1、H72 JB/T 8063.7 1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中锌的测定 （硫酸铅钡共沉淀 EDTA 滴定法） 1996-09-03 发布1997-07-01 实施中华人民共和国机械工业部 发 布 1 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硫酸铅钡共沉淀 EDTA 滴定法测定锌。 本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中锌量的测定。测定范围： 2.0%7.0%。 2 方法提要 试样以盐酸、过氧化氢溶解。在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，溶液中共存的铅（） 。以硫酸铅与硫酸钡共沉淀析出。但当钡量超过铅量 10 倍以上时，铅即全部渗入到硫酸钡晶格
2、中，形成相当稳定的硫酸铅钡混晶沉淀 Ba(S U4)2Pb，这种沉淀在乙酸铵溶液中不溶解，证明它比硫酸铅沉淀稳定得多。利用这一性质，可以掩蔽铅，而用 EDTA 标准溶液滴定锌，在分析时，用氟化钾掩蔽锡（）铁（） ，用硫代硫酸钠掩蔽铜（） ，用硫酸铅钡混晶沉淀掩蔽铅后，在 pH=5.5 条件下用 EDTA 标准溶液滴定其锌的含量。 3 试剂 3. 1 盐酸（ 1+ 1） 。 3. 2 硫酸钾溶液（ 10%） 。 3. 3 氯化钡溶液（ 1%） 。 3. 4 氟化钾溶液（ 20%） 。 3. 5 硫代硫酸钠（ 15%） 。 3. 6 六次甲基四胺（ 30%） 。 3. 7 过氧化氢（ 30%） 。
3、 3. 8 抗坏血酸：固体。 3. 9 二甲酚橙指标剂（ 0. 1%） 。 3. 10 锌标准溶液：称取纯锌 （含锌 99.9%以上） 0.5000 g 于 300 mL 烧杯中， 加 15 mL 盐酸比重 （ 1. 19） ，溶后移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 0.5 mg 锌。 3. 11 EDTA 标准溶液（ 0. 01M） 。 3. 11. 1 配制：称取 3.72 g 乙二胺四乙酸二钠（简称 EDTA） ，溶于少量水中，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置 12 日后可以使用。此溶液约为 0.01 M。 3. 11. 2
4、 标定：移取 15. 00 mL 锌标准溶液（ 3. 1 0 ） ，加入少许水，加 20 mL 六次甲基四胺（ 3.6） ，一滴二甲酚橙（ 3.9） ，用 EDTA 标准溶液滴至黄色为终点。 3. 11. 3 按式（ 1）计算 EDTA 标准溶液对锌的滴定度： 机械工业部 1996-09-03 批准 中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中锌的测定 （硫酸铅钡共沉淀 EDTA 滴定法） JB/T 8063.7 1996 1997-07-01 实施 JB/ T 8063.7 1996 2VT0005.000.15 = （ 1） 式中： T EDTA 标准溶液对锌
5、的滴定度， g/mL； V滴定所滴耗 EDTA 标准溶液体积 , mL； 0.0005锌标准溶液的浓度， g/mL； 15.00移取锌标准溶液的体积， mL。 标定三份，滴定度取平均值。允许的极差值应小于 0.01 mg/mL，如超过此值，必须重新标定。 4 分析步骤 4. 1 试样量 称取 0.5000 g 试样。 4. 2 测定 4. 2. 1 试样溶解 将试样（ 4. 1）置于 250 mL 烧杯中，加入 20mL 盐酸（ 3.1） ， 5 mL 过氧化氢（ 3.7） ，待剧烈反应停止，加热溶解，除去过量的过氧化氢，冷却，移入 100 mL 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。 4. 2. 2
6、 滴定 吸取上述溶液 20 mL，于 250 mL 锥形瓶中加 3 mL 氯化钡（ 3. 3）摇匀，以下每加一种试剂后都必须将溶液摇匀，加 10 mL 硫酸钾（ 3.2） ， 20 mL 氯化钾（ 3. 4） ，加 15 mL 硫代硫酸钠（ 3.5） ，加 0.5 g 抗坏血酸 （ 3.8） ， 加 20 mL 六次甲基四胺 （ 3.6） ， 加一滴二甲酚橙（ 3.9） 为指示剂， 用标准溶液 EDTA（ 3.10）滴至纯黄色为终点。 5 分析结果的计算 按式（ 2）计算锌的百分含量： 100/(%)Zn21=VmVTV （ 2） 式中：TEDTA标准溶液对锌的滴定度，g/mL；V滴定液所滴耗
7、EDTA标准溶液的体积，mL；m称样量，g；V1分取试样溶液体积，mL；V2试样溶液总体积，mL。6 允许差 锌含量的允许差见表 1。 表 1 % 锌含量23.5 3.57 允 许 差 0.1 0.15 JB/ T 8063.7 1996 3 7 试验报告 试验报告内容： a. 试验编号； b. 试样名称或记号； c. 来样日期及报告日期； d. 试验结果； e. 试验方法； f. 试验人员及校验、审核人员。 附加说明： 本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。 本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人陈涤。 JB/T 8063.71996中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中锌的测定 （硫酸铅钡共沉淀 EDTA 滴定法） JB/T 8063.7 1996 * 机械科学研究院出版发行 机械科学研究院印刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本 880 1230 1/16 印张 1/2 字数 6,000 1997年 5月第一版 1997 年 5 月第一次印刷 印数 1 500 定价 10.00元 编号 XXXXX 机械工业标准服务网： http:/www.JB
