1、lJ3归河北省地方标准蚊DI,130ff198卜07-30岌布河北省标准计童局发布河A省地方标准坟番DB/1300 Y89 2-88L主题内容与适用范围本标准规定了坟香的分类:技术要求、试of方法、检测规则及标志、包装、运扮、贮存等内容.本标准遥A于无烟和有烟盘形坎手02、产品品种规格及质公参数见表1.表I”名”泳”1，把Inm不.RAmm i一 mm!一毖无烟坟件有烟缝香110士a4士0全26多24S.技术要求3-1主要材料 主要原材料杀虫剂至洲天粼犷:立菊、茱力毕那命、K一4F粉、杀虫灵专约丙稀菊酣.甲Pit菊扮、秀眯菊冲和三氧杀虫醋，不得用其他未It;证明安全性的杀虫剂作坟香14:料。3
2、2物37=指标342!色泽:无烟坟香呈黑色，光泽一致;有烟坟香旦绿色，无泽一致。L 02.2外观:每盘替体成面大于I毫未公孩珠粒少于3个，香体无缺损、元断裂、无明显变形、元霉父。323视觉;元烟改香点/11W时无明显a-js s有烟坟香点NS时有壮徽烟雾。河北省轻工厅1988 -07一qi;批准1983一08阅埃施DB/1300 Y893,*2.4嗅觉:无强烈刘激性气味。3.2.5拆开性能:盘吞易拆开、无断裂、抗折力不搏小于。;78牛顿/单圈.32.6il份:不得大于130/0.3.2.67.燃烧性能:盘乔易点燃、不灭火，连续燃烧不得小于6小时。33药效指标3-31半数击倒中时值:KT50小于
3、420秒。3.3-2有效期:保持在一年以上.3. 11 卫生指标34“I DDT,i v各自总含公不得超过SGPPnb3-4.2苯并比的含公不得超过GOP-P气几4、试验方法4“ 1#1格及质公的测定:用精度。2毫米的游标卡尺及感二为了靛充的天平测五盘取平均值。4.2色泽:在自然光线下目测43外观:用两块透明平板狡璃组合的宽150毫米、高135毫米空间距离9毫米的卡板检验双日坟香，应自然通过，其他项身u Fu光下目表1。4 .4视党:在自然光线下目测。4.5嗅觉:点燃后嗅觉检查。4.6抗折力的测定:将单圈坟香的最内圈固定，在外圈端点1厦米起至对口上，取等距离三点与吞面垂直距离25厘米处忿挂重公
4、80克的_。.，_*，。二。，.、，吧二不-二犷一几法码，静止观察10秒香圈不应断脆，如图所示:IF47水分的测定:截取J盘坟香的不同部位粉碎后，用两个已称至恒重的称公瓶各自取样10充，准确至，_jDB/1300 Y89分召80-000统，置于100-105c干燥箱中烘烤2小时，取出存放干燥器冷却称公后，按下式计算取平均值_G,一G,、，。水分(0/0)- -一二 IVVG,-G式中:。一称公瓶Iy充G、一称公瓶和试样烘干前f1克气一称公瓶和试样烘于后重、一克41-le燃点时间的测定:室温28士3。无风:燃香柜内同时燃点20单圈，分别记录终恤时间后，取其平均值-4-9药效:_K工50值的侧定(
5、密闭圆筒法)4。9.1室温26士1c湿度大于6-541条件下，将羽化后2一5E?未吸血雌性淡色库坟20只:置于内径20厘米、高43厘米的密闭玻漓圆简内，静候3一5分针仪其活动正常。4-9.2任取坟吞中约一段点燃一端，在玻璃筒内燃烧I分钟，按予定时间间隔记录蚊虫击倒个敌。493试扮重复4一0次，用通用科学计算器快途计算KT50.4-10有效期的测定:a:tea法用计算均与T”。值的测定相同，测触件是在50-:温下连续保持14天簇后二测得KT50值保持在小于420秒95肠的可信视范.围内(14天相当于一年计算)。4.11卫生指标4，111滴滴涕、夕六六的测定:气相色谱法(见附录A)4.11.2苯并
