1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 201一1995煤矿水中氯离子的测定方法代替MT 201- 891主题内容与适用范围本标准规定了硝酸银滴定法测定水中的氯离子。本标准适用于煤矿水中氯离子的测定。当取用50 mL试验水样，测定氯离子的含量范围为5-400 mg/1_，稀释水样可扩大测定范围。2方法提要调整水样pH值在7.0-8.3范围，在铬酸钾指示剂存在下，用标准硝酸银溶液滴定，终点由产生的铬酸银桔黄色指示3试剂3门水:无卤化物蒸馏水或同等纯度的水3.2过氧化氢(GB/T 6684):30/013硫酸溶液:, (1/2HZS04)二0. 1 mol/L，缓慢加入1份体积的浓硫酸(GB/T 62
2、5)于359份体积的水中，(边加边搅)。3.4氢氧化钠溶液:称取5g氢氧化钠(GB/T 629)溶于水中，稀释至500 mLe15铬酸钾指示剂溶液:称取25 g铬酸钾(HG/T 3-918)溶于100 ml一水中，滴加硝酸银溶液(3-8)至产生的砖红色沉淀不再溶解，再补加数滴。避光放置约24 h。然后过滤溶液除去沉淀物，用水稀释至500 ml3.6纵化钠标准溶液:c(NaCl)=0. 025 0 mol/L，准确称取1.461 1士0. 000 2 g、已在约200C千燥2h的优级纯氯化钠(GB/T 1266)溶于100 ml_水中，移至1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.7酚
3、酞指示剂溶液;称取0. 5 g酚酞(GB/T 10729),溶于50 ml-,95%乙醇(GB/T 679)中，再加50 ml,水，混匀。3.8硝酸银标准溶液:c (AgNO,)二。.025 0 mol/L,称取4. 25 g硝酸银(GB/T 670)溶于水中，稀释至1 000 ml -，贮于棕色玻璃瓶中。定期标定其浓度。硝酸银标准溶液的标定:用移液管吸取20. 00 mL氯化钠标准溶液(3.6)，移入250 mL锥形瓶中，用水稀释至约50 mL。以下按5.2条的步骤标定3份。取其用量的算术平均值。并用50 mL水作空白试验，记录用量。按式(1)计算硝酸银标准溶液浓度:0. 025 0 X 2
4、0. 00V一Vl. ( 1)式中:c,一一硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;V-一硝酸银标准溶用量的算术平均值，mL;V,一空自试验消耗的硝酸银标准溶液体积，mL.中华人民共和国煤炭工业部1995一11一06批准1996一03一01实施MT/T 201一19954仪器4.4分析天平:感量0. 1 mg,棕色滴定管:50 ml -，最小分度值。I mLo移液管:10,20,25 mL，准确度为士。.04 mL;50 ml，准确度为10.08 mLo刻度吸管:10 ml，最小分度值。1 mL,4142435测定步骤5.1用移液管吸取50 ml已用玻璃纤维滤器过滤除去悬浮物的水样，移入250 ml
5、锥形瓶中。若水样pH值不在7.0-8.3范围内，应加入2-5滴酚酞指示剂(3.7)，用硫酸溶液(3-3)或氢氧化钠溶液(3-4)细心调整pH值至此范围。氯离子含量大于400 mg八，应少取水样，稀释至50 mL再进行pH值的调整。若水样中含有亚硫酸盐、硫化物或硫代硫酸盐，则在50 mL水样中加人。. 5 mL过氧化氢(3.2),搅拌1 min后，调整pH值，再按5.2条操作。5.2加入。. 5 mL铬酸钾指示剂(3.5)，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至稳定的桔黄色即为终点。记录用量。并用50 mL水作空白试验(可用3.8条标定时的空白试验代替)。6测定结果的表述水中氯离子含量按
