1、ICS 65.080 G 21 DB41 河南省地方标准 DB41/T 14122017 含聚天门冬氨酸尿素 2017-07 - 07发布 2017 -10 -07实施 河南省质量技术监督局 发布DB41/T 14122017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由河南省石油和化学工业协会提出。 本标准起草单位：河南心连心化肥有限公司、河南省石油和化学工业协会。 本标准主要起草人：崔增涛、刘伟、 冯圣君 、王攀、卢维宏、 杨国洞、罗彦莉 本标准参加起草人：杨星波、郭景丽、朱止利、樊志磊、尚卫平、吴培、张斌强 DB41/T 14122017 1 含聚天门冬氨酸
2、尿素 1 范围 本标准规定了含聚天门冬氨酸尿素的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输与贮存。 本标准适用于在尿素生产 过程中添加一定量的聚天门冬氨酸增效液 ，通 过 造粒工艺制成的含聚天门冬氨酸尿素。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2440 尿素 GB/T 2441.1 尿素的测定方法 第1 部分：总氮含量 GB/T 2441.2 尿素的测定方法 第2 部分：缩二脲含量 分光光度法 GB/T 2441.3 尿素的测定方法 第3
3、部分：水分 卡尔 费休法 NY/T 1115 水溶肥料水不溶物含量的测定 GB/T 2441.7 尿素的测定方法 第7 部分：粒度 筛分法 GB/T 2441.9 尿素的测定方法 第9 部分：亚甲基二脲含 量 分光光度法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 18382 肥料标识 内容和要求 HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 技术要求 3.1 外观 颗粒状，无可见机械杂质。 3.2 技术指标 含聚天门冬氨酸尿素应符合表1 的规定。 表1 含聚天门冬氨酸尿素的技术要求 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 总氮（N
4、）（以干基计） /% 46.4 46.2 46.0 聚天门冬氨酸 /% 0.05 缩二脲/% 0.9 1.0 1.0 水分（ H2 0.4 O） /% 0.5 1.0 DB41/T 14122017 2 表1 含聚天门冬氨酸尿素的技术要求（续） 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 水不溶物/% 0.5 亚甲基二脲a0.6 （以HCHO计） /% 粒度bd 0.85 mm 2.80 mm /% d 1.18 mm3.35 mm d 2.00 mm 4.75 mm d 4.00 mm 8.00 mm 93 90 90 a若含聚天门冬氨酸尿素生产工艺中不加甲醛，可不做亚甲基二脲含量的测定。 b指
5、标中粒度项只需符合四档中任一档即可，包装标识应标明。 4 试验方法 4.1 试剂和水 本方法所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，按HG/T 2843的规定制备。 4.2 外观 目视法测定。 4.3 总氮的测定 按GB/T 2441.1 的规定进行。 4.4 聚天门冬氨酸的测定 按附录 A的规定进行。 4.5 缩二脲的测定 按GB/T 2441.2 的规定进行。 4.6 水分的测定 按GB/T 2441.3 的规定进行。 4.7 水不溶物的测定 按NY/T 1115的规定进行。 4.8
6、 亚甲基二脲的测定 按GB/T 2441.9 的规定进行。 4.9 粒度的测定 按GB/T 2441.7 的规定进行。 DB41/T 14122017 3 5 检验规则 按GB/T 2440的规定进行。 6 标识、包装、运输与贮存 6.1 标识 产品包装袋上应标明总氮含量、聚天门冬氨酸含量、本标准号和 GB/T 2440，其余执行 GB 18382和GB/T 2440中标识的规定。 6.2 包装、运输和贮存 按GB/T 2440的规定进行。 DB41/T 14122017 4 A A 附 录 A （规范性附录） 聚天门冬氨酸的测定 A.1 原理 聚天门冬氨酸随着流动相依分子量由高到低依次流出高
7、效液相色谱凝胶柱，用紫外检测器检测其信号，外标法定量。 A.2 试剂和溶液 A.2.1 本方法中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843的规定。 A.2.2 流动相（磷酸盐缓冲溶液pH 7.0）： 称取 1.217 g二水磷酸二氢钠和4.369 g 十二水磷酸氢二钠溶于水中并稀释至1000 ml 。0.22 m混合纤维素酯微孔滤膜，超声脱气 15 min。 A.2.3 聚天门冬氨酸标准品的标定按照附录 B进行。 A.2.4 聚天门冬氨酸标准贮备液（1.0 mg/mL）：称取含 聚天门冬氨酸的标准品0.1 g （精确至0.0001 g） ，用流动相溶解并定容至
