1、ICS 91.100.30 Q 14 DB13 河北省 地 方 标 准 DB 13/T 2033 2014 石灰石 -石膏 湿法烟气脱硫浆液 测定 方 法 2014 - 07 - 07发布 2014 - 09- 01实施 河北省质量技术监督局 发布 DB13/T 2033 2014 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则编写。 本标准由河北省工业和信息化厅提出。 本标准负责起草单位：农业部建材产品质量监督检验测试中心（唐山）。 本标准参加起草单位：唐山市乡镇建材管理服务处、河北省乡镇建材产品质量监督检验站、唐山 市建筑材料行业协会、唐山曙光大生水泥有限公司。 本标准主要起
2、草人：吴占兴、张静波、耿雪玲、周宏扬、赵国浩、闫凯红、蔡丽娅、刘桂芸、刘悦、周栩仟、蔺建学、李敬东、刘婧、赵洪鹏。 DB13/T 2033 2014 1 石灰石 -石膏湿法烟气脱硫浆液测定方法 1 范围 本标准规定了石灰石石膏湿法烟气脱硫浆液的测定方法。 本标准适用于石灰石石膏湿法烟气脱硫浆液。浆液包括湿法烟气脱硫吸收剂浆液、脱硫循环浆液。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括 所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 176 水泥化学分析 方法 GB/T 601 化学试剂 标准滴定
3、溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所使用制剂及制品的制备 GB/T 5484-2012 石膏化学分析方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 21371 用于水泥的工业副 产石膏 DL/T 986-2005 湿法烟气脱硫工艺性能检测技术规范 JC/T 2074 烟气脱硫石膏 3 试验的基本要求 GB/T 176规定的试验基本要求适用于本标准。 4 试剂和材料 4.1 总则 4.1.1 除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。试验用水符合 GB/T 6682 要求。当配制 pH 标准缓冲溶液时，应使用新煮沸并冷却至室温的水，即无二氧化碳水。 4.1.2 本标
4、准所列市售浓液体试剂的密度指 20 时的密度（ ），单位为克每立方厘米（ g/cm3）。 4.1.3 在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售浓酸或浓氨水。 4.1.4 用体积比表示试剂稀 释程度，例如盐酸（ 1+1）表示 1 份体积浓盐酸与 1份体积的水相混合。 4.1.5 试验所用标准溶液、制剂在没有注明其他要求时，应符合 GB/T 601 和 GB/T 603 的规定。 4.2 盐酸（ HCl） 1.18g/cm3 1.19g/cm3,质量分数 36% 38%。 DB13/T 2033 2014 2 4.3 硫酸（ H2SO4） 1.84g/cm3,质量分数 95% 98%。 4
5、.4 硝酸 1.39g/cm3 1.41g/cm3，质量分数 65% 68%。 4.5 过氧化氢（ H2O2） 1.11 g/cm3，质量分数 30%。 4.6 丙酮（ C3H6O） 体积分数 99.5%。 4.7 乙醇（ C2H5OH） 体积 分数 95%。 4.8 盐酸（ 1+4） 4.9 硫酸（ 1+4） 将 1份体积的浓硫酸缓慢注入 4份体积的水中，混匀。 4.10 氯化钾溶液（ 3.0 mol L） 称取在 150 烘干的优级纯 氯化钾 （ KCl） 22.36 g，用水溶解并稀释至 100mL容量瓶中至标线。 4.11 pH4.01的缓冲溶液 将 10.21 g邻苯二甲酸 C6H4
6、(COOH)2溶于无二氧化碳水中，并用无二氧化碳水定容至 1 000 mL。 4.12 pH6.86的缓冲溶液 将 3.388 g基准级磷酸二氢钾 (KH2PO4)和 3.533 g磷酸氢二钠 (Na2HPO4)，加水定容至 1 000 mL。 4.13 碘标准溶液 )21(2Ic=0.05 mol/L 4.13.1 配制 称取 6.5 g碘 （ I2） 及 17.5 g碘化钾（ KI），溶于 100 mL水中， 加入 1mL盐酸 （ 1+1） ，用快速滤纸过滤， 稀释至 1 000 mL，摇匀。贮存于棕色瓶中。 4.13.2 标定 4.13.2.1 从滴定管中缓慢放出 35.00mL 40.
