DB35_ 1782-2018 工业企业挥发性有机物排放.pdf

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资源描述

1、ICS 13.040.40 Z 60 DB35 福建省地方标准 DB35/ 17822018 工业企业挥发性有机物排放标准 Emission standard of volatile organic compounds for industrial enterprises 2018 - 08 - 07 发布 2018 - 09 - 01 实施福建省质量技术监督局 福 建 省 环 境 保 护 厅 发布DB35/ 1782 2018 I 目 次 前言 . . II 1 范围 . . 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 2 4 总体要求 . . 3 5 排放控制要求 . . 4 6 监测要求

2、 . . 6 7 实施与监督 7 附录 A(规范性附录) 确定某排气筒最高允许排放速率的内插法和外推法 8 附录 B(规范性附录) 等效排气筒有关参数计算方法 9 附录 C(规范 性附录) 工艺措施及管理要求 . 10 附录 D(规范性附录) 固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样-气相色谱法 11 DB35/ 1782 2018 II 前 言 本标准的全部技术内容为强制性。 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由福建省环境保护厅提出并归口。 本标准起草单位:福建省环境科学研究院。 本标准主要起草人:刘怡靖、姜炳棋、张健、杨雯婷、吴锡峰、陈巧俊、陈益明、林振芳、黄文丹、钟

3、雪芬、张银菊。 本标准由福建省人民政府2018年7月16日批准。 新建企业自本标准实施之日起,现 有企业自2019 年1月1日起,挥发性有机物排放控制按本标准的规定执行。各地可根据当地环境保护的需要,由设区市人民政府批准提前实施本标准。 本标准由福建省环境保护厅负责解释。DB35/ 1782 2018 1 工业企业挥发性有机物排放标准 1 范围 本标准规定了合成革与人造革制造、木材加工、医药制造、电子产品制造及其他行业挥发性有机物排放控制要求、监测要求、实施与监督。 本标准适用于现有工业企业的挥发性有机物排放管理, 以及新建、 改建、 扩建项目的环境影响评价、排污许可证、环境保护设施设计、竣工

4、环境保护验收及其投产后的挥发性有机物排放管理。 本标准适用于法律允许的污染物排放行为。 新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理,应执行中华人民共和国大气污染防治法、中华人民共和国环境影响评价法等法律、法规、规章的相关规定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气

5、相色谱法 HJ 38 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ 75 固定污染源烟气(SO 2、NO x、颗粒物)排放连续监测技术规范 HJ 76 固定污染源烟气(SO 2、NO x、颗粒物)排放连续监测系统技术要求及检测方法 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行) HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法 HJ 584 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 H

6、J 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法 HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法 HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法 HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法 HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法 HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法 HJ 801 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 HJ 819 排污单位自行监测技术指南 总则 污染源自动监控管理办法(国家环境保护总局令第28号) 环境监

7、测管理办法(国家环境保护总局令第39号) 空气和废气监测分析方法(第四版)(国家环境保护总局 2003年) DB35/ 1782 2018 2 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 挥发性有机物 volatile organic compounds VOCs 参与大气光化学反应的有机化合物,或者根据规定的方法测量或核算确定的有机化合物。 3.2 非甲烷总烃 non-methane hydrocarbon NMHC 采用规定的监测方法,从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和(以碳计)。 3.3 标准状态 standard state 温度为273.15 K,压力为10132

8、5 Pa时的状态。 3.4 合成革与人造革制造 synthetic leather and artificial leather industry 模拟天然人造革的组成和结构,正反面都与皮革十分相似,比普通人造革更近似天然革,并可代替天然革的塑料合成革的生产活动;外观和手感似皮革,其透气、透湿性虽然略逊色于天然革,但具有优异的物理、机械性能,如强度和耐磨性等,并可代替天然革使用的塑料人造革的生产活动。 注: 改写GB/T 4754-2017,表1中的C2925。 3.5 木材加工 wood processing 木材加工和木、竹、藤、棕、草等制品制造,指以木材为原料,采用机械或化学方法进行加工

