1、JB/r 4035-1999前言本标准是对JB 4035-85(阀式避雷器用碳化硅技术条件进行的修订，编写的格式和规则与GB/T 1. 1-1993一致。在对JB 4035-85进行修订时，增加了前言，正文中增加了范围及引用标准等内容。对碳化硅的化学成分和伏安特性等技术要求，其试验方法采用新的国家标准。本标准尽量采用法定计量单位，为便于使用，保留了原标准中以目数为粒度的计量单位的规定。本标准自实施之日起，代替JB 4035-85,本标准的附录A,附录B、附录C都是标准的附录。本标准由全国避雷器标准化技术委员会提出。本标准由西安电瓷研究所归口。本标准由西安高压电瓷厂负责起草。本标准主要起草人:李
2、敏忠、寇广智。中华人民共和国机械行业标准JB/T 4035一1999阀式避雷器用碳化硅技术条件代替JB 4035-851范围本标准适用于制造阀式避雷器阀片与非线性均压电阻用的黑色炭化硅结晶块。其制造过程应遵循本标准附录A中规定的各项原则。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 2477-1983磨料粒度及其组成GB/T 2481-1983磨料粒度组成测定方法GB/T 3045-1989碳化硅化学分析方法GB 7327-1987交流系统用碳化硅阀式避雷
3、器3品种分类本标准根据伏安特性指标的限定范围不同，将产品分为三类:1低、中阻值的;皿高阻值的;叮不分档的。4技术要求4.1外观本产品为亮黑色或灰黑色光泽的针链状、链状或齿片状结晶块，其中不允许混人或粘附以下物料:a)具有硅化特征的结晶块，如含白毛、白色或灰绿色浸润状物质、游离硅块以及灰白色.无光泽、呈蜂窝状的松散结晶等;6)具有较明显碳化特征的结晶块，如含石墨夹层或其他形式的碳夹层等;c)冶炼过程中形成的、包含微细结晶在内的过渡性产物，以及未反应的配合料;d)严重变色的结晶块，如彩虹色、揭色、绿色及兰色结晶块等;e)其他非碳化硅质物料。4.2化学成分化学成分应符合表1的规定。一一一一一一一一一
4、一一一一未-一国家机械工业局1999一08一06批准JB/r 4035一1999表1化学成分%Sic游离硅与二氧化硅合计其他游离碳单项合计不小于不大于96. 501.501.000. 500.300. 504.3伏安特性直流电流下的伏安特性，应符合表2的规定，冲击电流(波形:8/20 ps)下的伏安特性，应符合表3的规定。上述两种测量方法，在一般情况下，具有同等效力，但当两种测量结果互相矛盾时，则以直流法作为最后判定依据。表2直流电流下的伏安特性档次或类别筛选区段电流5 mA下粉压体的电压V电流5 mA及。.5 mA下粉压体的非线性系数不小于不大于不大于I一100号十120号1501700.
5、39一200号+230号270330I一100号+120号171190一200号+230号331390班一100号十120号150190一200号十230号270390表3冲击电流(波形:8/20 ps)下的伏安特性档次或类别筛选区段电流幅值300 A下粉压体的电压kV幅值300 A及30 A下粉压体的非线性系数不小于不大于不大于1一100号+120号1.051.350. 19一200号+230号1.902.20I一100号+120号1. 361.55一200号+230号2.212.50m一100号+120号1.051.55一200号+230号1.902. 50228JB/T 4035一199
6、95试验方法5.，样品制备用榔头于钢板上将按第6. 6条规定所取之全部样品击碎，通过10号筛。用四分法缩取至250-Soo9，然后按以下方法处理:试样A:取以上样品量的1/2-2/3，用锰钢研钵粉碎并全部通过60号筛，用吸力为1015 N的磁铁吸尽其中的磁性物质并搅拌均匀，然后装人试样袋中，置于105110的烘箱中，烘干至恒重，取出N干燥器中冷却、贮存。试验B:将以上剩余样品用钢玉研钵粉碎，并全部通过60号筛，搅拌均匀，然后装入试样袋中，置人105-110C的烘箱中，烘干至恒重，取出置干燥器中冷却、贮存。5.2化学分析按附录B的规定进行。53伏安特性测量5.3.1样品筛选及处理5.3.1.1筛