7、00mL碘标准溶液 于 碘量瓶中，加 150 mL 水（ 15 30 ），用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(Na2S2O3)=0.05 mol/L滴定，近终点时加 2 mL 淀粉指 示液 (10 g/ L)，继续滴定至溶液蓝色消失。 4.13.2.2 同时做水所消耗碘的空白试验：取 250 mL 水（ 15 30 ），加 0.05mL 0.20 mL 碘标准溶液及 2 mL 淀粉指示液 (10 g/ L)，用硫代硫酸钠标准 滴定 溶液 c(Na2S2O3)=0.05 mol/L滴定至溶液蓝色消失。 DB13/T 2033 2014 3 4.13.2.3 碘标准滴定溶液的浓度 )21(2Ic，数值以
8、摩尔每升（ mol/L）表示，按式（ 1）计算： 431212 )()21( VV cVVIc （ 1） 式中： 1V 滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 2V 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 3V 加入碘标准溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 4V 空白试验中加入碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 1c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）。 4.13.2.4 碘标准滴定溶液对二氧化硫的滴定度按式（ 2）计算： 03.32)21( 22 IcTSO （ 2） 式中： 2SOT 碘标准滴定
9、溶液对二氧化硫的滴定度 ，单位为毫克每毫升（ mg/mL）； )21( 2Ic 碘标准滴定溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升（ mol/L） ； 32.03 （ 21 SO2）的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol）。 4.14 硫代硫酸钠标准 滴定 溶液 c(Na2S2O3)=0.05mol/L 4.14.1 配制 称取 8 g无水硫代硫酸钠（ Na2S2O3），加 0.2 g无水碳酸钠，溶于 1 000 mL水中，缓缓煮沸 10 min，冷却。放置两周后过滤。 4.14.2 标定 4.14.2.1 称取 0.18 g已 于 120 2 干燥至恒 量的 重铬酸钾 （ K2Cr2O7， 基准试剂
10、 ） ，精确至 0.0001g，置于碘量瓶中， 加入 25 mL水， 摇动使其溶解， 加 2 g 碘化钾及 20 mL 硫酸溶液（ 1+4），摇匀，于暗处放置 10 min。加 入 150 mL 水（ 15 30 ），用配制好的硫代硫酸钠 标准滴定 溶液滴定，近终点时加2mL 淀粉指示液（ 10 g/ L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白 试验。 4.14.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 c(Na2S2O3)，数值以摩尔每升（ mol/L）表示，按式（ 3）计算： DB13/T 2033 2014 4 c(Na2S2O3)=1651 )( 1000MVVm （ 3） 式中：
11、1m 重铬酸钾的质量，单位为克（ g）； 5V 滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体 积 ，单位为毫升（ mL）； 6V 空白试验 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（ mL）； 1M ）OCrK61（ 722 的摩尔质量， 单位为克每摩尔（ g/mol） ）OCrK61（ 722M =49.031。 4.15 硝酸银标准 滴定 溶 液 c(AgNO3)=0.1 mol/L 4.15.1 配制 称取 8.5g硝酸银（ AgNO3），加水溶解后，移入 500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于棕色瓶中，避光保存。 4.15.2 标定 4.15.2.1 吸取 5.00 mL 氯
12、离子标准溶液（ 4.16）放入 200 mL 烧杯中，加入 5 mL 硝酸（ 1+1），用水稀释至 150 mL，放入一根磁力搅拌棒，把烧杯放在磁力搅拌器（见 5.8）上，用自动氯离子电位滴定仪（见5.10）测量溶液的电位，在溶液中插入氯离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极，开始搅拌，用硝酸银标准滴定溶液逐渐滴定，化学计量点前后，每 次滴加 0.10 mL 硝酸银标准滴定溶液，记录滴定管读数和对应的毫伏计读数。计量点前，毫伏计读数变化越来越大，过计量点后，每滴加一次溶液，变化又将减小。继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。用二次微商法计算或氯离子电位滴定仪（见 5.10）计算出消耗的硝酸银标准滴定溶
13、液的体积。 4.15.2.2 二次微商法的计算参见 GB/T 5484 附录 A。计算各次加入标准滴定溶液之间毫伏读数差，并把读数值填入附录表格的第 3列中，再进一步计算第 3 列相邻数值之差，并把结果填入第 4列中。滴定的计量点位于第 3 列中最大 mV 间隔之内，精确的计量点由第 4列 中的数据，用内插法求得硝酸银标准滴定溶液的体积。 4.15.2.3 硝酸银标准滴定溶液的浓度 c(AgNO3)按式（ 4）计算： 77325.000.505.0)A g N O( VVc （ 4） 式中： 7V 滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 0.05 氯化钠标准溶液的浓度，单位
14、为摩尔每升（ mol/L）； 5.00 加入氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升（ mL）。 4.16 氯化钠标准溶液 c(NaCl)=0.05mol/L DB13/T 2033 2014 5 称取 2.922 2g已于 105 110 烘过 2h的氯化钠（ NaCl，基准试剂或光谱纯），精确至 0.000 1g，置于 200 mL烧杯中，加水溶解后，移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.17 盐酸标准滴定溶液 c(HCl)=0.3 mol/L 4.17.1 配制 量取 27 mL盐酸， 注入 1000 mL水中 ，摇匀。 4.17.2 标定 4.17.2.1 称 取约 0.
