1、 河北省地方标准烟花爆竹混合药剂中氯酸钾含量测定方法DB13/81.15一921主题内容与适用范围本标准规定了烟花爆竹混合药剂中氯酸钾含量的测定方法。本标准适用于不含重铬酸盐、高锰酸盐的烟花爆竹混合药荆中舰酸钾含量的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法原理试样用已知过量的铁(II)还原氯酸盐，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定过量的铁(II)盐。反应式:CIO三+6Fe“F+ 6H*=C1一+6Fe t+ 3H,. 06Fe t+Cr,Oj一+1AHD=6Fet+ 2Cryt+ ?H。河北食
2、标准计t局1992一0，一15批准1992一10一01实施一1一DB13/81 15一924试剂本标准所用试剂除特殊注明外，均指分析纯，所用水除特殊注明外，均指蒸馏水或同等.纯度的水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外，均按GB601、GBb03规定制备。4.1碗眺(CB625).4.2.欲k乙 B 1282)i.0;4.3级叱钡(C B 6 5. .2)溶液:I oog/。4.4旅酸该扭G3-122)溶液:100g/L;4.5硫敌-W铁按(GB661)溶液:C (Fe (HRa.)(S04h)=0. 1 mo 1/1;4.“重“靛钾、“，”，)标准摘定溶液:L!(分Cr今二“l
3、mol/l;4.7二笨胺磺酸钠(G8681)指示液:5g/l.5分析步骤5.1试液制备称取ig(精确至0. 000i g)试样，置于l00m1烧杯中，加水溶解，加人12m I氯化钡溶液(4.3).静置10min，过滤，在滤液中加人12m1硫酸钠溶液(4.4)，静置l Om i ti，过滤，滤液收集于250ml容it瓶中，用水稀释至刻度。5.2璐定步骤甩移液管移取25m1试液(5.1)，置于500ml锥形瓶中，加50m1一2一亡;:又31.15一92硫酸亚铁按溶液(4.5)，缓慢小心地加人20m t硫酸(4.1)和Sml磷酸(4.2)。在室温下静置10min。用水稀释至约300mt，加5滴二苯胺
4、磺酸钠指示液(4.7)，用重铬酸钾标准滴定液溶(4.6)滴定至呈紫色为终点。同时作空白试验。6结果的表示和计算氯酸钾含量(X%)按下式计算:Xf冷一V)X C X 0.0204(2fp减 2犷1犷口式中:V,一空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液(4.6)的体积，m1;V一测定试样所消耗重铬酸钾标准滴定溶液(4.6)的体积，m l;C一重铬酸钾标准滴定溶液之物质的量浓度，mot/l;m一试样质量，9;-0.0204，一与.。重铬酸钾标准滴定溶液Cc分Kz Cr, 0卜0. Imo t/t相当的以克表示的氯酸钾的质量，9.计算结果表示至小数点后两位。7允许差两次平行测定结果之差不得大于0. S%，取其算术平均值为测定结果。附加说明:本标准由河北省乡镇企业局提出;本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草;起草人:李彦荣、李增义、赵旭超、赵铁城、赵英仁一3一