7、机与筛组筛机:XSBP-卢200型拍击式振筛机:主要参数:转数290 r/min拍击次数156次/min.筛组:由下列六种筛号、直径为200 mm士1 mm的检查筛组成，80号筛在最上层，向下依次为100号，120号，170号，200号，230号等。各筛号及对应的筛孔尺寸应符合GB/T 2477-1983中表1的规定。5.3.1.2操作程序称取按第5. 1条制备的试样A 100 g，倒人最上层筛上，加盖后，置振筛机上，开动15 min，停机后，取下筛组，分别取出各层物料，保留其中120号及230号两种筛上物，作出测量用样品，将它们各自混合均匀后，装人试样袋内，并分别标记为:一10。号、1-12
8、0号,(-200号、+230号。然后置于105-110,C的烘箱中，烘干30 min，取出置于干燥器中，冷却至常温备用。筛网破损应及时更换。每次更换的检查筛，应用密度镜及筒式放大镜检查其筛号和孔径是否与本标准规定相符，长期使用的检查筛，也应定期校对。其方法参照GB/T 2481-1983中第1. 6条的规定进行。5. 3.2直流电流下的伏安特性测量5.3.2.1方法要点在绝缘模内，装人一定重量的、特定筛选区段的粉末样品，在规定的压力下，当粉压体通过规定的直流电流时.测量其高度上对应的电压降，以此衡量被侧粉末在特定条件下的电阻率，及其随电流变化的趋势。5. 3.2.2设备与仪器a)直流稳压电源:
9、电源容量应满足测量需要，输出纹波电压不大于20 mV ib)直流电压表:量程应满足测量需要，精度不低于。5级;c)直流毫安表:量程为0-10 mA,精度不低于0.5级;d)直流微安表:量程为。一1 000 ttA,精度不低于。.5级;e)绝缘模:内径为22 mm，其结构和尺寸示于图1。绝缘模的工作表面，不允许香可见的材质或加工缺陷，以及被电弧烧伤或机械损饰的痕迹等;f)压力机:工作压力及稳压性能，应满足测量需要.压力指示仪表的精度，应不低于1.0级;B)测量时的接线图，推荐采用附录C中图C1的接法。JB/T 4035一1999ols022 n91) 501一模套，2一上模，材料材料:384。环
10、氧酚醛层压玻璃布棒1件;:0235-B,1件;3一下模，材料:Q 235-B,1件图1绝缘模5.3-2.3测量操作检查绝缘模，并分别用清洁的干布擦拭模具及压力机上的绝缘支座。称取按5.3.1制备的样品8g士。. 1 g，倒人模内，并在平滑的台面上躁击数次，嫩击后，台面上应无可见的样品漏出。每一试样，先后在2 000,6 000及10 000 N压力下，依次测量直流电流为5 mA及。. 5 mA下，粉压体上对应的电压值。测量时，允许的压力波动范围为规定值的士2.5%e试样在施加较大压力后，不允许再进行低于上述压力条件下的测量;不同的测量方法，也不允许在同一试样上交替进行。5.3.2.4测量结果a
11、)被测样品在电流5 mA及。. 5 mA下的电压，以三种压力下对应电压的算术平均值表示，单位:V,精确至个位。b)电流5 mA及。. 5 mA下的非线性系数，按式(1)计算:精确至小数后二位。a,=坛U,mAU- ma.。一*.(1)式中:a,电流5 mA及。. 5 mA下的非线性系数;US.A电流5 mA下的电压，V;U05 .AU- .A电流。5 mA下的电压，Vec)每一特定筛选区段的粉末样品，平行测量二次，并以二次测量结果的算术平均值表示，当平行测量结果的偏差，超过其算术平均基数的5%时，上述结果无效，并在查明原因后，换样重测。5.3.3冲击电流(波形:8/20 fis)下的伏安特性测
12、量。5.3-3.1方法要点在绝缘模内，装人一定量的电流时，、特定筛选区段的粉末样品，在规定的压力下，当粉压体通过规定的冲击测量其高度上对应的电压降，以此衡量被测粉末在特定条件下的电阻率，及其随电流变化的JB/T 4035一1999趋势。5.3-3.2设备与仪器a)绝缘模:同第5. 3. 2. 2项e;b)压力机:同第5. 3. 2. 2项f;c)测量装置:推荐采用附录C中图C2所示的回路。5. 3.3. 3测量操作称取按5. 3. 1制备的样品8g士0. 1 g，倒人模内，并在平滑的台面上蹂击数次，赚击后，台面上应无可见的样品漏出。每一试样，先后在2 000,6 00。及10 000 N压力下