15、64 g 已于 270 300 干燥至恒 量 的无水碳酸钠 （ Na2CO3， 基准 试剂） ，精 确至0.000 1 g，溶 于 50 mL水 中 ， 加 10 滴甲基红 -溴甲酚绿混合指示液，用 配制好的盐酸溶液 滴定至溶液由绿色转变为暗红色，煮沸 2 min，冷却至室温 后 ，继续滴定至溶液 再呈 暗红色。 同时做空白试验。 4.17.2.2 盐酸标准滴定溶液的浓度 c(HCl)按式（ 5）计算： 298 2 1000H C l MVVmc （ 5） 式中： 2m 无水碳酸钠的质量，单位为克（ g）； 8V 滴定时消耗盐酸标准滴定 溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 9V 空白试验 消耗
16、盐酸标准滴定 溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 2M )COaN21( 32 的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol） )COaN21( 32M =52.994。 4.18 氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)=0.15 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定按 GB/T 5484第 5.59条进行。 4.19 淀粉溶液 (10g/L) 称取 1g可溶性淀粉，置于 200 mL烧杯中，用 100 mL沸水溶解，并煮沸 1 min， 冷却后使用。 4.20 甲基橙指示剂 （ 1g/L） 称 0.1 g甲基橙溶于 100 mL乙醇中。 4.21 酚酞指示剂（ 10g/L） 称取 1g酚酞
17、溶于少量 95乙醇中，再用 95乙醇稀释至 100mL。 5 仪器与设备 5.1 分析天平 精度 0.0001g。 DB13/T 2033 2014 6 5.2 天平 精度 0.001g。 5.3 脱硫循环浆液抽滤装置 制备装置由包括玻璃砂芯漏斗、真空抽滤泵（抽速 0.25升 /秒）、塑料软管、 1 000 mL抽滤瓶（耐受负压 0.06 MPa）、橡胶塞等组成 （见图 3） 。其中玻璃砂芯漏斗直径 40 60 mm，型号 G4（平均孔径 47 m）。 1、砂芯漏斗； 2、抽滤瓶； 3、橡胶塞； 4、塑料管； 5、真空泵。 图 1 石膏浆液制备装置示意图 5.4 酸度计 测量 pH范围 0 1
18、4，精度为 0.01。 5.5 比重瓶 标有准确的容积，容积 100 mL 150 mL。 5.6 玻璃砂芯漏斗 直径 40 60 mm，型 号 G4。 5.7 干燥箱 可控制温度 （ 45 3） 、（ 105 5） 。 5.8 磁力搅拌器 具有调速和加热功能，带有包着惰性材料的搅拌棒，例如聚四氟乙烯材料。 5.9 带有磨口塞的称量瓶 5.10 自动氯离子电位滴定仪 精度为 2 mV，可连接氯离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极。 5.11 电热板 5.12 玻璃容量器皿 滴定管 、容量瓶、移液管。 6 制样 DB13/T 2033 2014 7 6.1 吸收剂浆液的采集及处理 吸收剂浆液的采集及
19、处理 按 DL/T 986第 5.7.2章 c)进行。 100 mL浆液样用于测 定 密度， 100 mL浆液样用于测 定 固体含量， 500 mL浆液用抽滤装置（ 5.3）过滤，部分滤液用于测 定 pH值，部分滤液储存于 2个100 mL容量瓶中，用于测定钙、镁离子。 6.2 脱硫循环浆液的采集及处理 脱硫循环浆液的采集及处理按 DL/T 986第 5.8.3章进行。 100 mL浆液样用于测 定 密度， 100 mL浆液样用于测 定 固体含量， 500 mL浆液用抽滤装置（ 5.3）过滤，滤液用于测定 pH值、钙、镁离子、硫酸根离子、半水亚硫酸根离子、氯离子；滤渣用无水乙醇洗涤两次，并于（
