1、湖南省地方标准DB43DB43/T 10652015 ICS 65.120B 46湖南省质量技术监督局 发 布饲料中氨基酸的测定 近红外法Determination of amino acids in feedsNear infrared reflectance spectroscopy method2015-09-20 实施2015-07-20 发布DB43/T 10652015 I 目 次 前言1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 原理 15 仪器设备 16 采样 27 试样制备 28 测定 29 测定结果 210 异常样品处理 211 准确度和精密度 2DB43/T 1
2、0652015 II 前 言 本标准按GB/T 1.12009的规则编制。 本标准某些内容可能涉及专利,本标准发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。 本标准起草单位:湖南省兽药饲料监察所、湖南省畜禽水产品质量检验检测中心。 本标准主要起草人: 李裕、吴礼龙、欧阳龙、黄勇、徐丽枚、肖安东、陈启友、谭美英、曹峰、隆雪明、周汝顺、易建希、周玉洁、刘芬、李发。 DB43/T 10652015 1 饲料中氨基酸的测定 近红外法 1 范围 本标准规定了以近红外光谱仪快速测定饲料中氨基酸的方法。 本标准适用于我省配合饲料、浓缩饲料中氨基酸的快速测定,不适用于仲裁检验。 2
3、规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 14699.1 饲料 采样 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 定标模型 利用化学计量学方法建立的近红外分析预测样品成分含量的数学模型。 3.2 样品集 具有代表性的、基本覆盖成分指标最小至最大范围的一批不同样品的组合。 3.3 异常样品 超出定标模型光谱判定标准的样品。 4 原理 利用氨基酸中的C-H、N-H、O-H、S-H等化学键在近红外区具有特定的倍频和合频吸收带,获得其在近红外区的吸收光
4、谱,通过主成分分析、偏最小二乘法等化学计量学手段,建立饲料样品近红外光谱测定氨基酸含量的线性或非线性模型,从而实现利用饲料样品的近红外光谱信息对其氨基酸含量的快速测定。 5 仪器设备 5.1 近红外分析仪。 5.1.1 扫描范围包含波长1100nm至2500nm。 5.1.2 配有饲料中氨基酸分析定标模型。 5.1.3 具有预警异常样品功能。 DB43/T 10652015 25.2 样品粉碎机。 6 采样 按GB/T 14699.1的规定执行。 7 试样制备 样品经粉碎,粒度和均匀度应符合定标模型分析的要求。 8 测定 8.1 用仪器自带的质量控制样品进行校验。 8.2 按仪器使用说明书要求,取制备好的试样放入近红外分析仪中测定。 9 测定结果 测定结果的单位为质量百分数。取两次测定数据的算术平均数为测定结果,测定结果精确到小数点后一位数。 10 异常样品处理 超出定标模型所用样品集范围的异常样品不适用于本标准。 11 准确度和精密度 11.1 准确度 验证样品集氨基酸含量扣除系统偏差后的测定值与其标准值之间的标准差应不大于0.15%。 11.2 精密度 同一样品使用同型号设备、同一定标模型的两次测定值(质量百分数)绝对偏差应小于0.2%。