1、中华人民共和国机械行业标准JB/r 7527一94铸造用自硬吠喃树脂性能测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了以糠醇为主要原料合成的吠喃树脂技术性能、侧定方法木标准适用于酸硬化的铸造用吠喃树脂粘结剂2引用标准GB 265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 2684铸造用原砂及混合料试验方法GB 2794胶粘剂粘度测定方法(旋转粘度计法)GB 4472化工产品密度、相对密度测定通则GB 12007. 5环氧树脂密度的测定方法比重瓶法ZB J31 006检定铸造粘结剂用标准砂3技术性能序号测试项目王枯度(200C ),mPa5:密度
2、(20C ),g/-,PH值4游离甲醛含量，%5氮含量，%6铸造工艺试样常沮抗拉强度(24h),MPa4测定方法41粘度的测定方法4.1.1平氏t细管粘度计法:按照GB 265执行一仲裁方法。4.1.2旋转粘度计法:按照GB 2794执行。4.2密度的测定方法4.2.1比重瓶法:按照GB 12007. 5执行一仲裁方法。4.2.2密度ii-法:按照GB 4472执行4. 3游离甲醛含量的测定方法43.1原理:游离甲醛和氯化按在氢氧化钠的作用下，定量地生成环六次甲基四胺，用盐酸标准溶液中中华人民共和国机械工业部1994一10-25批准1995门0一叫实施JH/r 7527一94和过量的氢氧化钠，
3、即可求出游离甲醛含量。其反应式如下:6HCHO+4NH,CI+4NaOH二(CH,),N,+4NaCl十IOH20NaOH+HCI=NaCI-I H,O4.3.2仪器和设备a.碘量瓶250ml;b.滴定管:50ml，分度值0. 1mL;c.移液管:25mL, lOmL，分度值0. 1mL;d.分析天平:感量0. 1 mg;e.磁力搅拌器:1台;f酸度计:l台，分度值。.1pH,4.3. 3试剂和溶液:标准溶液的配制与标定按GS 601的规定进行氢氧化钠:分析纯，。.5mol/L;b.盐酸分析纯，0. Smol/I;C.氯化钱:分析纯，10%溶液;d.无水乙醉分析纯;e.澳百里酚兰指示剂:。.1
4、%乙醇溶液。4.3.4测定程序;用减量法称取树脂样品2.5-3. Og(精确至0.000 2g),置于250mL碘量瓶中，加入25ml无水乙醇，使试样溶解，再加人l0MI.l o写氯化按溶液和25mL0. 5mol/L氢氧化钠溶液(注意不可颠倒加料顺序)，塞紧瓶盖加人少量蒸馏水，在20C温度下放置0. 5h后，加人。.1写澳百里酚兰指示剂4滴，摇匀后用0. 5mol/L盐酸标准溶液进行滴定，近终点时将样品移至25OmL烧杯中，放在磁力搅拌器土用酸度计控制pH为7,即达终点。同时做空白试验。空白试验除不加试样外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定中标准滴定溶液的用量除外)，进行平行
5、操作。4，3.5游离甲醛含量v(%)按式(1)计算:夕=(v,-v)C火0.045 03产刀X 100。一(l式中:V一空白试验中消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V-一样品测定中消耗盐酸标准滴定溶液的体积，m工;C盐酸标准溶液的浓度，mol /L ;In一样品质量，9;0.045 03一一与1mL盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的甲醛的质量4. 3.6取平行测定结果的平均值作为树脂游离甲醛含量的测定结果，允许相对偏差不大丁20%4.4氮含量的测定方法4.4. 1原理:将有机化合物中的氮转变成氨，以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用酸碱滴定法测定氮含量的方法4. 4, 2仪器和设备。，一般实验室仪器;n
6、.凯氏定氮瓶:500m1;c.冷凝管:400m。直管冷凝器;d.锥形瓶:500ml;滴定管: 5OmL酸式滴定管，分度值。，1mL4.4-3试剂和溶液:标准溶液的配制与标定按GB 601的规定进行a.盆酸:分析纯0. 05mol/L标准滴定溶液;JB/e 7527一94b硫6:分折纯c，过硫酸钾:分析纯;d.氢氧化钠:分析纯，500溶液;e硼酸:分析纯，几%溶液;f甲基红一澳甲酚绿混合指示剂0. 10甲基红乙醇溶液20m工和。.i%澳甲酚绿乙醉溶液30m1,棍合均匀444测定程序用减量法称取树脂样品0. 1-0. gg(精确至0.000 2g),置于500-1凯氏定氮瓶中，加人。.2g硫酸铜,
