1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 484一1995煤矿酸性水中铝离子的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了铝试剂分光光度法测定煤矿酸性水中铝离子。本标准适用于煤矿酸性水及污水中铝离子的测定当取用试验水样5m工时，测定铝离子的浓度范围为。.5-30 mg/I，稀释水样可扩大测定范围2方法提要在一定pH值条件下，铝试剂与铝离子反应生成红色络合物，其颜色强度与铝离子含量成正比.采用分光光度法可测得水样中铝离子含量。3试剂3门水:无铝离子蒸馏水或同等纯度的水。12对硝基酚指示剂:称取。.2g对硝基酚，用水溶解后稀释至100 mL,混匀。3.3氨水溶液:用氨水(GB/T 631)配制成(1+1)溶
2、液。3.4硫酸溶液:用硫酸(GB/T 625)配制成(1+9)溶液15抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血酸，用水溶解后稀释至100 mL。现用现配。16乙酸一乙酸馁缓冲溶液(pH=6. 3):称取76 g乙酸按(GB/T 1292)，用水溶解后，加入3 mL乙酸(GB/T 676)，用水稀释至250 mL,摇匀。17铝试剂溶液:称取。.1g铝试剂，用水溶解后稀释至100 MI，贮于棕色瓶中。18铝标准贮备溶液(1 mL含0.5 mgAl+):称取4. 395 7士0. 000 2 g硫酸铝钾KAI (S04)212HPj(GB/T 1275)，用水溶解后转人500 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1
3、9铝标准溶液(1 ml含0. 01 mgAl“ ):用移液管准确吸取10 mL铝标准贮备溶液(3-8)，于500 ml-容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4仪器分析天平:感量。1 mg,分光光度计:波长准确度为士3 nm,移液管:5,10,20,25 mL，准确度为士。.04 mLo刻度吸管:5 ml，最小分度值。.05 m工;10 mL，最小分度值0. 1 MI。414.2434.44.5 滴定管:10 mL，最小分度值。，1 mLe测定步骤5.1水样的稀释用移液管吸取25 ml水样于250 m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。中华人民共和国煤炭工业部1995一11一06批准1996一03一0
4、1实施MT/T 484一19955.2工作曲线的绘制5.2. 1分别准确吸取铝标准溶液(0. 9) 0,1. 0,2. 0,3. 0,4.0,5.0 mL于100 MI容量瓶中。其对应的铝离子质量分别为0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05 mg。加水约40 mL,5.2.2加入1滴对硝基酚指示剂(3. 2)，再加入2m工抗坏血酸(3-5)，先用氨水溶液(3-3)调至溶液变为黄色，再用硫酸溶液(3-4)调至溶液刚褪色(此时溶液pH值约为5)。然后依次加入5 mL缓冲溶液(3. 6),2 mL铝试剂溶液(3-7)，用水稀释至刻度。摇匀。放置约30 min，在分光光度计上，用1 cm
5、比色皿，以零标准溶液作参比，于波长510 nm处，测定每一标准溶液的吸光度。5.2. 3以铝离子的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.3铝离子的测定准确吸取25 mL稀释后的水样(5. 1)，于100 mL容量瓶中，加水约20 mL，按5. 2. 2条操作，以试剂空白溶液作参比测定吸光度。根据吸光度在工作曲线上查得试验水样中铝离子的质量。6测定结果的表述水样中铝离子的含量按下式计算AI a+=1 000 V式中A134水样中铝离子含量，mg/L;m由工作曲线上查得的试验水样中铝离子的质量，mg;V-测定铝离子时实际取用原水样的体积，mL,计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7
6、精密度同一化验室测定允许差应符合下表规定:铝离子含量，mg/L绝对允许差,mg/1相对允许差 , Y,百101U0.55附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。煤矿酸性水中铝离子的测定方法(MT/T 484-1995)编制说明(四川煤田地质研究所)I关于测定方法的选择水质分析中铝的测定大多采用分光光度法，有的也采用原子吸收分光光度法。原子吸收分光光度法测定铝，需使用一氧化二氮一乙炔火焰，但测定结果也不甚理想。而且，对于煤矿试验
7、室来说，普遍配备一氧化二氮也是不现实的。分光光度法测定铝所用的显色试剂主要有铝试剂、铬天青S,磺基铬、苏木精和3-基咬琳等等。日本工业用水协会制定的水质试验法，采用s4基咬琳萃取分光光度法，该法比较繁琐不仅需用氯仿萃取，而且还需使用剧毒的氰化钾，因此不宜采用。美国公共卫生协会等制定的水和废水标准检验法，采用羊毛铬花青R分光光度法，该法与铝试剂分光光度法类似。而目前较多的是采用铝试剂分光光度法。在制定煤矿水中铝离子的测定方法标准时，对铝试剂分光光度法测定水中铝，已进行了有关条件试验对于煤矿酸性水来说，其组成成分比较复杂，铝离子含量的波动范围较大，多数矿井酸性水的铝离子含量较低，但也有部分矿井酸性
8、水的铝离子含量达数十毫克每升。因此，根据通常矿井酸性水中铝离子的含量情况，主要进行了加标回收试验和方法的精密度试验。2回收试验利用日常分析的水样，准确加人不同量的铝离子，并加人一定量的矿井酸性水中通常含有的铁离子等。用铝试剂分光光度法进行测定，以考察铝离子的回收情况。从回收试验的结果来看，不同含量铝离子的回收情况是比较好的，试验水样的铝离子浓度为2-40mg/L，其回收率大多在9500105%范围内。3关于方法的精密度为厂考察重复测定的精密度，用一般水样根据矿井酸性水通常的组成情况，加人有关成分制备了30件试验水样进行重复测定。经统计计算，重复测定结果的标准偏差为。. 232mg/L，考虑到日常分析的实际情况，建议将重复测定的允许差定为:当Als( l Omg/L时，重复测定的绝对允许差不超过0. 5mg/L:lomg/l时，相对允许差不超过5%.