9、的工业,包括 C201 木材加工,C202 人造 板制造,C203 木质制品制造,C204 竹、藤、棕、草等制品制造等。 注: 改写GB/T 4754-2017,表1中的C20。 3.6 医药制造 pharmaceutical industry 指C271 化学药品原料药制造、C272 化学药品制剂制造、C 273 中药饮片加工、C274 中成药生产、C275 兽用药品制造、C276 生物药品制品制造。 注: 改写GB/T 4754-2017,表1中的C27。 3.7 电子产品制造 electrical manufacturing 指电子器件制造和电子元件制造的总称。 电子器件制造指电子真空器

10、件制造、 半导体分立器件制造、集成电路制造、光电子器件及其他电子器件制造的生产活动。电子元件制造指电子元件及组件制造、印制电路板制造的生产活动。 注: 改写GB/T 4754-2017,表1中的C397和C398。 3.8 其他行业 other industries 本标准其他行业指的是有机化学原料制造(2017年国民经济行业分类代码C2614中以石油馏分、天然气为原料除外),C264 涂料、油墨、颜料及类似产品制造,C263 农药制造,C266 专用化学产品制造,C268 日用化学产品制造,C3052 光学玻璃制造。 DB35/ 1782 2018 3 3.9 排气筒高度 stack hei

11、ght 自排气筒(或其主体建筑构造)所在的地平面至排气筒出口计的高度。 3.10 最高允许排放浓度 maximum allowable emission concentration 处理设施后排气筒中污染物任何1 h浓度平均值 不得超过的限值;或无处理设施排气筒中污染物任何1 h浓度平均值不得超过的限值。 3.11 最高允许排放速率 maximum allowable emission rate 一定高度的排气筒任何1 h排放污染物的质量不得超过的限值。 3.12 去除率 removal efficiency 净化装置捕获污染物的量与处理前污染物的量之比。 注: 以百分数表示。 3.13 无组

12、织排放 fugitive emission 大气污染物不经过排气筒的无规则排放。 3.14 无组织排放监控点浓度限值 concentration limit at fugitive emission referenc e point 标准状态下,监控点的大气污染物浓度在任何1 h的平均值不得超过的限值。 3.15 厂区内监控点 reference point within enterprise boundary 为判别厂界内车间或生产装置外、储罐区域外大气污染物是否超过标准而设立的监测点。 3.16 企业边界 enterprise boundary 企业或生产设施的法定边界。若无法定边界,则指

13、企业或生产设施的实际占地边界。 3.17 企业边界监控点 enterprise boundary reference point 为判断企业边界大气污染物是否超过标准而设立的监测点。 3.18 现有企业 existing facility 本标准实施之日前已建成投产或环境影响评价文件已通过审批的企业或生产设施。 3.19 新建企业 new facility 自本标准实施之日起环境影响评价文件通过审批的新建、改建和扩建的企业或生产设施。 4 总体要求 4.1 本标准未列出的大气污染物控制项目执行国家及福建省地方相关标准。本标准实施后,国家或福建省另行发布的相关标准严于本标准时,应按照从严原则,执

14、行相应标准。当企业排放的废气适用不同行业国家或地方污染物排放标准,且生产设施产生的废气混合排放的情况下,应执行排放标准中规定最严格的浓度限值。环境影响评价文件或排污许可证要求严于本标准时,按照批复的环境影响评价文件或排污许可证执行。 DB35/ 1782 2018 4 4.2 本标准以非甲烷总烃作为排气筒和无组织排放监控点挥发性有机物的综合性控制指标。 4.3 本标准规定的挥发性有机物排放浓度限值均以标准状态下的干气体为基准。 5 排放控制要求 5.1 时段划分 5.1.1 现有企业应自 2019 年 1 月 1 日起执行本标准。 5.1.2 新建企业应自本标准实施之日起执行本标准。 5.2

15、有组织排放控制要求 5.2.1 排气筒挥发性有机物排放浓度和排放速率应执行表 1 规定的限值。 表1 排气筒挥发性有机物排放限值 最高允许排放速率a kg/h 行业名称 工艺设施 污染物项目 最高允许排放浓度mg/m315 m 20 m 30 m 40 m 苯 1 0.3 0.7 1.8 3.2 甲苯 15 0.6 1.2 3.2 5.8 二甲苯 20 0.6 1.2 3.2 5.8 氯乙烯 5 0.55 0.92 3.1 5.3 二甲基甲酰胺 30 - - - - 合成革与人造革制造 配料、涂布、烘干等 非甲烷总烃 100 1.8 3.6 9.6 17.4 苯 1 0.3 0.7 1.8 3