6、比的测定:黄光扮光法(见附录B)5,检验规则5.1产品需经生产厂检验合格并签署合格证后，方可出厂。5“2产品椒酬准尸位验和型式检验(2, 3.2为出厂检脸项目，3.吕3DB/130 0 Y89 2-88,34为型式检验项目)型式检验一般半年进行一次。5.3产品验收以批为单位，每100箱为一批，按3010抽取，不足100箱时抽2箱，每箱取3盒进行出厂和型式检验。5.4产品在1洲E3.3; 3.4必须符合本标准的前提下，其余项次合格率不低于85010者为合格批，否则判为不合格批.6、一罐包装、运输、4扩5内包袋，C5j a=M纸包装，椭使用方法等标志。 中包袋;每五双盘装一纸盒，内放香架一个，合上
7、有主要成份商舒.厂址，出厂年月日批号，有效期、特点和使用方法等标志。外包袋:用纸箱装，每箱母0盒(或10 0-5盒)，内衬防潮纸、合格证，外包装箱上应有防止震摔X140应标志，并且字体清晰，包装县矛牢GI可靠.62产品在返输装匆时，要轻拿轻放，防止排震。63产品存放地点，应下垫公文防潮防喻，不要与食物、饮料堆k“t -t一起_DB/1300 Y89附录A-1滴滴涕、六六六测定方法A卜1仪器2-召87丁几介A1,1.I、气相色谱仪并配备如下装置A,1怎1,电子浮获检测器(E。D)A 1,11,2.玻璃色谱1.5m X 2“0mm(内径)A,1II几载气氮流公40毫升/分b温度:柱温195c进样口
8、温度230c检测器ltix.度25ccoA .1,1.2.徽公注射器A-1.1,3.植物粉碎机A -1,1,4、全玻璃系统蒸销装置A1,15.旋转益发器A1 1,6, 40 00转/分离心机ALL7 250毫升脂肪抽提器A，1,1.8. 250毫升分液漏斗A，1,1,92恒:E-4 SGT锅A。12试剂A，,2,1.蒸销水取蒸锚水500毫升用50毫升石油醚萃取在准备工作的色谱条件下，取5.0徽升石油醚萃取液注入色谱仪，在色谱图上应元石油醚以外的杂峰即可各用，否则可用w油醚再萃取一次.A“L22、石油醚每1000趁升加4克氢氧ibkA(优级纯)置于水洛锅上厅DB/1300 Y89卜名8回流名冷时
9、，经重蒸铂收集68-750销分(备用)若油醚纯度试验:取石油醚300毫升于旋转蒸发器内浓缩至5毫升，在色谱仪工作条件下，取浓缩5徽升注入色谱仪内，在色谱图上除溶剂峰外，其它杂质峰高不得超过Zx10-11克丙体六六六的峰高.A,1.23.丙Q.11(分折纯)重IFE锁阔万索AvtZ 4、元水硫酸钠(分折纯)在6500 c灼烧4小时装于有 瓶中，放置干燥器内备用。入1么520/0硫晓钠月游液。A,1,.7浓硫酸(优级纯、ft?: 11 84)AJ2a内标溶液(环氧士氯)和标准农药溶液。.4,11,P-al、内标物及标准农药的纯度应99刃肠以上.入雄邸、内标溶液、准确称取环氧士氯，先用少云的苯溶解，
10、再用正己烷稀释配制成浓度为。Ii毫充/毫升的贻食.液A,吸A液4i0毫升置于100毫升容公瓶牛，用E.己烷定容为B液，然后在色谱仪操作条件wz成工作液。液。a2zn标准农药溶液:准确称取适公的六六六和滴滴涕标准农药分别配制，先用苯溶解，再用正己沉稀释配制产如下浓度的贮备液A，甲体袱六六wi*一六六A. T fit一六六六加.2E声 -74 fi一六汾为。75毫充/毫几只树一滴滴依、邻对一滴滴涕、对对一滴滴滴、对对一滴滴涕为卜。劫/毫升的妙务液，再用逐步稀释法、用石油醚作溶剂M制成色讲测定所需名戒写一石当派度，在敬后定容前加入枷排溶液体积的十分之一的内标溶液。，定容后犷于冰箱怜备用。注:如呆试样
11、中存在环氧去氯则选择其他内标物A,13、步骤A从1、取样方法:打无0-箱随机拣取2小盒，将所取样品集中包装好密封做为原始桥践G一一DB/1300 Y89一 2-88A.1,32、样品的制备将取回的原始样品随机取15盒，于每小盒内取一单圈，折断至长3厘米左右的小段，然后全部粉碎过20目四分法分匀缩分取有代表性平均样品两份填写标签，注明产地、日期批号、生产单位取tA.。一份供试验分析用，一份供复验用，每份样品不得少于200克。注:在取样和样品制备的过程中，必须注意不使样品带进污染匆或者发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批总样。A.1.3.3、样品提取称取5.0充样于滤纸筒内放入索氏提取器中，