20、 45 3） 下干燥 24 h，用于测定钙、镁离子、硫酸根离子、半水亚硫酸根离子。 6.3 脱硫循环浆液固相成分试样的制备 按 DL/T 986第 5.8.4.6章进行。 7 吸收剂浆液或脱硫循环浆液 pH值的测定 pH计使用前用 pH=6.86和 pH=4.01的 pH缓冲溶液校准。用 pH计测定吸收剂浆液（ 6.1）或脱硫浆液（ 6.2）pH值时，分取部分滤液，将电极插于滤液中，搅拌 1 min，待数值稳定后读取 pH值，并同时记录浆液的温度。 8 吸收剂浆液或脱硫石膏浆液密度的测定 8.1 分析步骤： 称量已知质量、干燥洁净的比重瓶空瓶，该瓶温度应接近待测液的温度。将其完全注满 100
21、mL吸收剂待测浆液（ 6.1）或 100 mL脱硫循环待测浆液（ 6.2），旋紧瓶塞，多余的浆液从毛细管中溢出（ 现在比重瓶是满的，工作温度 40 70 ），忽略冷却形成的气泡，将比重瓶外表冲洗擦干后称量。同时记录运行状态下的工作温度。 8.2 结果计算与表示： 吸收剂浆液或脱硫石膏浆液密度 按式（ 6）计算： 100010 34 V mm （ 6） 式中： 浆液 的 密度，单位为千克每立方米（ kg/m3）； 3m 比重瓶空瓶 的 质量，单位为克（ g）； 4m 浆液与比重瓶 的 质量，单位为克（ g）； 10V 比重瓶 的 容积，单位为毫升 （ mL） 。 DB13/T 2033 2014
22、 8 9 吸收剂浆液或脱硫石膏浆液固体含量的测定 9.1 分析步骤 9.1.1 按石膏浆液制备装置（ 5.3）装好砂芯漏斗，连接 好抽气软管。启动真空泵，同时检查连接软管是否有漏气的地方。 9.1.2 摇动密度测定后的比重瓶，使浆液的固、液均匀。向玻璃砂芯漏斗中倾倒过滤。 9.1.3 滤液过滤完成后，用移液管准确吸取 2mL 10 mL 吸收浆滤液（取决于 Cl-含量，一般为 10 mL）于 100 mL 塑料滴定瓶中，此溶液 A 用于测定氯化物。 9.1.4 用适量的丙酮洗涤已过滤的试饼。确认样品的液体抽干后，关停真空泵，取下砂芯漏斗，用洁净、软质的勺子将试样剥离，并盛入已恒量的称量瓶中，在
23、烘箱内烘干 (称量瓶在烘箱中应敞开盖 )。 9.1.5 对于石灰石吸收剂浆液，可直接在（ 105 5） 干燥箱 中烘干直至恒量 m8。 9.1.6 对于脱硫石膏浆液，应先用丙酮冲洗砂芯漏斗内试样 3 次。如氯化物含量上升到 20000mg/L时，还需用约 20mL 水冲洗 3 次，然后用丙酮冲洗。然后再在（ 453 ） 干燥箱中烘干直至恒量 m8。 注： 砂芯漏斗用毕即用盐酸（ 1+4）煮洗。在洗液中滴加 2-3滴甲基橙指示剂，至洗液呈橙色后放入 40 恒温箱下彻底干燥后，方可再次使用。 9.2 结果计算与表示 固体含量的质量分数 固体含量 按式（ 7）计算： 1005 67 m mm固体含量
24、 （ 7） 式中： 固体含量 固体含量的质量分数， %； 5m 提取的浆液 的 质量，单位为克（ g）； 6m 空 称量瓶的质量，单位为克（ g）； 7m 称量瓶与样品的质量，单位为克（ g）。 10 吸收剂浆液或脱硫石膏浆液中氧化钙 的测定 10.1 移取试液（ 6.1 或 6.2） 25 mL，分析步骤按 GB/T 5484 进行。 10.2 结果的计算与表示： 吸收剂浆液或脱硫石膏浆液中氧化钙的含量 CaO 按式（ 8）计算： DB13/T 2033 2014 9 1000)( 12 01111C a OC a O V VVT （ 8） 式中： CaO 氧化钙的含量，单位为毫克每升（ m
25、g/L）； CaOT EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（ mg/mL）； 11V 滴定时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 011V 空白试验时消耗 EDTA标准滴定溶 液的体积，单位为毫升（ mL）； 12V 移取试液的体积，单位为毫升（ mL）。 11 吸收剂浆液或脱硫石膏浆液中氧化镁 的测定 11.1 移取试液（ 6.1 或 6.2） 25 mL，分析步骤按 GB/T 5484 进行。 11.2 结果的计算与表示： 吸收剂浆液或脱硫石膏浆液中氧化镁的含量 MgO 按式（ 9）计算： 1000)()(140111101313M g OM g O