16、.2 甲苯 10 0.6 1.2 3.2 5.8 二甲苯 20 0.6 1.2 3.2 5.8 甲醛 5 0.18 0.3 1.0 1.8 木材加工 制胶、施胶、热压、干燥等 非甲烷总烃 60 1.8 3.6 9.6 17.4 甲醛 5 0.18 0.3 1.0 1.8 医药制造 化学反应、生物发酵、分离精制、溶剂回收、制剂加工等非甲烷总烃 80 1.8 3.6 9.6 17.4 苯 1 0.3 0.7 1.8 3.2 甲苯 10 0.6 1.2 3.2 5.8 二甲苯 20 0.6 1.2 3.2 5.8 电子产品制造 清洗、蚀刻、涂覆、涂胶、干燥等 非甲烷总烃 80 1.8 3.6 9.6

17、 17.4 苯 3 0.3 0.7 1.8 3.2 甲苯 15 0.6 1.2 3.2 5.8 二甲苯 20 0.6 1.2 3.2 5.8 甲醛b5 0.18 0.3 1.0 1.8 其他行业 - 非甲烷总烃 100 1.8 3.6 9.6 17.4 a当非甲烷总烃的去除率90%时,等同于满足最高允许排放速率限值要求。 b原辅材料中涉及甲醛的行业执行限值要求。 5.2.2 所有排气筒高度应按环境影响评价要求确定,且不低于 15 m。确定某排气筒最高允许排放速率内插法和外推法按附录 A 规定计算。 DB35/ 1782 2018 5 5.2.3 两个排放相同污染物的排气筒,若其距离小于其几何高

18、度之和,应合并视为一根等效排气筒。若有三根以上的近距排气筒,且排放同一种污染物,应以前两根的等效排气筒,依次与第三、第四根排气筒取等效值。等效排气筒的有关参数按附录 B 规定计算。 5.2.4 去除率可通过同时测定处理前后废气中污染物的排放浓度和排气量,以被去除的污染物与处理之前的污染物的质量百分比计,计算方法见式(1)。 %QCQ-QC 100C112211(1) 式中: 处理设施的去除率,单位为百分比(%) ; C1处理前的污染物浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3) ; Q1进入废气处理系统前的排气流量,单位为立方米每小时(m3/h) ; C2处理后的污染物浓度,单位为毫克每立方米(mg

19、/m3) ; Q2经最终处理后排入环境空气的排气流量,单位为立方米每小时(m3/h) 。 当处理设施为多级串联处理工艺时,去除率为多级处理的总效率,即以第一级进口为“处理前”,最后一级出口为“处理后”进行计算;当处理设施处理多个来源的废气时,应以各来源废气的污染物总量为“处理前”,以处理设施总出口为“处理后”进行计算。当污染物控制设施有多个排放出口,则以各排放口的污染物总量为“处理后”。 5.2.5 企业污水好氧处理系统逸散出的含挥发性废气应净化处理后排放,其挥发性有机物的排放应符合表 1 的规定。 5.3 无组织排放控制要求 5.3.1 无组织排放监控点浓度限值应执行表 2、表 3 的规定。

20、 表2 厂区内监控点浓度限值单位:mg/m3 污染物项目 排放浓度限值 适用范围 非甲烷总烃 8.0 所有行业 表3 企业边界监控点浓度限值单位:mg/m3 污染物项目 排放浓度限值 适用范围 苯 0.1 甲苯 0.6 二甲苯 0.2 除医药制造外的其他所有行业 甲醛 0.1 木材加工、 医药制造、 其他行业 (涉甲醛使用)氯乙烯 0.15 合成革与人造革制造 二甲基甲酰胺 0.4 合成革与人造革制造 非甲烷总烃 2.0 所有行业 5.3.2 其他无组织排放控制要求待国家发布相应标准并实施后,按国家标准执行。 5.4 工艺措施及管理要求 工艺措施及管理要求按附录C执行。 DB35/ 1782