8、100 mL，浓度相当于 1.0 mg/mL。 A.3 仪器和设备 A.3.1 高效液相色谱仪 A.3.2 凝胶柱：shodex GF- 510 HQ或具有相同分离功能的色谱柱 A.3.3 检测器：紫外检测器 A.4 测定条件 A.4.1 柱温： 25 2 A.4.2 检测波长： 206 nm A.4.3 流速： 0.4 mL/min A.4.4 进样量 : 10 uL A.5 分析步骤 A.5.1 聚天门冬氨酸标准工作溶液的配制 分别移取0.00 mL 、1.00 mL、2.00 mL 、5.00 mL 、10.00 mL 、20.00 mL 聚天门冬氨酸标准贮备液至50mL的容量瓶中并用流
9、动相定容，摇匀 ,其浓度分别为0.00 mg/mL 、 0.02 mg/mL、 0.04 mg/mL、 0.10 mg/mL、0.20 mg/mL、0.40 mg/mL 。 A.5.2 标准曲线的绘制 DB41/T 14122017 5 在仪器稳定的条件下依次将聚天门冬氨酸标准工作溶液注入色谱柱中, 记录峰面积，以标准工作溶液中聚谷氨酸的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线或求得线性回归方程。 A.5.3 试样制备 准确称取样品 2.5 g（精确至 0.0001 g）含聚天门冬氨酸尿素样品，用流动相溶解定容至50 mL, 超声脱气 15min。配好的试样溶液经 0.22 m 微孔滤膜过滤。
10、 A.5.4 试样测定 进行高效液相色谱检测，记录峰面积 A0，并根据标准曲线计算得到试样中聚天门冬氨酸的浓度C 0A.5.5 结果计算 。 试样中聚天门冬氨酸的质量分数 W 按下式 计算： 1001000500=mCW 式中: W聚天门冬 氨酸的质量分数， %； C0m样品的质量，g 。 样品中测得聚天门冬氨酸的浓度， mg/mL； DB41/T 14122017 6 B B 附 录 B （规范性附录） 聚天门冬氨酸标准品的标定 B.1 原理 将固体聚天门冬氨酸配制成5%左右水溶液，经 8000 r/min，离心 10 min，取上层清液再经 1 KD的超滤膜超滤，收集未经过滤膜的液体，加入
11、无水乙醇使聚天门冬氨酸沉淀，经离心收集沉淀，真空干燥后，称取一定量的聚天门冬氨酸配成标准溶液，水解后用氨基酸自动分析仪测定其天门冬氨酸含量， 计算聚天门冬氨酸 标准品含量。 B.2 仪器和试剂 B.2.1 氨基酸自动分析仪（配套的衍生试剂应保证能检测天门冬氨酸）。 B.2.2 电子分析天平。 B.2.3 消解罐，体积为 50 mL。 B.2.4 超滤装置（带1 KD超滤膜）。 B.2.5 盐酸6 mol/L。 B.2.6 天门冬氨酸标准品。 B.3 标准品的提纯 B.3.1 将固体聚天门冬氨酸配制成5%左右的水溶液，以8000 r/min 的转速离心10 min ，收集上清液，将上清液转移至装
12、有1KD 的超滤膜的超滤装置中，进行超滤以除去小分子杂质，待超滤至体积为原体积的 1/2时，收集未通过超滤膜的液体，加入 4倍体积的无水乙醇，使聚天门冬氨酸沉淀，以 4000 r/min的转速离心5 min，收集聚天门冬氨酸沉淀，至真空干燥箱中在60 干燥至恒重（ 标准品含量 99%。若颜色深可再重复一次上述操作）。 B.3.2 标准溶液的配制 准确称取干燥至恒重的参考标准品0.1 g（精确至0.0001 g ）聚天门冬氨酸，定容到100 mL 容量瓶中。 B.3.3 聚天门冬氨酸标准溶液含量的测定 B.3.3.1 准确移取聚天门冬氨酸标准溶液1.00 mL 于消解罐中，加入10 mL 6 m
13、ol/L 的盐酸，密封后置于恒温干燥箱中在120 2 下水解 12 h后取出冷却到室温，将其蒸发至近干（赶尽剩余盐酸），用水稀释定容至25 ml 。 B.3.3.2 准确称取干燥至恒重的天门冬氨酸标准品 0.1 g（精确至 0.0001 g） , 采用相同的前处理方法制备天门冬氨到对照品溶液。 B.3.3.3 在仪器稳定的条件下依次将聚天门冬氨酸参考标准溶液及天门冬氨酸标准品溶液注入仪器,分别记录其峰面积。 DB41/T 14122017 7 B.4 结果的计算与表示 B.4.1 结果的计算 聚天门冬氨酸参考标准溶液含量 C，以 mg/L表示，按下式计算 ： 10011221=kmAmAW式中： W聚天门冬氨酸参考标品的含量，； A1A仪器测得聚天门冬氨酸参考标准品的峰面积； 2m仪器测得天门冬氨峰面积； 1m称取聚天门冬氨酸参考标准品的 质量， g； 2K聚天门冬氨酸水解时的质量变化系数 1.16。 结果的表示 -称取天门冬氨酸分析纯对照品的质量， g； B.4.2 结果的表示 以两次结果的平均值为参考值，计算结果保留 3位有效数字。 _