6、式(2)计算:。._1 000c, (V，一V,) X 35.453七1=”.”。”。二。(Z)vZ一式中:CI-水中氯离子含量，mg/L;V滴定水样消耗的硝酸银标准溶液体积，mL;V,空白试验消耗的硝酸银标准溶液体积，mL;。硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;35- 453氯离子的摩尔质量，g/mol;Vx所取试验水样的体积，ml。计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。了精密度同一化验室测定允许差应符合下表规定:氯离子含量,mg/L绝对允许差,mg/L相对允许差，%落15015032MT/T 201一1995附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员
7、会矿井水质分会归口。本标准由四川煤川地质研究所负责起草本标准i几要起草人吴富贤、周崇基、李玉芳。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释本标准1089年首次发布。煤矿水中氯离子的测定方法(MT/T 201-1995)修订说明(四川煤田地质研究所)氯离子是水中主要的阴离子组分之一，在不同地域的地表水、地下水中，氯离子含量的波动范围较大。测定氯离子可以指示不同成分的水的侵人作用，或者用以探查和测定水体运动的流速和流量。从环保方面来讲，氯离子基本上是一个守恒的参数，可作为某一流域天然淡水是否受到污染的指示。此次修订，对原标准(MT 201-89)选择、确定的硝酸银滴定容量法不作更换，因该法测定水中氯离子
8、的浓度范围比较宽，且准确、简便，是国内外有关标准优先选用的方法。原标准未完全按照标准化工作导则-一一化学分析方法标准编写规定)(GB 1. 4-88)编写，此次按照GB 1. 4-88进行了重新修订。并参阅r国际标准、ASTM和其他先进国家标准，对原标准部分条目的内容作了修订和补充。1修订的要点补充了标准适用于测定氯离子的含量范围补充了测定氯离子时试验水样的pH值范围，以及调节试验水样pH值一条。补充了试剂部分的条目与仪器部分的精度对ICJ一化验室测定的允许差作了修订补充r第八章:干扰情况。、产，、11aLI)C，de2修订的部分条文说明2.1在标准的第一章(主题内容与适用范围)中补充了一段:
9、若取50mL试验水样，测定氯离子的含量范围为5-400mg/l.，稀释水样可扩大上限含量的测定范围。在分析步骤5.1条中也写明了当含量400mg/l、时，应适当少取水样稀释至约50m1。规定在上述含量范围内滴定，以保证侧定结果的准确度。2.2在标准的第2章(方法提要)中，补充r试验水样的pH值应调节至7.0-8. 3范围。同时，在分析步骤5.1条中补充了:若试验水样的pH值不在7.0-8.3范围，应加人2-5滴酚酞指示剂，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液的pH值调节至此范围。这是因为指示滴定终点的铬酸银能溶于弱酸溶液，而在碱性溶液中，硝酸银中的银离子会与氢氧根离子作用形成沉淀。因此上述pH值范围是硝酸
10、银容量法测定氯离子的必备条件，否则将给测定带来不利影响。2.3在标准第三章的试剂部分中，补充了3. 2条:过氧化氢。并在分析步骤的5.1条中，补充了加人过氧化氢为消除干扰物质，而进行水样预处理的内容。还补充了3. 3条硫酸溶液、3.4条氢氧化钠溶液和3.8条酚酞指示剂溶液，为调节试验水样的pH值范围。在第四章(仪器部分)中，对滴定管、移液管和刻度吸管的分度值和精度要求作了补充2.4标准第七章对测定的允许差作了修订，原标准为同一化验室平行测定允许差，现改为同一化验室测定允许差。在实际工作中，滴定两份同一试验水样，其滴定结果可能相差0. 150. 25mL,按硝酸银标准溶液的浓度为0. 0250mol/L进行计算，则相当于氯离子的浓度为2. 66-4. 43mg/L,因此将同一化验室测定的允许差修改为:当氯离子G 150mg/1一时，绝对允许差为3mg/L ; 150mg/L时，相对允许差为2%2.5为f使标准的内容完善，在标准中增加了第八章“干扰情况”。这在国际标准和先进国家有关标准中大多编写有这部分内容。井且指明了干扰组分的限量，以及对某些干扰物质的处理方法。