12、加万爵、石油醚(2:3)混合溶荆100毫升于提取瓶中，在水浴锅上(说度Ill必提取Id小时(器流边度每小时10/、12次)取出滤纸筒，用少公石怂醚J“提抽并3，。4次，合并于分液漏斗内(提取液及洗涤液体积约有100吃升)A,I.3,_? 净化向分欣漏斗中加入50升2肠硫lit?WK液振摇一分钟，静且弃去下面水;.层再加6。毫升2怕硫040 a复操作一次于石油醚层必，。毫升浓硫酸盖塞后径摇数次静置分层，弃去下层硫改层再加Fz毫升浓硫斑肠:后振怒一分钟，静置分层、弃去酸层并加5毫升浓硫酸重复净化一次(冷化至酸层呈浅贡色)加5。溉升-4 I L J1硫改 于分液漏斗内，壮粗振摇数次，静廷分层后弃去水
13、层，然后按上述操作重复洗涤一次，将净化液通过裘有5一8充无水硫酸榔V筒形漏斗滤入100毫升容公斌中，用少公石油醚洗涤分液漏斗，定容100毫升(必妥时可用XD-.浓缩至相应体积)供气相色谱仪测定。净化也可在离心营内进行，即将除去丙酮后的提取液定容后取50毫外.于50浩升具磨7fj塞高心么，宁加05毫升浓硫映剧烈振摇一分钟，放入离心机中，在300。转/分下离心1。分钟取出离心管，用具毛细管尖咀的滴管吸收下层酸液，再加05浓硫映如上重突一次，取离心管上层清液3031升于另一离lot中献“姗内振态摇匀*AL相色数测冬DB/1300 Y89舍吧8A. 1.3.5,空白试脸挤上述条件条件进行空白试脸。A。
14、1 .36、测定选择色谱仪放大器及记录仪适当的公程，l-7 /j毫徽克的环氧士氛得到记录仪含程4)-J50肠的应答值，然后用徽公注射器吸取净化液的标准溶液(注意注入净化液中农药残留公必须在检测器M性范围内)1一4徽升、进行色谱测定，以出峰的保留时间对残留农药进行定性分析:根据样品中主要被测组分含. _ r选用相应浓度的工l;4151准液今净:用徽处理 按适当程序计算各种农药残留分、也可按下列算:.，_钾一卜，、_H双约戏瞥兹叹Pp址J二一_、H!0 Y WjHI e1 w式中二一样液中农药的峰高( mm),if一工作标准溶液中农药的峰高“”)川，一工伤际准溶液中内标物的峰A.( mm )Hi一
15、样液中的标物的峰高(二。)。一工于补冰准溶液中农药的浓皮(、到，:心 一一.，一，-一，、，”、-、祥/认犷沙ci一工作你准溶液中内标物的浓度(hs1.4Y)W i一样波中加入内标物的重公(“I/n.)，一样品重公(9)注:计算结果需扣除空白如发现品质有明显差异时，应适当增加取样数公，.注:如试样中含有环氧士氛，可选择其它内标物.出峰顺序为甲体一六六六、丙体一六六六、乙体一一六六六aD耳/1300 Y89 2-88丁体一六六六、环氧士氯，对对-一滴滴依、邻对一一摘滴涕、对对牛一滴滴滴、对对一一滴滴娣，软:农药工作你准溶液及待测液中各农药组分的相应位均在仪器检测的级性范围之内。DB/1.300
16、Y89 2-88A“2、苯并比的测定zz1、方法原理纹香烟雾中的苯并王呢院吸收，先以甲酸洗去干扰杂质，再以咖啡因的甲酸提取液将苯并比以水溶性的咖啡碱复合物分离出来，经乙kt化纸层折与其他多环芳经分离苯并比在R外线下呈1%色黄光，将光斑下，溶于有机溶剂中进行黄光分光测定.A“22仪器和试剂A。2、2、互、仪器A罕、III、采样装置如图、，、眨、呵/、盛灿二二)犯 .声. 价厂，、花广娜竺艺乙乙一二二一、一1才1，二_L.-.)，了rr，.，匕二二二:之二二二二tr:二二二二二二二二.一:一)!一;)-、，二之、会 、口.，七 、 、.1.且.r .t，几.万.11吸4侈少tZ)二气一嗽吞图(1)