21、2018 6 6 监测要求 6.1 一般要求 6.1.1 企业应按照环境监测管理办法(国家环境保护总局令第 39 号)、HJ 819 等规定,建立企业监测制度,制定监测方案,对挥发性有机物排放状况及其对周边环境质量的影响自行开展监测,保存原始监测记录。 6.1.2 企业安装挥发性有机物排放自动监控设备的要求,按污染源自动监控管理办法(国家环境保护总局令第 28 号)、HJ 75 和环保主管部门的要求执行。 6.1.3 企业应按照环境监测管理规定和技术规范的要求,设计、建设、维护永久性采样口、采样测试平台和排污口标志,采样口和采样平台的设置应符合 GB/T 16157、H J/T 397 等有关

22、标准的要求。 6.1.4 挥发性有机物净化装置的进、出口均应设置采样孔。若净化装置的进口或者出口采用多根排风管集合,应在合并前的各分排风管上设置采样孔。 6.1.5 生产设施应采用合理的通风措施,不应稀释排放。在国家未规定单位产品基准排气量之前,暂以实测浓度作为判定是否达标的依据。 6.1.6 采样时应核查并记录工况。对于储罐类排放采样,应在其加注、输送操作时段内采样;在测试挥发性有机物处理效率时,应避免在装置或设备启动等不稳定工况条件下采样。 6.1.7 对无组织排放的采样,应优先使用内壁经惰性化处理的采样罐,采样罐的清洗和采样、真空度检查、流量控制器安装与气密性检查应按照 HJ 759 中

23、的规定执行。 6.2 监测与分析 6.2.1 采样点位的布设 6.2.1.1 排气筒中挥发性有机物的监测点位布设按 GB/T 16157、HJ/T 397、 HJ/T 373 或 HJ 75、HJ 76的规定执行;当使用气袋法采集有机物样品时,应按照 HJ 732 执行。 6.2.1.2 企业边界监控点布设按 HJ/T 55、HJ 194 的规定执行。 6.2.1.3 排放挥发性有机物的生产工序或设施在带有集气系统的密闭工作间完成,企业厂区内监控点设置在密闭工作间主要溢散口(如门、窗、通风口)外 1 m,不低于 1.5 m 高度处,监控点的数量不少于 3 个,并选取浓度最大值。特殊情况下,采样

24、位置可适当延伸但不得超过 10 m。 6.2.1.4 排放挥发性有机物的生产工序或设施未在密闭工作间内完成(包括密闭但未带有集气系统),企业厂区内监控点设置在生产设备外 1 m,不低于 1.5 m 高度处,监控点的数量不少于 3 个,并选取浓度最大值。特殊情况下,采样位置可适当延伸但不得超过 10 m。 6.2.1.5 如有防爆等安全要求的,可参照上述原则选点,与生产设备的距离不受以上限制。 6.2.2 采样频次和时段 6.2.2.1 连续排放的排气筒,其排放时间大于 1 h 的,应在生产工况、排放状况比较稳定的情况下进行采样,连续采样时间不少于 20 min,气袋采气量应不小于 10 L;或

25、 1 h 内以等时间间隔采集 34个样品,其测试平均值作为小时浓度。 6.2.2.2 间歇排放的排气筒,其排放时间小于 1 h 的,应在排放时间段内恒流采样;当排放时间不足20 min 时,采样时间与间歇生产启停时间相同,可增加采样流量或连续采集 24 个排放过程,采气量不小于 10 L;或在排放时段内采集 34 个样品,计算其平均值作为小时浓度。 6.2.2.3 当进行污染事故排放监测时,应按需要设置采样时间和采样频次,不受上述要求限制。 DB35/ 1782 2018 7 6.2.2.4 连续无组织排放源,其排放时间大于 1 h 的,应在生产工况、排放状况比较稳定的情况下,应恒流采样 20

26、 min 以上,使用气袋采样时,气袋采气量应不小于 10 L;或者在 1 h 内以等时间间隔采集 34 个样品,其平均值作为小时平均浓度。 6.2.2.5 间歇无组织排放源, 应在排放时间段内恒流采样, 连续采集 24 个间歇生产过程, 恒流采样,累积样品采气量不小于 10 L;或在排放时段内采集 34 个样品,计算其平均值作为小时浓度。 6.2.2.6 使用吸附管采集低浓度挥发性有机物时,采样体积应不低于相关标准中方法检出限的采样体积。 6.2.3 监测分析方法 挥发性有机物浓度的测定采用表 4 所列的方法标准或国家主管部门认定的等效方法。 表4 监测分析方法 序号 污染物项目 标准名称 标

