1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 482一1995煤矿酸性水中硫酸根离子的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了硫酸钡重量法测定煤矿酸性水中硫酸根离子本标准适用于煤矿酸性水及污水中硫酸根离子的测定。当取用100 mL水样时，测定硫酸根离子的浓度范围为1 1 000 mg/L,稀释水样可扩大测定范围。2方法提要在弱酸性溶液中，硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡沉淀的质量计算水样中硫酸根离子的含量。试剂水:无硫酸根离子蒸馏水或同等纯度的水盐酸溶液:用盐酸(GB/T 622)配制成(1+1)溶液。氨水溶液:用氨水(GB/T 631)配制成(1+1)溶液。甲基橙指示剂:称取。.2g甲
2、基橙用水溶解后稀释至100 ml-硝酸银溶液:称取1g硝酸银(GB/T 670)溶于100 mL水中，加入数滴硝酸(GB%T 626),贮于深331323334扔色瓶中。3.6氯化钡榕液:称取log氯化钡(GB/T 652)用水溶解后稀释至100 ml。3.7过氧化氢(GB/T 6684):30%.4仪器4.，分析天平:感量。.1 mgo4.2马弗炉:带控温装置5测定步骤5门准确量取100 ml.水样于400 mL烧杯中，加入2 mL过氧化氢(3.7),置电热板上加热煮沸约5 min后，趁沸加入氨水溶液(3-3)至氢氧化铁沉淀完全(边加边搅)，再多加2 mL，将溶液煮沸，用快速定性滤纸过滤，用
3、热水洗涤沉淀6-8次，向滤液中滴加2-3滴甲基橙指示剂(3-4),然后用盐酸(3-2)调节溶液至微酸性再多加2 mL。用水调整溶液至约200 mL，将溶液煮沸，在不断搅拌一1:滴加10 ml氯化钡溶液(3.6)，保持近沸状态约2 ho溶液冷却或放置过夜后用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无抓离子(用硝酸银溶液(3.5)检查)。将沉淀连同滤纸移人已经灼烧并恒量的瓷增涡中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800-850 c的马弗炉中灼烧约40 min，取出柑祸在空气中稍加冷却后，再放入干燥器中冷却至室温，称量。5.2用水代替水样按5.1条操作进行空白试验。中华人民共和国煤炭工业部1995一11一
4、06批准1996一03一01实施MT/T 482一19956测定结果的表述水样中硫酸根离子含量按下式计算SO:一0.411 6(m, -m,) X 1 000v式中:S0;-一水样中硫酸根离子的含量，mg/l;m一一试验水样测得的硫酸钡质量，mg;。:空白试验的硫酸钡质量,mg;V-一试验水样的体积，mL ;。.411 6-一69醉钡转搀为硫醉根禽子的系教7精密度同一化验室测定允许差应符合下表规定:可溶性固体，mg /I绝对允许差，mg/L相对允许差，%重10010022附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所
5、负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。煤矿酸性水中硫酸根离子的测定方法(MT/T 482-1995)编制说明(四川煤田地质研究所)1关于测定方法的选择硫酸根离子是矿井酸性水中的主要成分，特别是高硫煤矿区的矿井水中，硫酸根离子的含量往往很高水质分析中测定硫酸根离子，在国内外有关标准及资料文献中，大多采用硫酸钡沉淀重量法。此外，在有的资料中也介绍过其他一些方法，如EDTA间接络合滴定法;铬酸钡分光光度法;联苯胺容量法及硫酸钡比浊法等等。由于矿井酸性水中硫酸根离子含量高，所含成分比较复杂，因此这些方法均不宜采用。硫酸钡重量法测定硫酸根离子的浓度范围较宽
6、，测定结果准确可靠，用以测定矿井酸性水中的硫酸根离子是适宜的。2有关条件试验矿井酸性水的成分比较复杂，含有较多的可溶性物质。矿井酸性水中一般都含有大量的二价、三价铁离子等。硫酸钡重量法测定水中硫酸根离子，一般是分取一定量的澄清水样，用盐酸调节pH值至微酸性，将溶液煮沸后即用氯化钡溶液进行沉淀。但对于矿井酸性水来说，由于铁离子等含量高，如果不能分离可能给测定带来影响。为了考察消除或减小这种影响的可能性，用空白溶液进行了试验，即在空白溶液中加人一定量的铁离子(大体上与一般矿井酸性水中的铁离子含量相当)，再分别加EDTA或柠檬酸来络合掩蔽。试验表明，即使经这样处理，所测得的空白值仍较高，而且空白值不
7、稳定。此外，用人工配制含有较多二价、三价铁离子的酸性水，进行了不分离铁离子直接测定硫酸根离子的试验。从试验结果来看，所得硫酸钡沉淀经灼烧后一般呈黄红色，这表明对于矿井酸性水来说，不进行分离直接测定硫酸根离子，对测定结果是有影响的。3回收试验用一般水样加人一定量的二价、三价铁离子等，并准确加人不同量的硫酸根离子，将铁离子等以氢氧化沉淀的形式分离后，再测定硫酸根离子进行回收试验。从试验结果来看，将铁离子等分离后再行测定，回收结果是好的，回收率在97环以上，大多接近100。试验水样硫酸根离子的浓度范围为100-zs00mg/l。4关于测定的精密度结合矿井酸性水的组成成分，用一般水样加人不同量的各类离子，配制成试验水样，对30件试验水样进行了硫酸根离子的重复测定，以考察测定的精密度。根据重复测定结果进行统计计算，其标准偏差为l. Olmg/l，结合日常分析的情况，建议将矿井酸性水中硫酸根离子测定的重复性定为:当so;一镇100mg/l一时，重复测定的绝对允许差不超过3mg/L; SO;- 100mg/L时，重复侧定的相对允许差不超过3%。