13、，依次测量冲击电流幅值为300 A及30 A下，粉压体上对应的电压值，但每次装料或变换压力后，均应首先以幅值为300 A的冲击电流，对粉压体施行2-3次稳定处理。在波形正常条件下，电压的读数按图2所示，电流为I。时，粉压体上的电压为U。电压人电流图2冲击测量时电压的读法测量时允许的压力波动范围，为规定值的士2.5%.试样在施加较大压力后，不允许再进行低于上述压力条件下的测量;不同的测量方法，也不允许在同一试样上交替进行。冲击电流的幅值和波形误差，应符合GB 7327-1987中第4.3条的有关规定。5.13.4测量结果a)被测样品在冲击电流幅值示。单位:kV;精确至小数后二位;b)冲击电流幅值
14、300 A及30300 A及30 A下的电压，以三种压力下，对应电压的算术平均值表A下的非线性系数，按式(2)计算:精确至小数后二位。一ac=坛U3.U30 A式(I久冲击电流幅值300 A及30 A下的非线性系数;300 A冲击电流幅值300 A下的电压，kV;U30 A冲击电流幅值30 A下的电压，kVc)每一特定筛选区段的粉末样品，平行测量二次，并以二次测量结果的算术平均值表示。当平行测量结果的偏差超过其算术平均基数的8%时，上述结果无效，并在查明原因后，换样重测。6检验规则6.1产品由制造厂质量检验部门按批或炉次进行检验，保证出厂产品符合本标准要求。6.2同批产品，应由外观及炉况基本相
15、同的炉次中出炉的结晶块组成。6.3外观的检验，采用目视法，其质量评价依据本标准第4.1条的规定，并适当考虑现行行业惯例。231JB/r 4035一19996.4使用单位有权按本标准所规定的检验规则和试验方法，对产品进行检验，如检验结果不符合本标准规定时，应重新自原批号中按两倍量取样复检，复检结果仍不符合本标准规定时，则该批产品视为不合格品。6.5如双方对复验结果有异议时，由归口单位进行仲裁。6.6取样方法:在冶炼炉上取样时，应在结晶筒截面、沿径向切取包含整个产品聚结层壁厚的样品，每一截面的取样部位不少于四处，并按对称或者等分原则进行排列。在结晶筒的长度方向，视具体情况，每隔0.51 m划分取样
16、部位，炉头部分的样品重量，应占样品总重量的1/5-2/5,在仓库内取样时，应在堆料内、外的不同方位及不同高度上抽取样品;对于已包装产品，可按袋取样。抽样袋数:依据表4的规定。取样时，应沿包装袋堆垛的不同方位及不同层次的袋内抽取。表4抽样袋数产品袋数蕊34-2021-4041-6061-8081-100抽样袋数全取457911注:产品袋数超过100袋时，其超过部分按本表规定重复抽取。1/2 000-1八000，但不得少于5 kge一般情况下，制造厂应按炉次在冶炼炉上取样，但允许将同一批号的各炉次样品合并检验;使用单位应在每批产品启用前按袋取样。了包装、标志与贮存7.1产品应按炉次，用两层洁净的人
17、造纤维编织袋包装，装人料块的最大线尺寸不大于150 mm净重不超过25 kg，并可靠绑扎。7.2每只包装袋上应挂有标签，并按以下要求逐项注明:a)产品名称及类别(代号);b)制造厂名称;c)批号;d)生产日期及炉次号。每袋7.3发给用户的每批产品，应同时提供合格证及该批产品的检验报告单一份据本标准规定的各个项目的实际检验结果。7.4产品应贮存在清洁的室内仓库内，禁止与其他物料混存。报告单上应逐项列出根,JB/T 4035一1999附录A(标准的附录)遵循原则阀式避雷器用碳化硅制造过程中，应遵循以下原则:A1生产本产品时，应具备相对独立的工艺系统和设施，并与其他品种的碳化硅生产，在物料上实行有效
18、地隔离。A2采用优质无烟煤或石油焦炭作为碳素原料，并在反应配合料中维持适量的三氧化二铝成分，以调整其电气特性。A3制造过程中禁止加人食盐，也不允许回收或使用除分解石墨之外的含食盐炉次中出产的其他物料。附录B(标准的附录)阀式避雷器用碳化硅的化学分析方法本方法为表面分析方法，适用于阀式避雷器用碳化硅的化学成分测定。B1本方法直接采用GB/T 3045-1989中第1,3,4,5,6,7各章的规定。B2试样的制备方法，按本标准正文的5.1条的规定进行。各个化学分析项目采用的试样类别，规定如下:a)游离硅:试样A;b)二氧化硅:试样A;c)碳化硅:试样A;d)三氧化二铁:试样B;e)游离碳:试样A;