27、准号 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附热脱附/气相色谱-质谱法 HJ 734 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法 HJ 583 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ 584 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样热脱附/气相色谱-质谱法 HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法 HJ 759 固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样-气相色谱法 附录 D 1 苯、甲苯、二甲苯 苯系物 活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法(B) 空气和废气监测分析方法 (第四版) 、(国家环境保护总局 2003年) 空气质量 甲

28、醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T 15516 2 甲醛 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法 HJ 683 3 二甲基甲酰胺 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 HJ 801 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法 HJ/T 34 4 氯乙烯 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法 HJ 759 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法 HJ 38 5 非甲烷总烃 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法 HJ 604 7 实施与监督 7.1 本标准由设区市以上人民政府环境保护行政主管部门及其派出机构负责监督实施

29、。 7.2 在任何情况下,企业均应遵守本标准的污染物排放控制要求,采取必要措施保证污染防治设施正常运行。各级环保部门在对企业进行监督性检查时,可以现场即时采样或监测的结果,作为判定排污行为是否符合排放标准以及实施相关环境保护管理措施的依据。 DB35/ 1782 2018 8 附 录 A (规范性附录) 确定某排气筒最高允许排放速率的内插法和外推法 A.1 内插法 某排气筒高度处于表列两高度之间,用内插法计算其最高允许排放速率,按式(A.1)计算。 Q=Qa+(Qa+1-Qa)(h-ha)/(ha+1-ha) . (A.1) 式中: Q 某排气筒最高允许排放速率,单位为千克每小时(kg/h)

30、; Qa 对应于排气筒 ha的表列最高允许排放速率,单位为千克每小时(kg/h) ; Qa+1对应于排气筒 ha+1的表列最高允许排放速率,单位为千克每小时(kg/h) ; h 某排气筒的几何高度,单位为米(m) ; ha 比某排气筒低的表列高度中的最大值,单位为米(m) ; ha+1 比某排气筒高的表列高度中的最小值,单位为米(m) 。 A.2 外推法 某排气筒高度高于本标准表列排气筒高度的最高值时,用外推法计算其最高允许排放速率,按式(A.2)计算。 Q=Qb(h/hb)2. (A.2) 式中: Q 某排气筒最高允许排放速率,单位为千克每小时(kg/h) ; Qb 表列排气筒最高高度对应的

31、最高允许排放速率,单位为千克每小时(kg/h) ; h 某排气筒的几何高度,单位为米(m) ; hb 表列排气筒的最高高度,单位为米(m) 。 DB35/ 1782 2018 9 附 录 B (规范性附录) 等效排气筒有关参数计算方法 B.1 等效排气筒污染物排放速率 等效排气筒污染物排放速率,按式(B.1)计算。 Q=Q1+Q2 (B.1) 式中: Q 等效排气筒的污染物排放速率,单位为千克每小时(kg/h); Q1、 Q2 排气筒1和排气筒2的污染物排放速率,单位为千克每小时(kg/h)。 B.2 等效排气筒高度 等效排气筒高度按式(B.2)计算。 )(212221hhh (B.2) 式中

32、: h 等效排气筒高度,单位为米(m); h1、 h2 排气筒1和排气筒2的高度,单位为米(m)。 B.3 等效排气筒的位置 等效排气筒的位置,应位于排气筒1和排气筒2的连线上,若以排气筒1为原点,则等效排气筒距原点的距离按式(B.3)计算。 x=a(Q-Q1)/Q=aQ2/Q (B.3) 式中: 等效排气筒距排气筒1的距离,单位为米(m); a 排气筒1至排气筒2的距离,单位为米(m); Q 等效排气筒的污染物排放速率,单位为千克每小时(kg/h); Q1、 Q2 排气筒1和排气筒2的污染物排放速率,单位为千克每小时(kg/h)。 DB35/ 1782 2018 10 附 录 C (规范性附