7、10g过硫酸钾及l0-L浓硫酸，瓶日置一个玻璃漏斗，然后将烧瓶按图1所示成15斜置装好。缓级加热，使溶液温度保持在沸点下。饱沫停止发生后强火使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明，再继续加热30min后冷却加人200-1水于凯氏定氮瓶中，摇动，使盐类全部溶解，放人少许玻璃球加人50“0氢氧化钠溶液50mL迅速按图2装好蒸馏装置，并将冷凝管插人吸收器(即JOOmL锥形瓶)液面下3-9mm处，吸收器内盛4%硼酸溶液50m1_，以电炉直接加热凯氏定氮瓶，待吸收器内溶液达到200m1左右时，用pH试纸试之，蒸馏液呈无碱性;或凯氏定氮瓶内产生爆沸时，表不蒸馏L镇束.取下吸收器，用蒸馏水洗涤冷凝管，洗液并人原吸
8、收器溶液中，加人混合指示剂6滴，以盐酸标准挤液斌定至溶液由绿色变为粉红色为终点，同时作空白试验。空白试验:除不加试样外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定中标准滴定溶液的Ili量除外)，进行平行操作氮含量n%按式(2)计算刀=(V-V)CX0.014 01m又100。，。(2)空白消耗盐酸标准溶液的体积，mL;样品消耗盐酸标准溶液的体积，mL;盐酸标准溶液的浓度，mol/I;样品质量，9;与lml盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量叭vc4.4.5式中:J户之0.014 01图14.4.6取平行测定结果的平均位，作为树脂氮含量的测定结果图27一凯氏定氮瓶:2一安全球3一冷凝器
9、;4-锥形瓶，其允许相对偏差不大丁5/JS/T 7527一944.5 pH值的测定方法4.5.1仪器a. pH酸度计精确度为。. 1pH单位;b.玻璃电极;c.甘汞电极;d.烧杯:50ml4.52试剂a.氯化钾(分析纯);b. pH值4.003标准缓冲液:称取经HOC烘2-3h的苯二甲酸氢钾(优级纯) 10. 21g,川燕馏水稀释至1 OOOccil;c. pH值6.864混合磷酸盐标准缓冲液:称取经110C烘2h的磷酸二氢钾(优级纯3. 4g和4 i氢二钠(优级纯)3. 55g，用蒸馏水稀释至l OOOmL;d. pH值9. 182硼砂标准缓冲液称取硼砂(Na,B户，IOHp)3. 81彭优
10、级纯)，用蒸馏水稀释41 OOOml卜川1;试剂商店供应的小塑料袋分装的试剂，按说明配制标准缓冲稚4.5.3测定程序a，玻璃电极、使用之前需在蒸馏水内浸泡24h以上，使用后立即冲洗，并授于蒸馏水中保存;b.为保持仪器零点稳定，仪器需预热0. 5h以上，方可使用;。，取均匀试样40ml置于50ml烧杯中，放至室温。将酸度计上温度补偿器调节至室温.然后按照酸度计使用说明书操作仪器，读取pH值4.6树脂砂常温抗拉强度的测定方法4.6.飞仪器和设备a.SWY型液压强度试验机;b. NRJ-411型水泥胶砂搅拌机，容量3kg;c u8”字形标准试块模型，按GB 2684执行;d.台秤:功kg;e.天平:
11、5。9，感量。.59;100g,感量。1g;f毛发氏湿度计4.6.2药品、材料a.标准砂:应符合7.B J31 006规定:b，对甲笨磺酸(QB85-9-24)试剂,70%水溶液。4.6.3试验条件:砂温2。士20C;室温2。士2C;相对湿度(50上5)%.4.6.4测定程序a.混合料的配制:取标准砂1 000g，放入胶砂搅拌机里，开动后立即加人7贻对甲苯磺酸水洛液，搅拌lmin，加人树脂15g(树脂不含任何附加剂)，搅拌lmin后出料:b.制样:将上述混合料倒人“8”字形芯盒中，手工成型刮平，放在芯板一，打开芯盒，成形完毕。每组打样5块，试块重量67士lg，试块应在棍砂后l0min之内成型完
12、毕;c.放置硬化:将已打好试样在规定试验条件下自然硬化24h;d.工艺试样抗拉强度的测定，按要求测定24h的强度，试样放在强度试验机火其中it使火li.中四个滚桂的平面贴在试样腰部，转动手轮逐渐加载，直至试样断裂，其抗拉强度值可直接从几力表中读出。4.6.5结果计算:测定5块试样强度值，然后去掉最大值和最小值，将剩下_块数值取其平均仇。竹为JB/r 7527一94试样强度值。4.6.6允许差:三个数值中任何个数值与平均值相差不超过10.0肠。如果超过应从a. 6.开始重新试验4-67试验报告试验报告应包括以下内容:a.注明按照本标准;b.试验名称、型号、批号;c.试验结果;d.试验日期、试验人员。附加说明:本标准由全国铸造专业标准化技术委员会提出并归口。本标准由轻工业部环境保护科学研究所负责起草本标准主要起草人吴霖秀、王芝芳、冯秀清、柴树敦
