1、ICS 13.080B 10DB13河t 省 地 方 标准DB 13/T 844-2007土壤速效钾测定2007-11-28发布2007-12-13实施河北省质e技术监督局发布DB13/T 844-2007月U胃本标准由河北省农业厅提出。本标准起草单位:河北省土壤肥料总站。本标准主要起草人:谢红、吕英华、段霄燕、杨瑞让、刘晓丽、赵立、张晓峰。DB13/T 844-2007土壤速效钾测定1范围本标准规定了土壤速效钾测定的方法、原理、步骤和结果计算。本标准适用于测定省内各类土壤速效钾含量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(
2、不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3试验方法3.1原理土壤速效钾包括交换性钾和水溶性钾。用1 mol/L中性醋酸按溶液浸提土壤速效钾，溶液中按离子与土壤胶体表面的钾离子进行交换，连同水溶性钾离子一起进人溶液。提取液中的钾可直接用火焰光度计测定。3.2试剂和材料本标准所用试剂在未注明规格时，均为分析纯试剂。本标准用水应符合GB/T 6682中三级水之规定。3.2.1中性醋酸按溶液，。(CH3OOONH4) =1.0 mol/L
3、:称取醋酸钱77.08 g，加水溶解，定容至近1 L,用1:1氨水或稀醋酸调节pH到7.0(用酸度计调节)。3.2.2钾标准溶液，。(K) =100 5g/mL:准确称取在110烘2h的氯化钾0.1907 g，用中性醋酸钱溶液溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中。3.3仪器a)土壤筛:2 mm孔径筛;b)分析天平:感量为0.01 g, 0.0001 g;c)塑料瓶:100 ml、200 ml(具塞)或150 ml三角瓶(具塞);d)量筒:50 ml土0.5 mle)容量瓶:50 ml, 1 L;f)漏斗:直径7 cm ;g)定性滤纸:直径11 cm;h)移液管:2 ml, 5 ml, 10 m
4、l, 15 ml, 20 ml;i)往复式振荡机:振幅满足150 r/min一 180 r/min;J)火焰光度计3.4分析步骤3.4.1待测液制备称取通过2 mm孔径筛的风干土样5.00 g于200 ml具塞塑料瓶(或150 ml具塞三角瓶)中，加L0 mol/L中性醋酸钱溶液50.0 ml，用塞塞紧，在209025下振荡30 min，振荡频率为150 r/min 180 r1min，干过DB 13/T 844-2007滤，弃去最初滤液。3.4.2上机测定3.4.2.1标准曲线绘制吸取100 5g/ml钾(K)标准溶液体积0.00 ml. 2.00 ml, 5.00 ml, 10.00 ml
5、, 15.00 ml, 20.00 ml放入50 ml容量瓶中，用中性醋酸钱溶液定容，即为浓度0 5g/ml, 4 5g/ml, 10 5g/ml, 20 5g/ml,30 5g/m1, 40 5g/ml的钾标准系列溶液。以钾浓度为零的溶液调节仪器零点，用40 5g/ml的钾标液调节仪器满度，火焰光度计测定，绘制标准曲线。3.4.2.2样品测定滤液直接上机测定，同时做空白试验。3.5结果计算3.5.，计算土壤速效钾含量以钾(K)的质量分数w计，数值以(m眺g)表示，按下式计算:(c二一co) X VW二(1)式中:C一从标准曲线上查得待测液中钾的浓度，5创ml;Co从标准曲线上查得空白液中钾的浓度，5g/ml;V加浸提剂体积，ml;m风干样品质量，g0取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留整数位。3.5.2允许差平行测定结果的允许相对相差蕊5%;不同实验室测定结果的相对相差共8%。3.6注意事项3.6.1中性醋酸按浸提液不宜久放，使用前需调节酸度;3.6.2含醋酸钱的钾标液久放易长霉，影响测定结果，也会堵塞火焰光度计进液管，发现后应重新配制。3.6.3上机测定过程中，随时注意火焰的稳定性，批量测定时不定时用20 5岁ml钾标液校正。
