1、 河北省地方标准烟花爆竹混合药剂中镁含量测定方法OB13/81.23一921主题内容与适用范围本标准规定了烟花爆竹混合药剂中镁含量的测定方法。本标准适用于烟花爆竹混合药剂中镁含量的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备CB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法原理试样用过量的盐酸溶解，在PH等于10的氨性缓冲溶液中，用酸性铬兰K-蔡酚绿B作指标剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定镁离子。反应式:，十.，夕寸.，二 构+2H二MJ+H,子:_:t，.t3-r,.,，_、，之一，宁 Mg+肛=Mgy+H4试剂本标准所用试剂除特殊注明外，均.
2、指分析纯，所用劣乒丁河北省标准计星局工592一”一1批准1M一f9一al实旅“197一DB13/81.23一92特殊注明外，均指蒸馏水或同等纯度的水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外，均按GB601, GB603之规定制备。4.1氯化按(GB658);4.2盐酸(GB622)溶液:1+1;4.3氢氧化按(GB 631)溶液:1+1;4.4氯化按(GB658)氨性溶液:10g/L;称取1g氯化按溶于水，稀释到100ml，加人3滴氢氧化按溶液(4.3)，搅拌均匀。4.5三2.醇胺(DHG85一3)溶液:20%;4.6氦(GB631)一氯化按(GB658)缓冲溶液:PH约等于10;4
3、.7硫酸钠(HG3一122)溶液:100g/L;4.8 EDTA (GB1401)标准滴定溶液:C (EDTA)=0.02mo1/l;4.9甲基红(:JiG3- 958)指示液.lg/l,4. 10酸性铬兰K(京(I/HC10-1282)一蔡酚绿B指示液。0.3克酸性络兰K与0. 9g蔡酚绿B和12g氯化钾(或氯化钠)混合物研细，保存于磨口瓶中。5分析步骤5.1试液制备称取1g(精确至o. oao1g)试样，置于300m1烧杯中，加20m1一28一D B13/81.23一92水，盖上表面皿，从杯嘴慢慢加人10mt盐酸(4.2)，缓缓加热待试样完全溶解后，加人lOmt硫徽钠溶液(4.7)，取下冷
4、却，过滤，将滤液收集于250m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.2测定步骤用移液管吸取25m t试液(5.1)，于250m1三角瓶中，加入50m1水，和0.5克抓化按(4.1)，再加人1滴甲基红指示液(4.9)用氢氧化按溶液(4.33调至由红色变为黄色后再过量2-3滴，加热至沸，趁热过滤，用氯化按溶液(4.4)洗涤5-6次。滤液和洗液收集于500mt三角瓶中，加10m1三乙醇胺(4.5)，溶液(4.3)调节PR等干10.再加人10m1氨一氛化铁用a氧化按缓冲14.6)加人0.05克酸性铬兰K-蔡酚绿B指示剂(4.10)，用EDTA标准滴定溶液(4.8)滴定至溶液呈兰色为终点。7结果的表示和计算
5、镁含量(X96)按下式计算V X C X 0. 02430X= X 100.X (25/250)式中:V-测定试样所消耗EDTA标准滴定溶液(4.8)的体积，m1;C-EDTA标准滴定溶液(4.8)物质的量浓度，mot/t;一29一DB13/81.23一92III一试样质量，克;0.02430一与1. 00mtEDTA标准滴定液【C (EDTA) = 0. 02mot/t泪当的以克表示的镁质量，90计算结果表示至小数点后两位。7允许差两次平行测定结果之差不得大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。附加说明:本标准由河北省乡镇企业局提出;本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草;起草人:赵旭超、李彦荣、李增义、赵铁城、赵英仁一30一
