1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 3 8 5一94煤中钒的测定方法，主题内容与适用范围本标准规定了煤中钒测定用的试剂、材料、仪器、设备、煤样、测定步骤、结果表述和允许差。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2方法提要煤样灰化然后用碱熔融、沸水浸取。浸取液中加掩蔽剂以除去干扰元素。在磷酸介质中，五价钒与2-(5澳-2-毗陡偶氮)一5二乙胺基苯酚(Br-PADAP)和过氧化氢形成有色的三元络合物，然后进行光度测ht.求得钒含量3引用标准GB 474煤样的制备方法4试剂和材料4. 1过氧化钠:粒状。4.2氢氧化钠(GB 629):粒状4.3硫酸(;B 625)溶液:c(1/2 H,SO,)二1 mol
2、/L和1+6两种。4.4混合掩蔽剂:称取2.5g1.2一环己二胺四乙酸(CYDTA)，用少量氢氧化钠(4.2)溶液c (NaOH)二mol /I溶解.加5g氟化钠(GB 1264),25 g焦磷酸钠(GB 3107)，用水溶解并稀释至500 mL,贮于塑料瓶中4. 5缓冲溶液(pH-1. 7)称取110 g磷酸氢二钠(GB 1263)溶于水中，加100 mL磷酸(GB 282)，用水稀释至1I磷酸应进行如下预处理取一定量的磷酸，加热至冒泡，滴加30 g/L的高锰酸钾(GB 643)溶液至洛液呈稳定微红色，装瓶备用4. 6过氧化氢溶液:3Y (v/v)，取3 mL过氧化氢(GB 6684)，加9
3、7 mL水，现用现配。4.7 Fir-PADAP乙醇溶液:称取。.25 g 2-(5-澳-2-毗陡偶氮-5-2二乙胺基苯酚(Br-PADAP)溶于500 ml无水乙醇(GB 678)中。4. 8氧化二钒标准溶液:称取0. 1000 g(精确至0. 0002 g)五氧化二钒(HG3-1218)，加人10 ml氢氧化钠溶液c(NaOI-D=1 mot/口溶解，然后用10 ml -硫酸(4. 3)溶液c (1/2HiSOO=1 mot /L中和并过量5 cut，将溶液移入1I容量瓶中，用水稀释到刻度(此溶液1 mL含100 pgv,O,),取上述溶液50. 0 ml于500 ml容量瓶中，用水稀释到
4、刻度(此溶液1 MI含10 pgv,o,),4.9对硝基苯酚指示剂:。.01 g/t乙醇(GB 678)溶液。中华人民共和国煤炭工业部1994一12一07批准1995一05一01实施MT/T 385一945仪器、设备5. 1马弗炉:附有热电偶和高温计，能控温在700士10。5. 2分光光度计:含600 nm波长。如用721型分光光度计，波长为590 nm,5. 3刚玉增涡:容量2530 m工J。6煤样测定用的煤样为按GB 474制备的、粒度小于0. 2 mm的空气干燥煤样。7测定步骤了.1工作曲线的绘制7.1.1取。，。5,1.0,2.0,3.0,4.。和5. 0 mL五氧化二钒标准溶液(4.
5、8)，分别注入50 mL容量瓶中，加5 mL混合掩蔽剂(4. 2),2滴对硝基苯酚指示剂(4.9)，用硫酸(1+6)调到溶液由黄色变为无色。7.1.2加10 mL缓冲溶液(4.5),2 mL Br-PADAP乙醇溶液(4. 7)，摇匀，再加1 ml一过氧化氢溶液(4.6)，加水稀释到刻度，摇匀。7.1.3放置3060 min，然后用1 cm比色皿于600 nm波长下.以空白溶液为参比，测量各标准溶液的吸光度。7.1.4以吸光度为纵坐标、五氧化二钒含量为横坐标绘制工作曲线。7.2煤样测定7.2门煤样的灰化称取1g(精确至。. 0002 g)煤样(根据钒的含量可适当增减)于刚玉柑祸(5. 3)中，
6、放入马弗炉(5.1)，由室温逐渐加热至600士10，并在此温度下保持lh，取出柑祸并冷却。7.2.2灰样的处理在盛有灰样的刚玉增塌中加入4g氢氧化钠(4.2)和1g过氧化钠(4.1)，放入马弗炉(5.1)中，由室温逐渐加热到65。士10，熔融10-15 min，取出增祸并冷却。将柑祸放入250 mL烧杯中，加50-60 mL沸水，于电炉上煮沸1-2 min。取下烧杯，用热水洗涤增祸。将溶液移入100 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释到刻度，摇匀，静置过夜或干过滤。7. 2.3钒的测定取上部清液或滤液100 mL放人50 mI，容量瓶中，加5 ml混合掩蔽液(4.4),2滴对硝基苯酚指示剂(4
7、.9)，用硫酸(4.3)溶液(1+6)小心调到溶液由黄色变为无色。以后测定步骤按本标准7.1.2和7.1.3条进行。从工作曲线上查得相应的五氧化二钒含量。7. 3空白试验空白试验除不加煤样外，其余步骤与煤样测定(7.2)完全相同。取重复测定结果的算术平均值作为空白值。8测定结果的表述钒含量按下述公式计算Ve。二塑;-卫n又100V又0.56式中:V刀1,-空气干燥煤样中钒含量，n/g;煤样溶液中五氧化二钒含量，f19;，空白溶液中五氧化二钒含量，f1g;mT/T 385一94。-一一空气干燥煤祥质量，s:v一一从100 ml试样溶液中分取的溶液体积;0. 56一一由五氧化二钒换算成钒的因数。计算结果取到小数后1位，修约到个位并报出9允许差煤中钒测定结果的精密度应符合下表规定:K#I+g/g同一试验室不同试验室vdV100520附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准苗全国煤炭标准化技术委员会分析分会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所和浙江煤田地质测试中心共同起草。本标准主要起草人邱蔚、姜金海。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。