33、录) 工艺措施及管理要求 C.1 工艺措施要求 C.1.1 所使用的原辅材料中的VOCs含量应符合国家相应标准的限量要求。 C.1.2 鼓励生产和使用水基型、无有机溶剂型、低有机溶剂型、低毒、低挥发的产品和材料。 C.1.3 含VOCs的原辅材料在储存和输送过程中应保持 密闭,使用过程中随取随开,用后应及时密闭,以减少挥发。 C.1.4 产生含挥发性有机物废气的生产和服务活动,应当在密闭空间或者设备中进行,并按照规定安装、使用污染防治设施;无法密闭的,应当采取措施减少废气排放。 C.1.5 企业应安装有效的净化设施,净化设施应先于生产活动及工艺设施启动,并同步运行;后于生产活动及工艺设施关闭。

34、 C.1.6 严格控制VOCs处理过程中产生的二次污染,对于 催化燃烧和热力焚烧过程中产生的含硫、氮、氯等元素的废气,以及吸附、吸收、冷凝、生物等治理过程中所产生的含有机物废水、固废等应妥善处理,并达到相应标准要求后排放。 C.1.7 净化设施的运行参数应符合设计文件的要求,必须按照生产厂家规定的方法进行维护,填写维护记录。 C.2 管理要求 C.2.1 工业企业应做以下记录,并至少保持3年。记录包括但不限于以下内容: a) 所有含 VOCs 物料(提取剂、涂料、稀释剂、固化剂、清洗剂等)需建立完整的购买、使用记录,记录内容必须包含物料名称、VOCs 含量、购入量、使用量、回收和处置量、计量单

35、位、作业时间及记录人等; b) 含有 VOCs 物料使用的统计年报应该包括上年库存、本年度购入总量、本年度销售产品总量、本年度库存总量、产品和物料的 VOCs 含量、VOCs 排放量、污染控制设备处理效率、排放监测等数据。 C.2.2 安装挥发性有机物处理设施的企业应做如下记录,并至少保存3年。记录包括但不限于以下内容: a) 热力焚烧装置:燃料或电的消耗量、燃烧温度、烟气停留时间; b) 催化焚烧装置:催化剂种类、用量及更换日期,催化床层进、出口温度; c) 吸附装置:吸附剂种类、用量及更换/再生日期,操作温度; d) 洗涤吸收装置:洗涤槽循环水量、pH 值、排放总量等; e) 其他污染控制

36、设备:主要操作参数及保养维护事项; f) 挥发性有机物污染治理设施、生产活动及工艺设施的运行时间。 DB35/ 1782 2018 11 附 录 D (规范性附录) 固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样-气相色谱法 D.1 适用范围 本文件规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样-气相色谱法。 本文件适用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯(对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯)、苯乙烯、三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯)的测定。 当进样体积为1.0 mL时,苯系物的检出限分别为:苯0.2 mg/m3;甲苯0.3 mg/m3;乙苯0.3 mg/m3;二甲

37、苯(对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯)0.3 mg/m3;苯乙烯0.3 mg/m3;三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯)0.3 mg/m3。 D.2 苯系物 本方法中的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯(对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯)、苯乙烯和三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯)。 D.3 方法原理 苯系物(气体)用气袋采样,注入气相色谱仪,经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高(或峰面积)外标法定量。 D.4 干扰和消除 在优化后的色谱条件下未见有明显的干扰物质,如对定性结果有疑问,可采用GC/

38、MS定性。 D.5 试剂和材料 D.5.1 试剂要求 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯及以上化学试剂。 D.5.2 苯系物标准气体 含苯、甲苯、乙苯、二甲苯(对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯)、苯乙烯、三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯)的标准气体。 D.5.3 采样气袋 按照HJ 732中相关要求执行。 DB35/ 1782 2018 12 D.5.4 高纯空气 纯度99.999%。 D.5.5 高纯氮气 纯度99.999%。 D.5.6 高纯氢气 纯度99.999%。 D.6 仪器和设备 D.6.1 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A