26、V VVVVT （ 9） 式中： MgO 氧化镁的含量，单位为毫克每升（ mg/L）； MgOT EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（ mg/mL）； 11V 测定氧化钙时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 011V 测定氧化钙时空白试验消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 13V 滴定钙、镁总量时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 013V 滴定钙、镁总量时空白试验消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 14V 移取试液的体积，单位为毫升（ mL）。 12 脱硫浆液中氯离子的测定 DB13/
27、T 2033 2014 10 12.1 分析步骤 向试液（ 6.2）或溶液 A(9.1.3)中加入 10 mL水和 2 mL硫酸（ 1+4）溶液进行混合，然后使用自动滴定仪（见 5.10），用硝酸银（ 0.1mol/L）标准滴定溶液滴定至终点。如果滤液中含有大量的亚硫酸盐，滴定前必须用双氧水（ H2O2）氧化。 12.2 结果计算与表示 脱硫浆液中氯离子的质量分数Cl按式（ 10）计算： 1000545.31516 VVCl （ 10） 式中： Cl 脱硫浆液中氯离子的含量，单位为毫克每升（ mg/L）； 15V 吸收浆滤液体积，单位为毫升（ mL）； 16V 0.1mol/L硝酸银标准滴定溶
28、液消 耗体积数，单位为毫升（ mL）； 3.545 每毫升 0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液相当于 -Cl 的毫克数。 13 硫酸钙的测定 -硫酸钡重量法 13.1 脱硫循环浆液的滤液中三氧化硫的测定 13.1.1 分析步骤： 移取试液（ 6.2） 25 mL置于 400 mL烧杯中，加水稀释至 250 mL。三氧化硫的分析步骤按 GB/T 5484第 11.2.1.2章进行。 13.1.2 三氧化硫的含量结果计算与表示： 三氧化硫的含量3SO按式（ 11）计算： 100010000 . 3 4 3）-（ 17088SO 3 Vmm （ 11） 式中： 3SO 三氧化硫的含量，单位为毫克每升
29、（ mg/L）； 8m 灼烧后沉淀的质量，单位为克（ g）； 08m 空白试验灼烧后沉淀的质量，单位为克（ g）； DB13/T 2033 2014 11 17V 移取试液的体积，单位为毫升（ mL）； 0.343 硫酸钡对三氧化硫的换算系数。 13.1.3 硫酸钙的含量结果计算与表示： 硫酸钙的含量4CaSO按式（ 12）计算： 34 SOC aSO 7.1 （ 12） 式中： 4CaSO 硫酸钙的含量， 单位为毫克每升（ mg/L）； 3SO 三氧化硫的含量， 单位为毫克每升（ mg/L）； 1.7 三氧化硫对硫酸钙的换算系数。 13.2 脱硫循环浆液的 滤渣或固相 中三氧化硫的测定 13
30、.2.1 分析步骤： 称取试液（ 6.3） 0.2 g，精确至 0.000 1 g。三氧化硫的分析步骤按 GB/T 5484第 11.2.2章进行。 13.2.2 三氧化硫的质量分数 ）SO（3结果计算与表示： 三氧化硫的质量分数 ）SO（3按 GB/T 5484第 11.3.2章进行。 13.2.3 硫酸钙的质量分数结果计算与表示： 硫酸钙的质量分数 )C aSOOH2(C aSO424 按式（ 13）计算： 32424 SOOH)C a S OOH2( C a S O 7.1 （ 13） 式中： )C aSOOH2(C aSO 424 硫酸钙的质量分数， %； OH2 结晶水的质量分数，
