1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 4 8 6一1995煤矿酸性水中镁离子的测定方法飞主题内容与适用范围本标准规定了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法测定煤矿酸性水中镁离子。本标准适用于煤矿酸性水及污水中镁离子的测定。当取用50 mL水样时，测定镁离子的浓度范围为1-200 mg/L，适当多取或稀释水样可扩大测定范围。2方法提要将水样中铁离子等沉淀、分离后，调节溶液pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙、镁离子总量，减去钙离子含量即得镁离子含量。3试剂3门水:无钙、镁离子蒸馏水或同等纯度的水。3. 2氨水溶液:用氨水(GB/T 631)配制成(1+1)溶液。3_ 3盐酸溶
2、液:用盐酸(GB 622)配制成(1+1)溶液。3.4刚果红试纸。3. 5缓冲溶液(pH=10):称取67 g氯化按(GB/T 658)，用水溶解后加入570 mL氨水(GB/T 631)，用水稀释至L Lo3. 6镁标准溶液(1 mL含1 mgmgz+):称取1.658 4士0. 000 2 g已在约850灼烧1h的优级纯氧化镁，于150 ml烧杯中，用水润湿后加人10 ml.盐酸溶液(3.3)，待氧化镁完全溶解后，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3. 7过氧化氢(GB/T 6680:30%0诀.诀g铬黑T指示剂:称取。.5g铬黑T与25 g已在105-110干燥约1h的氯化钾(GB
3、/T 646)研磨均匀后，装入棕色瓶中，塞紧。3. 9 EDTA标准溶液:称取3. 75 g乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)，用水溶解后稀释至11，贮于聚乙墉板中应定期标定其浓度。EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取20 mL镁标准溶液(3. 6)，于250 mL锥形瓶中，用水稀释至少勺80 mI_，加人10 mL缓冲溶液(3.5)和约20 mg铬黑T指示剂(3.8)，用EDTA标准溶液(3.9)滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，记下用量。标定3份取其用量的算术平均值，并按式(1)计算EDTA标准溶液对镁离子的滴定度:.(1)-1, 4, . 7一EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，mg/
4、ml;一镁标准溶液的镁离子浓度，mg/mL;u一镁标准溶液的体积，mL;1-一EDTA标准溶液用量的算术平均值，mL,中华人民共和国煤炭工业部1995一11一06批准1996一03一01实施MT/T 486一19954仪器:.;4. 3分析天平:感量。.1 mg.移液管:20 mI，准确度为士。.04 mL;50 mL,准确度为10. 08 mL滴定管:25 mI_,最小分度值。.1 mL;10 ml-,最小分度值0. 1 mL e5测定步骤用移液管吸取50 ml,水样，于250 mL烧杯中，加人2 mL过氧化氢(3.7)，将溶液煮沸约3 min，滴加氨水溶液(3.2)至氢氧化铁等沉淀完全，趁
5、热用快速定性滤纸过滤，用250 mL锥形瓶承接滤液，用热水冲洗沉淀5-6次，放1小块刚果红试纸(3.4)于滤液中，滴加盐酸溶液0.3)至试纸变为蓝紫色，待溶液冷却后，加入10 ml缓冲溶液(3.5)和约20 mg铬黑T指示剂(3.8)，用EDTA标准溶液(3.9)滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。6测定结果的表述水样中镁离子含量按式(2)计算:Mg- 1 OOOTV,_=一U. 605 4(Ga“)。(L ) V2式中:Mg z+水样中镁离子的含量,mg/L;T-EDTA标准溶液对镁离子的滴定度V,试验水样的体积，mL;V,滴定水样时EDTA标准溶液的用量Ca* 1 L水样中钙离子的含量，Mg;。606 4钙离子转换为镁离子的系数口计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。,mg/mL;,mL;7精密度同一化验室测定允许差应符合下表规定:镁离子含量,mg/L绝对允许差,mg/L相对允许差，%100夕10033MT/T 486一1995附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四J门煤田地质研究所负责解释。
