1、湖南省地方标准DB43贵铅中铅量的测定 NaEDTA滴定法2Determination of lead content of noble leadNaEDTA titrimetric method2DB43/T 11222015 ICS 73.060D 42湖南省质量技术监督局 发 布2015-11-16实施2015-09-16 发布DB43/T 11222015 I 目 次 前言1 范围 12 方法提要 13 试剂 14 仪器 25 试样 26 分析步骤 27 分析结果的计算 38 精密度 3DB43/T 11222015 II 前 言 本标准按GB/T 1.12009 给出的规则编制。 本
2、标准由国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）提出 本标准由湖南省有色金属标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）。 本标准主要起草人：谢磊、肖刘萍、周娇莲、张卓佳、周智勇、朱庆文。 DB43/T 11222015 1 贵铅中铅量的测定 Na2EDTA滴定法 1 范围 本标准规定了贵铅中铅量的测定方法。 本标准适用于贵铅中铅含量的测定,测定范围为：20%70%。 2 方法提要 试料用稀硝酸溶解，在硫酸介质中，用氢溴酸消除砷、锑和锡的干扰，铅生成硫酸铅沉淀与共存元素分离，在pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，沉淀转化为乙酸铅，加硫脲掩蔽铜，抗坏血
3、酸掩蔽铁，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定由紫红色变为亮黄色为终点。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。 3.1 酒石酸。 3.2 抗坏血酸。 3.3 金属铅（ (Pb)w 99.99%）。 3.4 硝酸（1.42g/mL）。 3.5 硝酸（1+4）。 3.6 硫酸（1.84g/mL）。 3.7 硫酸（1+1）。 3.8 硫酸（2+98）。 3.9 氢溴酸（1.38g/mL）。 3.10 硫脲（饱和溶液）。 3.11 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 5.5） 称取375g无水乙酸钠，加水溶解，再加入50mL冰醋酸，用水稀释至2000mL
4、，混匀。 3.12 二甲酚橙指示剂（2g/L）。 3.13 Na2EDTA标准滴定溶液（0.05mol/L）。 3.13.1 配制：称取20.0gNa2EDTA置于500mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3天后标定。 3.13.2 标定：称取0.2g金属铅粒（3.3）四份，精确至0.0001g。置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.5），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，沿杯壁加入20mL硫酸（3.7），随同试样按6.4步骤进行标定。 按式（1）计算Na2EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度： 0101000()mcVVM= （1）
5、 DB43/T 11222015 2式中： c Na2EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m0 标定时称取铅的质量，单位为克（g）； V1 标定时，滴定铅标准溶液消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 标定时，滴定空白溶液消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M 铅的摩尔质量，数值为207.2，单位为克每摩尔（g/mol)。 取四次标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度，保留四位有效数字；四次标定结果的极差值应不大于410-5mol/L。否则，重新标定。 4 仪器 4.1 粗铅制样机。 4.2 分析天平：0.1m
6、g。 5 试样 5.1 将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑，用0.45mm标准筛过筛，样品分筛上、筛下分别装袋。加工时应防止过热氧化。 5.2 试样应在100105烘箱中烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 用四分法按筛上、筛下比例称取10.0g样品，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 将试料（6.1）置于500mL烧杯中，加入5g酒石酸（3.1）、 150mL硝酸（3.5），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，煮沸赶尽氮的氧化物，取下冷却至室温，用水吹洗表面皿和杯壁，
7、将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 干过滤，移取25.00mL滤液于300mL烧杯中，沿杯壁加入20mL硫酸（3.7），加热至冒浓白烟，取下稍冷，加5mL氢溴酸（3.9），加热至冒浓白烟，取下稍冷，再加5mL氢溴酸（3.9），加热至冒浓白烟10min，取下，冷却。用水吹洗表面皿和杯壁至约100mL，煮沸10min，取下静置2h以上。 用慢速定量滤纸过滤，用硫酸（3.8）洗涤烧杯3次、洗沉淀4次。再用水洗烧杯和沉淀各2次，然后将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.11）和50mL水，盖上表面皿，加热煮沸5min，轻轻搅动，让硫酸铅完全溶解。取下冷却，加
8、入5mL硫脲（3.10）、少许抗坏血酸（3.2），DB43/T 11222015 3 加2滴二甲酚橙指示剂（3.12），用Na2EDTA标准滴定溶液（3.13）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。 7 分析结果的计算 按式(2)计算铅的质量分数 (Pb)w ，数值以%表示： 3234(Pb)05()10 100cVVMVmVw=（2） 式中： c Na2EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V2 滴定时，滴定样品试液消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3 滴定时，滴定空白试验溶液消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）
9、； M 铅的摩尔质量，数值为207.2，单位为克每摩尔（g/mol)； V4 试液的定容体积，数值为500，单位为毫升（mL）； V5 分取的试液体积，数值为25.00，单位为毫升（mL）； m0 试样的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至两位小数。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。 表1 (Pb)/% 22.73 30.54 47.40 56.76 r/% 0.25 0.28 0.31 0.34 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。 表2 (Pb)/% 22.73 30.54 47.40 56.76 R/% 0.27 0.30 0.35 0.42