17、燃烧室:高43厘米、直径20厘米的有奋啾璃筒，上下底为活板。W( 3)41)为多孔玻璃板或吸收公，内装10毫升环己3吸收液.A,么2、1.2.史外线ir47f仪，波长254nm.A, 2,21%L3,蔺IL扔七A度计Ai42,1,4、分液洞斗、K一D式浓缩器A,2,2-,1,5, 薄层用徽公注射器(或毛细管)及层析指.DB/1300 Y89 2-88A,2,2,2,咖啡因提取液:称取15充咖啡因(试荆纯或医用)溶于100毫升甲酸中。A,2 2 3苯并比标准液以环己烷配成100徽充/毫升的护备液，及1徽充/毫升的工作液冷藏。A22，4、乙院化滤纸取新华3号层折滤纸载成15 x 15(厘米)浸入按
18、苯360毫升、酷酸醉260毫升、浓硫酸0.15毫升的混合液中，于2介浸泡6小时以上(时时搅动、浸泡均匀)放置过夜，取出于通风柜中悬空晾干再于蒸Fill冰中漂浇三遍，悬空晾干、压平、各用.A.,2.2 5 %展开剂，无水乙醉与二氧甲烷(2:1)注:全部试剂为分析纯、溶剂重蒸。人2,3,测定程序A,2,3、1、样品处理精确称取纹吞一段(0肠一统)用铁夹创定，一端点燃迅速放入有机玻滴筒底认烟雾从顶部拍出，出“与三伸联的多孔玻*RR收管连接，管内各装10毫升环己烷吸收液，以水勇、或KB-6A型大气彩子器抽气流速Q。洲，/乍卜左右(注意勿泡沫抽出)待坟香燃毕仍继续抽气30分钟，至全部烟雾拍尽为止，纹手残
19、端仍用精密天平称重。At 2,.3,2,样品净化将吸收液全部帐入100毫升分液漏斗中，以环己烷分洗涤各吸收管三次，合并于吸收放中(约50毫升以甲眨洗三次，每次5毫升摇3分钟.(可于振荡器上装一自制木架，一次可摇6个漏斗)静置分层，弃甲改再以咖啡因提取液萃取三次，每次5毫升，摇3分钟静置澄清后，仔细将咖啡因提取液转入250毫升磨口三向烧瓶中(注意粼悯时乙化层或环已烷层分入一)加2肠的硫映轴水溶液60毫升稀释，再以石油醚30毫11DB/1300 Y89 2-88升反提取两次猛烈振摇3一4分钟，于250毫升分液漏斗中分层、弃下层，合并两次石油醚提取液，以4047-5的甲酸水溶液洗两次，每次10毫升，
20、摇1分钟弃下层，将石油醚提取液通过装有无水硫酸钠的漏斗，脱水并转入KD式浓缩器中，减压浓缩至近于，以环己烷定容至0.3毫升、密塞，充分混匀。A,2,3,3、乙酷化纸层分离在乙酬北滤纸底边2厘米处，用铅笔划一横线，标出点样位置，用介公注射器点样适公，呈10毫米戈3毫米宽的细条，每张纸可点数个样品，一个标准(定位)插入盛有无水乙醇与二氧甲烷(2:1)的及开剂中避光展开13厦米，取出晾于于义外线灯下用铅笔圈7,y与专准相应Rt值的兰仪A光ftf点，如分商不完全，可重复晨开至彻底分开.A,2.,3,4。测定将样品及标)知t点剪下，并剪碎放在10毫升比色管中，加苯2.毫并于65fc水浴加热20分钟，不时
21、振斌取出转入石英杯中(I厘米)用激发光35。二扫拱3 950-“-4 30mmn的,I k ,:yam, .#与标准苯并比的共光光谱比较定峭生定会:分别测定样昆，标准及试扮剂空白于400, 405, 410卜 t:管光强度序艳饮，:徒:今，。如补然苏.报忿T一:，。二_，工4 i 0+工雄10、反，按卷线法求出相对黄允强反 工二工召06一(一兰卫卫工士兰兰旦一)A.2 3 5计算w冬互苯7i比(qp乃)二一内一、v,侧汽一1与1从式中:w一标准苯并比的反公敌充)工、一样品的相对费光强度(格)几一椒筐苯并比的相对黄光强度(格)几一试封空白瑚阳对黄光强度(格)DB/1300Y89 2-$8v,一样品定容体积(徽升)、一点样体积(徽升)m尸燃烧后蚊香质公(充)屯一燃烧后坟香质全(克)扮加说明:本标准由河北省室内装饰工程公司提出本标准由保定市古城工艺香厂、省轻工业质检中心联合起草本标准主要起草人:王连、杨金庆、孙家法、赵德才
