1、ICS 77.100 H 11 DB13 河北省 地方标准 DB13/T 2473 2017 五氧化二钒 砷含量测定 原子荧光光度法 Determination of Arsenic Content in Vanadium Pentoxide the AFS Method 2017 - 03 - 29 发布 2017 - 06 - 01 实施 河北省质量技术监督局 发布 DB13/T 2473 2017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由承德市质量技术监督局提出。 本标准起草单位：承德 出入境检验检疫局 。 本标准起草人： 杨亚君、纪欣欣、丁磊、陈
2、桂荣 。 DB13/T 2473 2017 1 五氧化二钒 砷含量测定 原子荧光光度法 1 范围 本标准规定了 原子荧光光度法测定五氧化二钒中砷含量 的方法 。 本标准适用于 五氧化二钒中砷含量的测定，测定范围（质量分数）： 0.0001 % 0.5 % 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度 ) 第 2部分 :确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规
3、格和试验方法 YB/T 5304 五氧化二钒 3 原理 样品经硫酸溶解，在酸性介质中，用抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽杂质，在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光度计上测量其荧光强度。 4 试剂或材料 除特别注明外，本 方法 所用试剂均为分析纯试剂。试验用水符合 GB/T 6682 要求的二级以上的水。 4.1 硫酸，优级纯。 4.2 硫酸溶液（ 1+1）。 4.3 盐酸，优级纯。 4.4 盐酸溶液（ 5+95）。 4.5 硫脲 -抗坏血酸混合溶液：分别称取 5.0 g 硫脲和 5.0 g 抗坏血酸，用水溶解后，稀释至 100 mL，混匀，现用现配
4、。 4.6 氢氧化钠溶液（ 5 g/L）。 4.7 硼氢化钾 -氢氧化钠溶液（ 20 g/L）：称取 20.0g 硼氢化钾溶解于 1 000 mL 氢氧化钠溶液（ 4.6）中，混匀，现用现配。 4.8 砷标准溶液（ 1 000 mg/L）：市售有证标准溶液。 DB13/T 2473 2017 2 4.9 砷标准储备液（ 100.0 g/mL）：用移液管吸取砷标准溶液（ 4.8） 1.0 mL，置于 10 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到 100.0 g/mL 标准储备液，置 0 5保存，备用。 4.10 砷标准工作液（ 1.0 g/mL）：用移 液管吸取砷标准储备液（ 4.9） 1.
5、0 mL，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到 1.0 g/mL 标准工作液，置 0 5保存，备用。 5 仪器设备 5.1 双道原子荧光光度计，附有屏蔽式石英原子化器，玻璃质氢化物发生器及砷空心阴极灯。 5.2 分析天平：感量为 0.1 mg。 5.3 低温电炉。 5.4 恒温烘箱。 6 样品 6.1 按照 YB/T 5304 的规定进行取制样。 6.2 样品在 105 110烘 2h，置于干燥器中冷却至室温。 7 试验步骤 7.1 试液的制备 7.1.1 称取样品 1 g(精确至 0.1 mg)于 250 mL 锥形瓶中，加入 40 mL 硫酸溶液（ 4.2），盖上表面皿
6、，置于低于 180电炉上小心加热至样品完全溶解并冒硫酸烟 3 min 5 min，使样品全部分解，取下冷却。 7.1.2 沿瓶壁加入 40 mL 水，加热使盐类溶解。取下，冷却至室温，移入 100 mL（ V0） 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.1.3 吸取 8 mL 试液（ V1） （ 7.1.2）于 10 mL 容量瓶中，加入 0.5 mL 盐酸溶液（ 4.4）， 1 mL 硫脲 -抗坏血酸混合溶液（ 4.5） ，用水定容至刻度（ V2） ，混匀，放置 30 min，待测。同时做空白试验，并进 行平行测定。 7.2 标准曲线的绘制 分别吸取砷标准工作液（ 4.10） 0.00、 0.
7、050、 0.100、 0.200、 0.400、 0.800、 1.000 mL（相当于0.00、 5.00、 10.00、 20.00、 40.00、 80.00、 100.00 ng/mL）于七个 10 mL容量瓶中， 然后按照 7.1.3操作，待测。以砷浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。 参考附录 A提供的仪器条件，将仪器调整至最佳状态进行测定。 8 试验数据处理 样品中砷 的 含量 (As)，以 质量分数表示，按下列公式 （ 1） 计算： DB13/T 2473 2017 3 V0 c V2 10-9 (As) = 100% f （ 1） V1 m 式中： V0 试液总体积
8、，单位为毫升（ mL）； c 从工作曲线上查得的砷的浓度，单位为纳克每毫升（ ng/mL）； V1 分取试液体积，单位为毫升（ mL）； V2 分取试液稀释后的体积， 单位为毫升（ mL）； m 样品的质量，单位为克（ g）； f 稀释倍数。测定值超出标准曲线范围时，应对试液（ 7.1.2）适当稀释。 注 ：所得结果表示至小数点后五位。 9 精密度 由 5个实验室对 3个水平的样品进行精密度试验，由实验数据根据 GB/T 6379.2 得到本方法的重复性限 r和再现性限 R，如 表 1所示 ： 表 1 重复性限 r 和再现性限 R 重复性限 r 再现性限 R 0.068 55 0.125 25
9、 0.819 注： 待测样品中砷的含量，以质量分数表示。实验室内，其为两次重复测定的算术平均值； 实验室间，其为两个实验室最终结果的算术平均值。 10 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 ： 试验对象； 所使用 的 标准 （包括发布或出版年号） ； 结果； 观察到的异常现象； 试验日期。 DB13/T 2473 2017 4 A A 附 录 A （资料性附录） 仪器条件 灯电流： 60 mA 。 负电压： 260 V 。 载气：氩气：用于屏蔽气和载气。 载气流 速 ： 300 mL/min 。 屏蔽气流速 ： 800 mL/min 。 原子化高度： 8 mm 。 采样时间： 10.0 s 。 采样延迟时间： 1.0 s 。 _
