1、MT/T 574-1996前言本标准是在Q门/TLB 01-93企业标准和自1989年生产实践的基础上制订的煤炭行业标准。目前，利用煤研石为主要原料制造生物肥料，在国内外尚属首次，还没有国际标准及国家标准可资采用。煤研石生物肥料肥效长，能改良土壤，并具有增产效果明显、提高农产品品质等特点。使用该肥料可以相对减少化肥的用量，缓解化肥对环境造成的污染。现已形成了30多个生产企业的行业产业，其产品已在国内推广到2。多个省、市和地区(含台湾)，部分出口到美国、法国、泰国、马来西亚等国家。为使这一行业健康发展，DTX待制订行业标准以加强管理。本标准附录A是标准的附录。本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出
2、。本标准由煤炭工业部综合利用多种经营司归口。本标准起草单位:北京田力宝科技研究所。本标准主要起草人:张令玉、李平、郑尧、贾振华。本标准委托北京田力宝科技研究所负责解释。中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 574一1996煤歼石生物肥料技术条件范围本标准规定了煤研石生物肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于煤研石生物肥料。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 211-84煤中全水分的测定方法GB 212-91煤的工业分析
3、方法GB 216-82煤中磷的测定方法GB 5009. 9-85食品中淀粉的测定方法GB 6682-92分析实验室用水规格和试验方法GB 7959-87粪便无害化卫生标准GB 10111-88利用随机数般子进行随机抽样的方法3定义本标准采用下列定义:煤研石生物肥料bio-fertilizer of coal waste以煤研石、风化煤、或褐煤等单用或混用为主要原料，再配以固氮、解磷、解钾等非致病微生物制成的复合生物肥料。4技术要求:.;产品应符合本标准的要求，并应按照经规定程序批准的技术文件制造。产品技术性能指标应符合表1规定。表1条款序号项目指标4.2.1固氮酶活性(5 a),C,H,pmo
4、l/g)1004. 2. 2水分，%1.5-5.04. 2. 3淀粉含量，环)4.04.艺.4浸水破碎率，%(154.2.5三层结构率,%)90中华人民共和国煤炭工业部1996一07一31批准1996一10一01实施MT/T 574一1996续表1标-5条款序号项目4.2.6全磷(以PLO:计)，%指4.蜘一欢一匀427灰分，%2. 82.9粒径(0. 5.5. 0 mm)率，%粉尘含量，%颗粒抗压强度，Pa多6X104. 2. 11破碎率，%954.3.2全汞,mg/kg蕊3. 04.3.3全砷,mg/kg蕊304. 3. 4全铅,mg/kg515100-150150允许平均偏差,C,H,
5、pmoL/g520530镇40A2浸水破碎率测定A2. 1方法提要将粒状试样浸入自来水中，24 h后统计粒状试样破碎个数，再求得破碎率。A2.2仪器、设备培养皿:直径90 mmaA2.3测定步骤将300粒粒状试样分三等份分别置于三个培养皿中，加人自来水将其浸没，24h后统计每一皿中颗粒破碎个数。A2.4测定结果的表述浸水破碎率按式(A3)计算:。”:+n+n._ B,一=300理 X 100二二二二二二二(A3)大中:B,浸水破碎率，%;n一一第一皿中试样破碎粒数;一第二皿中试样破碎粒数;一第三皿中试样破碎粒数。肠叭汁算结果取小数点后一位，修约至个位。A3三层结构率测定A3. 1测定步骤从标准