31、%； SO3 三氧化硫的 质量分数 ， %； 1.7 三氧化硫对硫酸钙的换算系数。 14 半水亚硫酸钙的测定 -碘量法 14.1 脱硫循环浆液的滤液中二氧化硫的测定： DB13/T 2033 2014 12 14.1.1 用移液管吸取 5 mL 碘标准溶液（见 4.13）于碘量瓶中，注入试液（ 6.2） 10 mL（必须能显出碘溶液的颜色，如果样品中亚硫酸盐含量较高，可适当减少取样量），加入 5mL盐酸（ 1+4），摇匀，于暗处静置 5min。用硫代硫酸钠标准 滴定 溶液（见 4.14）滴定至溶液呈淡黄色后，加入约 1mL 淀粉溶液（见4.19），再继续滴定至蓝色消失。 14.1.2 结果 的
32、 计算与表示： 二氧化硫 和 半水亚硫酸钙的 含量2SO和OH21CaSO 23按式（ 14） 和式（ 15） 计算： 1000）-. 0 05（ 19 18SOSO 22 V VKT （ 14） 016.2223 SOOH21C a SO （ 15） 式 （ 14）、式（ 15） 中： 2SO 二 氧化硫的含量，单位为毫克每升（ mg/L）； OH21CaSO 23 半水亚硫酸钙的 含量 ，单位为毫克每升（ mg/L）； 2SOT 碘标准溶液对二氧化硫的滴定度， 单位为毫克每毫升（ mg/mL） ； 18V 滴定 时消耗硫代硫酸钠标准 滴定 溶液 的 体积，单位为毫升 （ mL） ； K 碘
33、标准溶液与 硫代硫酸钠标准 滴定 溶液 的 体积 比 ； 19V 试液的体积，单位为毫升 （ mL） ； 5.00 加入碘标准溶液的 体积，单位为毫升 （ mL） ； 2.016 二氧化硫对 半水亚硫酸钙的 换算系数 。 14.2 脱硫循环浆液的 滤渣或固相 中二氧化硫的测定 14.2.1 称取试样（ 6.3）约 1g， 精确至 0.000 1 g， 分析步骤按 GB/T 5484 第 12.2 章进行。 14.2.2 二氧化硫 和 半水亚硫酸钙的质量分数 SO2和 OH21CaSO 23按 GB/T 5484第 12.3 章计算。 15 脱硫循环浆液的 滤渣或固相 中碳酸钙的测定： 15.1
34、 分析 步骤 ： 称取 0.5g已 烘干好的试样 （ 6.2或 6.3），精确至 0.000 1 g，置于 250 mL锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿，加入 0.5mL 1.0 mL过氧化氢 (见 4.5)，摇匀后 放置约 5 min，用移液管准确加入 15.00 mL盐酸 标准滴定溶液 （见 4.17） （加入量以 返滴定时 消耗 10 mL左右的 氢氧化钠标准滴定溶液为宜）， 摇动使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸 2 min（同时摇 动 锥形瓶） ， 取下，用约 30 mL水冲洗瓶壁，加 5滴酚酞指示剂（ 见 4.21），用氢氧化钠标准滴定溶液 （见 4.18） 滴定至微
35、红色， 30 s内不 褪 色为止。 DB13/T 2033 2014 13 15.2 结果 的 计算与表示： 脱硫循环浆液的 滤渣或固相 中碳酸钙 的质量分数（3CaCO）用式（ 16）计算： 1001000 04.509213202C a C O 3 mVcVc （ 16） 式中： 3CaCO 脱硫循环 浆液的 滤渣或固相 中碳酸钙 的质量分数， %； 2c 盐酸 标准滴定溶液的浓度 ，单位为摩尔每升 （ mol/L） ； 20V 加入 HCl标准溶液的体积 ，单位为毫升（ mL）； 3c 氢氧化钠 标准滴定溶液的浓度 ，单位为摩尔每升 （ mol/L） ； 21V 滴定时消耗氢氧化钠 标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（ mL）； 9m 试样 的 质量 ，单位为克（ g）； 50.04 21 CaCO3的摩尔质量 ，单位为克每摩尔（ g/mol）。 16 脱硫循环浆液的 滤渣或固相 中 结晶水 的测定： 脱硫循环浆液的 滤渣或固相 中 结晶水 的测定 按 GB/T 5484第 10章进行。 _