39、级玻璃量器。 D.6.2 气相色谱仪:具有分流不分流进样口,可程序升温,配有氢火焰离子化检测器(FID)。色谱数据处理工作站或与仪器相匹配的积分仪。 D.6.3 1 mL、5 mL、10 mL、50 mL、100 mL注射器。 D.6.4 毛细管色谱柱:HP-Innow ax 30 m0.53 mm1.0 m,或使用其他等效毛细柱。 D.7 样品 D.7.1 样品采集 按照HJ 732中相关要求执行。 D.7.2 样品保存 将采集好的气袋样品在室温条件下,避光保存,24 h内分析完毕。 D.8 分析步骤 D.8.1 气相色谱参考条件 柱温:初始温度50 ,保持7.5 min,以每分钟25的速率

40、升 至140 ,保持10 min。 进样口:不分流进样,温度220 。 气体流量:高纯氮气,9 mL/min。 检测器:温度250 。 待仪器的各项参数达到方法规定的值,并确定FID基线走平后进行样品分析。 D.8.2 工作曲线的绘制 分别从苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯和三甲苯的标准气体中,按表D.1配制苯系物标准气体。 DB35/ 1782 2018 13 表 D.1 苯系物标准气体 单位:mg/m3序号 苯 甲苯 乙苯 对-二甲苯 间-二甲苯 邻-二甲苯 苯乙烯1,3,5-三甲苯 1,2,4-三甲苯 1,2,3-三甲苯1 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.3 0

41、.3 0.3 2 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 0.5 0.5 0.5 3 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 1.0 1.0 1.0 4 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 3.0 3.0 3.0 5 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 6.0 6.0 6.0 6 150.0 150.0 150.0 150.0 150.0 150.0 150.0 10.0 10.0 10.0 将配置好的标准气体通过气袋进样仪进样,按 照仪器参考条件(D.

42、8.1),从低浓度到高浓度依次测定。取1 mL进样,以峰面积(峰高)为纵坐标,苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、三甲苯的浓度为横坐标,绘制工作曲线。苯系物标准谱图见图D.1。 图 D.1 苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、1,3 ,5-三甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲苯和 1,2,3-三甲苯的色谱图 D.8.3 样品测定 按工作曲线(D.8.2)相同条件,准确取 1 mL样品气体注入气袋进样仪,按绘制工作曲线相同的条件进行样品分析。 D.8.4 空白试验 按工作曲线(D.8.2)相同条件,取氮气进行空白试验。 D.9 计算方法和结果表示 D.9.1 计算方法 根据测得固定污染源

43、废气中苯系物的峰面积(峰高),从校准曲线直接计算苯系物浓度。 固定污染源废气中苯系物的浓度按式(D.1)计算。 DB35/ 1782 2018 14 100273)273(PPTICC. (D.1)式中: C 样品浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3); C0由标准工作曲线计算得到的进样浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3); I 浓缩倍数; T 分析时室温,单位为摄氏度(); P0标准大气压力,单位为千帕(kPa); P1分析时大气压力,单位为千帕(kPa)。 D.9.2 结果表示 测定结果浓度大于等于10 mg/m3时,保留3位有效数字,测定结果浓度小于10 mg/m3时,保留到小数点后1

44、位。 D.10 精密度和准确度 D.10.1 方法精密度 对含苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯浓度为5 mg/m3和200 mg/m3的两组样品进行测定,实验室内相对标准偏差范围为:1.392%2.847%和0. 234%0.645%。 对三甲苯浓度为1 mg/m3和4 mg/m3的两组样品进行测定,实验室内相对 标准偏差范围为: 2.93%4.63%和0.478%0.735%。 D.10.2 方法准确度 验证实验室对苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯加标量为5 mg/m3和200 mg/m3的两组样品进行加标回收测定,加标回收率为:92.5%102.0%和94.0%101.4%。 验证实验室对三甲苯加标量为1 mg/m3和4 mg/m3的两组样品进行加标回收测定,加标回收率为:89.5%104.0%和107.0%112.0%。 D.11 质量保证和质量控制 D.11.1 空白试验 每分析一批(20 个)样品应附带一个全程空白。所有空白测试结果应低于方法检出限。 D.11.2 校准 每批样品分析时应带一个中间浓度校核点, 中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过 20%。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点标准气体,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。 D.11.3 平行样 每分析一批(20 个)样品应附带一个平行样,平行样中各组分相对偏差在 20%以内。 _

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