1、H72 JB/T 8063.8 1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铁的测定 ( EDTA H2O2光度法) 1996-09-03 发布1997-07-01 实施中华人民共和国机械工业部 发 布 1 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用 EDTA H2O2光度法测定铁量。 本标准适用于粉末冶金铜基制品中铁量的测定。测定范围 4%。 2 方法提要 试样以盐酸 过氧化氢溶解,铁呈三价转入溶液。在 pH10.711. 3 的氨性溶液中,用酒石酸钠掩蔽锡和铝,铁()与 EDTA 及 H2O2形成稳定三元配合物,借此进行光度法测定。 3 试剂 3. 1 盐酸( 1+ 1) 。 3
2、. 2 过氧化氢( 30%) 。 3. 3 氨水( 1+ 1) 。 3. 4 EDTA 溶液( 10%) 。 3. 5 酒石酸钾钠溶液( 10%) 。 3. 6 硝酸( 1+ 1) 。 3. 7 铁标准溶液:称取 0.5000 g 金属铁(纯度为 99.9%以上)置于 250 mL 的烧杯中,加 30 mL 硝酸( 3.6) ,加热溶解并煮沸除去氮的氧化物,冷却移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。此溶液1 mL 含 0.5 mg 的铁。 4 分析步骤 4. 1 试样量 按表 1 称取试样。 表 1 铁 含 量 % 0.5 0.52.0 2.04.0 试 样 量 g 0.2500
3、 0.2000 0.1000 4. 2 空白试验 随同试样做空白试验。 4. 3 测定 4. 3. 1 试样的溶解 将试样( 4. 1)三份分别置于 150 mL 锥形瓶中,加 23 mL 盐酸( 3.1)并滴加过氧化氢( 3.2) ,低机械工业部 1996-09-03 批准 中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铁的测定 ( EDTA H2O2光度法) JB/T 8063.8 1996 1997-07-01 实施 JB/ T 8063.8 1996 2温加热至溶,煮沸 23 min,取下冷却,分别移入 50 mL 容量瓶中,以少量水洗涤锥形瓶。洗液并入容量
4、瓶中。 4. 3. 2 显色 向其中两份溶液中加 2 mL 酒石酸钾钠( 3. 5)溶液, 10 mL EDTA( 3.4)溶液, 10 mL 氨水( 3.3)及 2 mL 过氧化氢( 3.2) ,以水稀至刻度,摇匀。 于另一份溶液中除不加过氧化氢( 3.2) ,其他同显色液操作。此为补偿液。 4. 3. 3 测定吸光度 将溶液移入 1 cm 或 2 cm 比色皿中,以补偿液为参比,于分光光度计 530 nm 波长处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。 4. 4 工作曲线的绘制 称取与试样同样重量的纯铜 6份,分别置于 150 mL 锥形瓶中,分别移取 0.00, 0. 50, 1. 00
5、, 2.00,3.00, 4.00 mL 铁标准溶液( 3. 6) ,以下按 4.3.1、 4.3.2 及 4.3.3 进行,测其吸光度,减去试剂空白吸光度。以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算百分含量: 10010(%)Fe061=mm式中: m1自工作曲线上查得铁量, mg; m0试样量, g。 6 允许差 铁含量的允许差见表 2。 表 2 % Fe 含 量 0.5 0.52 24 允 许 差 0.07 0.10 0.15 7 试验报告 试验报告内容: a. 试验编号; b. 试样名称或记号; c. 来样日期及报告日期; d. 试验结果; e. 试
6、验方法; f. 试验人员及校验、审核人员。 附加说明: JB/ T 8063.8 1996 3 本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。 本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人陈涤。 JB/T 8063.81996中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铁的测定 ( EDTA H2O2 光度法) JB/T 8063.8 1996 * 机械科学研究院出版发行 机械科学研究院印刷 (北京首体南路 2 号 邮编 100044) * 开本 880 1230 1/16 印张 1/2 字数 4,000 1997年 5月第一版 1997 年 5 月第一次印刷 印数 1 500 定价 10.00元 编号 XXXXX 机械工业标准服务网: http:/www.JB