1、 W 50 DB13河北省地方标准DB13/T 8222006莫代尔/蚕丝纤维混纺产品 纤维含量的测定 Determination of quantitative for Modal / Silk mixture 2006-11-20 发布 2006-11-20 实施河北省质量技术监督局 发布DB13/T 8222006 I 前 言 本标准由国家羊绒产品质量监督检验中心提出。 本标准起草单位：沧州出入境检验检疫局、国家羊绒产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：陈宝喜、李俊海、程会英、刘莉、马练兵、杨洪轩、谷青、张红。 DB13/T 8222006 1 莫代尔/蚕丝纤维混纺产品纤维含量的测定
2、 1 范围 本标准规定了莫代尔/蚕丝纤维混纺产品纤维含量的测定。 本标准适用于莫代尔/蚕丝纤维混纺或交织的纺织产品纤维含量的测定。 2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 8170 数值修约规则 GB 9994 纺织材料公定回潮率 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 经定性鉴别后，用 3.0氢氧化钠溶液，从已知干重的试样中溶解蚕
3、丝纤维，然后将不溶解纤维莫代尔纤维清洗、烘干、称重，计算出各组分的含量百分率。 4 试验 4.1 试剂 试验采用下列试剂并均为分析纯。 a) 石油醚，馏程为 3060； b) 三级水； c) 3.0氢氧化钠溶液:取固体氢氧化钠(含量 97以上)30.5 g,加水 970 ml,摇动均匀,即可使用； d) 稀乙酸溶液：取5 ml 冰乙酸加三级水稀释至 1 000 ml ,混合均匀，即可使用。 4.2 仪器 a) 恒温水浴锅(精度2)； b) 分析天平(感量 0.000 1g)； c) 恒温烘箱（精度3） ； d) 玻璃砂芯坩埚：容量为 30 ml50 ml。微孔直径为 40 m120 m 的烧结
4、圆形过滤坩埚。坩埚上须有一个磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃皿。其他能得到相同结果的仪器也可代用； e) 试验室常规仪器。 4.3 试样准备： 4.3.1 试样 试样应具有代表性。 4.3.2 试样预处理 取试样 5 g 左右，用定量滤纸包好，放在索式萃取器中，用石油醚萃取 1 h，每小时至少循环 6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡 1 h，再在 655的水中浸泡 1 h，水与DB13/T 8222006 2 试样之比为 100：1，并时时搅拌，然后抽吸或离心脱水。试样上的水不溶性浆料、树脂等非纤维物质，如不能用石油醚和水萃取掉，采用的处理方法要求对纤维组成部分没有影响。 4.3.3
5、预处理后试样的干燥 对预处理后的试样可采取晾干或放入通风烘箱中，在 1053温度下烘干的方式进行干燥处理。 4.3.4 试样制备 试样如为织物，应剪成 0.5 cm0.5 cm 左右的小块（注意每个试样应包含组成织物的各种纤维组 成） ，纱线则剪成 1 cm 长，每个试样至少两份，每份试样不少于 1 g。 4.4 试验步骤 4.4.1 试样的烘干 将 4.3.4 制备的试样放入已知重量的称量瓶内，连同瓶盖一同放入恒温烘箱内，在 1053温度下烘 4 h16 h，烘干后盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却至室温、称重，直至恒重（连续两次称得试样重量的差异不超过 0.1时，可视为试样已达到恒重） 。 4.
6、4.2 溶解与过滤 将4.4.1得到的试样放入三角烧瓶中,每克试样加入100 ml 3.0氢氧化钠溶液,在沸腾水浴上加热,用表面皿盖上瓶口（若用瓶塞，有时由于温度高，会出现崩塞现象），摇动烧瓶，浸湿试样，在沸腾水浴上保温 20 min1 min，并不断用玻璃棒搅拌溶液，待蚕丝纤维充分溶解后，把不溶解纤维移入已知重量的玻璃砂芯坩埚真空抽吸过滤，用少量同温度的氢氧化纳溶液清洗烧瓶 23 次，并将溶液移入玻璃砂芯坩埚，真空抽吸过滤（在过滤过程中，容易有盐状物质析出，该物质为蚕丝与氢氧化钠溶液反应产生，属正常现象，如影响过滤，可用 8090三级水将盐状物质洗掉，再继续过滤即可） ；过滤完毕后，用 40
7、50三级水清洗三次；然后用稀乙酸溶液中和洗涤 3 次，用真空抽吸排液，最后用常温三级水洗涤数次，直至用 pH 试纸检查呈中性为止，每次洗后用真空抽吸排液过滤或先靠重力排液，再用真空抽吸排液过滤。 4.4.3 不溶解纤维的烘干 将不溶解纤维与玻璃砂芯坩埚一起放入烘箱内烘干至恒重，然后迅速放入干燥器中冷却、称重，直至恒重。 4.5 结果的计算 4.5.1 净干含量百分率的计算 P1= 100dm1/m0 (1) P2=100-P1 (2) 式中：P 1不溶解纤维的净干含量百分率，； P2溶解纤维净干含量百分率，； m0预处理后试样干重，g ； m1剩余的不溶解纤维干重，g ； d不溶解纤维在试剂处
8、理时的重量修正系数，莫代尔纤维的重量修正系数 d =1.02。 4.5.2 结合公定回潮率含量百分率的计算 P1(1+a1/100) Pm= - 100 (3) P1(1+a1/100)+P2(1+a2/100) Pn= 100- Pm (4) 式中：P m不溶解纤维结合公定回潮率的含量百分率，； Pn溶解纤维结合公定回潮率的含量百分率，； a1不溶解纤维的公定回潮率，； a2溶解纤维的公定回潮率，。 DB13/T 8222006 3 4.6 试验结果 试验结果以两次试验的平均值表示，若两次试验测得的结果绝对差值大于 1时，应进行第三个试样试验，试验结果以三次试验平均值表示。 试验结果计算至小数点后两位，修约至小数点后一位，数值修约按 GB/T 8170 规定进行。 4.7 试验报告 试验报告包括以下内容： a) 采用本标准的方法； b) 试样名称、编号； c) 去除浆料或整理剂要在检验原始记录中详细说明； d) 试样各组成； e) 注明上述结果是基于： 净干含量百分率； 结合公定回潮率的含量百分率。 5 不确定度 对于混纺均匀的纺织材料，本方法的不确定度为 1， k =2。 6 公定回潮率 莫代尔纤维的公定回潮率按 13计算，蚕丝纤维公定回潮率按 GB 9994 执行。