19、f)其他:试样A,B3三氧化二铝的测定B3. 1方法要点二甲基酚橙能与铝缓慢作用，形成红色络合物，该络合物可稳定存越10h以上，在pH3-5的范围内，其消光值基本不变。干扰离子可以用铜试剂分离除去。据此，可以用比色法侧定三氧化二铝的含量。B3.2主要试剂及仪器B3. 2.，三氧化二铝标准溶液:称取纯金属铝粉(光谱纯)0. 2 646 g于250 mL烧杯中，加人1:1盐酸40 mL，加热溶解，冷却后移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。吸取以上溶液100 mL于1。mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，备用;此博液每毫升内含三氧化二铝。.05 mg,B3.2.2醋酸一醋酸钠缓冲溶液
20、:称取醋酸钠(C,HANa3H,0) 54.4 g置于400 mL烧杯中，加水150 mL，使其溶解，然后移人1 000 mL容量瓶中，再加人冰醋酸46 mL，用水稀释至刻度，摇匀。此缓冲溶液pH4. 2-4. 4,2.3二甲基酚橙溶液(。2.4对硝基苯酚指示剂2%):称取二甲基酚橙0. 2 g，用水溶解稀释至100 ml_容量瓶中。:。1%水溶液。JB/T 4035一1999B3. 2. 5 72型分光光度计。B3.3标准曲线的绘制于8个100 ml_容量瓶中，用微量滴定管依次加人三氧化二铝标准溶液。00,0.25,0.50,1.00,1. 50, 2. 00, 2. 50, 3. 00 m
21、L，即三氧化二铝的百分含量分别为:0. 00, 0. 025, 0. 05, 0. 10, 0. 15, 0. 20,0.25 , 0. 30用吸管加人醋酸一醛酸钠缓冲溶液10 mL、二甲基酚橙溶液2 mL，用水稀释至近刻度处，于沸水浴上加热5 min，充分冷却后稀释至刻度处，摇匀。于波长546 nn下，用2 cm比色皿，以试剂空白作参比液，测定其消光值，绘制的校正曲线，为一通过原点的直线。B3. 4操作方法称取试样。.5g于铂皿中加氢氟酸(400x)10 mL，硝酸(1:11 mL，浓硫酸2-3滴，于砂浴上蒸发至SO，白烟冒尽，加人810 g焦硫酸钾。于600650 C高温炉中熔融8-10
22、min，取出冷却后，放人250 ml烧杯中，加人盐酸(5:95)100 ml，加热使熔融物溶解，洗出铂皿后冷却，向溶液中滴加对硝基苯酚指示剂一滴，用氢氧化钠(1000)溶液中和至溶液呈现黄色，再滴人盐酸(5:95)至黄色消失，加人醋酸一醋酸钠缓冲液10 mL，铜试剂0. 1-0. 2 g，搅拌条件下，移人200 mL容量瓶中，稀释至刻度处摇匀，放量510 min后过滤，吸取滤液20 mL于100 mL容量瓶中，加人醋酸一醋酸钠缓冲溶液10 mL，稀释至近刻度处，加人二甲基酚橙溶液2 mL，于沸水浴上加热5 min，充分冷却至室温，稀释至刻度摇匀。对此溶液进行消光值测定，同时减去试剂空白的消光值
23、，由标准曲线上查出对应的三氧化二铝的含量。B3. 5允许误差参照GB/T 3045的规定。B4其他成分的测定有必要进行分析时，可参照现行硅酸帮分析方M, M右:N- w :4Fr_附录c(标准的附录)伏安特性测t回路n. C-直流稳压电源,v一直流电压表;A一直流电流表;R.-被测粉压休图C1育流测量回路原翻图JB/T 4035一1999R, ZL GL尸，.咨，1护，钾，y件A】R，TY一调压器,B一试验交压器。R,一电阻,ZL-整流器,R:一电阻,R,-电阻;pA一直流微安表;C-脉冲电容器,L一电感, JQ-点火球隙,R、一电阻。用无感法绕制;R，一被测粉压体:RL一分流器电阻用无感法绕制;R.一分压器电阻，用无感法绕制;GL-高频电缆r SB-高压示波器图C2冲击电流发生器及测量系统图235
