1、H72 JB/T 8063.6 1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铅的测定 （电解分离 EDTA 滴定法） 1996-09-03 发布1997-07-01 实施中华人民共和国机械工业部 发 布 1 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用电解分离 EDTA 滴定法测定铅含量。 本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中铅的测定，测定范围： 1%30%。 2 方法提要 试样以硝酸溶解，锡以偏锡酸沉淀的形式除去，以电解法将铅析出，析出的电解铅用稀硝酸和双氧水溶解，将溶液调至 pH5.5 左右，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定。 3 试剂 3. 1 硝酸（ 1+ 1）
2、。 3. 2 硝酸（ 1+ 4） 。 3. 3 硝酸（ 2+ 98） 。 3. 4 过氧化氢（ 3%） 。 3. 5 氢氧化铵（ 1+1） 。 3. 6 氟化铵溶液（ 1%） 。 3. 7 邻菲罗啉溶液（ 0.5%） ： 1 g 邻菲罗啉加 200 mL 水及 1 mL 盐酸（ 1+1） ，搅拌至全溶。 3. 8 六次甲基四胺溶液（ 30%） 。 3. 9 脲：固体。 3. 10 二甲酚橙溶液（ 0.2%） 。 3. 11 麝香草酚蓝溶液（ 0.2%） ：溶于乙醇（ 1+4）中。 3. 12 铅标准溶液（ 2 mg/mL） ：称取 2.0000 g 金属铅（纯度为 99.9%以上） ，溶于 2
3、0 mL 硝酸（ 3. 1） ，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3. 13 EDTA 标准溶液（ 0. 01M） 。 3. 13. 1 配制：称 3.72 g 乙二胺四乙酸二钠（ C10H14N2O8Na2 2H2O） （简称 EDTA）于烧杯中，加水溶解后移入 1000 mL 容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。 3. 13. 2 标定：移取 15. 00 mL 铅标准溶液（ 3. 13）三份分别置于 250 mL 锥形瓶中，加入 120 mL 水，以下按分析步骤 4.2.4 进行，三份铅标准溶液所消耗 EDTA 标准溶液毫升数的极差值不超过 0.
4、05 mL，取平均值。 按式（ 1）计算 EDTA 标准溶液对铅的滴定度： 机械工业部 1996-09-03 批准 中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铅的测定 （电解分离 EDTA 滴定法） JB/T 8063.6 1996 1997-07-01 实施 JB/ T 8063.6 1996 2VT00.15002.0 = （ 1） 式中： T EDTA 标准溶液对铅的滴定度， g/mL； 0.002铅标准溶液的浓度， g/mL； 15.00移取铅标准溶液的体积， mL。 4 分析步骤 4. 1 试样量 按表 1 称取试样。 表 1 铅 含 量 % 1.00
5、5.00 5.0010.00 10.0030.00 称 样 量 g 1 0.5 0.25 4. 2 测定4. 2. 1 除Sn 将试样（按表1称取）置于250 mL烧杯中，加入25mL硝酸（3. 1） ，加热溶解，加入少许纸浆，煮沸，以水冲洗表皿及杯壁，过滤，用热硝酸（3.3）洗涤烧杯及沉淀，控制总体积约150 mL。4. 2. 2 电解分离以网状铂电极为阳极，内径小的铂电极为阴极，进行电解，电流为1A，电解进行3040 min后，用水冲洗烧杯内壁及电极，继续电解10 min，如果新浸没电极部分无铅析出，则表明电解已完全，不切断电流，迅速地拿下烧杯，立即用三个盛有水的烧杯连续浸洗电极。4. 2
6、. 3 溶解二氧化铅将阳极置于300 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（3.2） ，加热至7080，取下，加入过氧化氢（3.4）12 mL，转动铂电极使二氧化铅全部溶解，用水洗净电极并移去。将溶液煮沸，除去过量的过氧化氢，冷却，用水冲洗表皿及杯壁，控制总体积约150 mL。4. 2. 4 滴定加入4滴麝香草酚蓝指标剂（3.11） ，用氢氧化铵（3.5）调到溶液由红变黄，再以硝酸（3. 2）调至呈浅红色，加入10 mL邻菲罗啉（3.7） ，5 mL氟化铵溶液（3.6） ，10 mL六次甲基四胺溶液（3.8） ，56滴二甲酚橙指标剂（3.10） ，每加一种试剂均需混匀，以EDTA标准溶液（3.13）
7、滴定至溶液由红变黄为终点。5 分析结果的计算 按式（ 2）计算铅的百分含量： 100(%)Pb =mVT （ 2） 式中： V滴定时所消耗 EDTA 标准溶液的体积， mL； T EDTA 标准溶液对铅的滴定度， g/mL； m试样量， g。 JB/ T 8063.6 1996 3 6 允许差 铅量的允许差见表 2。 表 2 % 铅 含 量 1.005.00 5.0010.00 10.0030.00允 许 差 0.10 0.20 0.30 7 试验报告 试验报告内容： a. 试验编号； b. 试样名称或记号； c. 来样日期及报告日期； d. 试验结果； e. 试验方法； f. 试验人员及校验
8、、审核人员。 附加说明： 本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。 本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人尹凤霞。 JB/T 8063.61996中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铅的测定 （电解分离 EDTA 滴定法） JB/T 8063.6 1996 * 机械科学研究院出版发行 机械科学研究院印刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本 880 1230 1/16 印张 1/2 字数 6,000 1997年 5月第一版 1997 年 5 月第一次印刷 印数 1 500 定价 10.00元 编号 XXXXX 机械工业标准服务网： http:/www.JB