6、粒径的试样中随机取粒径。5-1.0 mm样品10粒，粒径1.52.0 mm样品10粒和粒径2. 5.5. 0 mm试样10粒，分别用手术刀片将其切成两半，在10倍放大镜下观测其层次结构。A3.2测定结果的表述三层结构率按式(A4)计算:P=n,+n5+nfi_ 下气花一-入luu3 x lu“.(A4)MT/T 574一1996式中:P一一三层结构率，%;n4为粒径。.5-1. 0 mm三层结构试祥粒数;n,一一为粒径1. 5-2. 0 mm三层结构试样粒数;、为粒径2.5一5. 0 mm三层结构试样粒数。计算结果取小数点后一位，修约至个位。A4A4.1粒径率和粉尘含t测定方法提要采用筛子将试
7、样筛分出粒径0. 5-5. 0 mm和小于0. 5 mm两部分，分别称重后计算粒径率和粉尘含量。A4. 2仪器、设备A4.2. 1筛子:网孔0. 5 mm和5. 0 mm,A4. 2. 2架盘天平:感量。.1 g,A4. 3测定步骤将缩分后的二份样品中的一份称重，然后全部倒入上层为5. 0 mm网孔，下层为。5 mm网孔的组合筛中，振动过筛后，分别称重。A4.4测定结果的表述粒径率和粉尘含量分别按式(A5)和式(A6)计算:，一会X 100。 ( A5)D=竺X 100二，(A6)式中:91一一粒径(0. 5-5. 0 mm)率，%;D粉尘含量，%;。试样质量，9;ml-粒径。.5-5. 0
8、mm试祥的质量+g;m,-粒径小于0. 5 mm试样的质量,g.颗粒抗压强度测定1方法提要采用果实硬度计测定试样颗粒的抗压强度。2仪器、材料2. 1果实硬度计:测量范围0-15 X 105 Pa,2.2橡胶布:厚度4-5 mm,3测定步骤取50粒颗粒完整的试样放在橡胶布上，用果实硬度计加压每粒试样直至破碎，读取硬度计上的读.J口AA4测定结果的表述以测定读数的最小值作为颗粒抗压强度破碎率测定ASASASAS氛AS1测定步骤从试样中随机抽取600粒，置于干燥平板玻璃上，人工数出破碎的粒数。产06AAmT/T 574一1996A6.2测定结果的表述破碎率按式(A7)计算n,600义100.(A7)
9、式中:B-一破碎率，%;。-一破碎的粒数。计算结果取小数点后一位，修约至个位。A7全汞测定(原子荧光光度法)A7. 1方法提要用(1+1)王水在沸水浴上分解试样，以硼氢化钾作还原剂，使试样中汞还原为汞原子蒸气，以氢气为载气，以原子荧光光度计测量其荧光强度。A7.2试剂A7. 2.1王水(1+1):三份体积的盐酸(GB/T 622，优级纯)和一份体积的硝酸(GB/T 626，优级纯)，混合后，加入等体积的水混合A7.2-2盐酸溶液:用盐酸(GB/T 622，优级纯)配成(1+9) (V+V)和(1+1) (V+V)溶液。A7. 2. 3硼氢化钾溶液:称取7g1M氢化钾和2g氢氧化钠(GB 629
10、)溶于1 000 mL水中(在2-4冰箱内可保存7 d).A7.2.4重铬酸钾溶液:称取5g优级纯重铬酸钾(GB/T 642)于150 mL烧杯中，加少量水溶解后，用水稀释至100 ml，摇匀。A7. 2. 5固定溶液:吸取10 ml，重铬酸钾溶液于1 000 MI容量瓶中，加入适量水，再加入50 m工硝酸(GB/丁626，优级纯)，用水稀释至刻度，摇匀。A7.2-6汞标准贮备溶液(1 mL含100 pgHg):称取0.135 4士。. 000 2 g已在干燥器中充分干燥的二氯化汞(HG/T 3-1068，优级纯)于100 mL烧杯中，用固定溶液溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，再用固定溶
11、液稀释至刻度，摇匀。A7.2.7汞标准中间溶液(1 mL含1 1agHg ):准确吸取6 mL汞标准贮备溶液，注入500 ml容量瓶中，用固定溶液稀释至刻度，摇匀。A7. 2. 8汞标准工作溶液(1 m1含。1 pgHg):准确吸取10 mL汞标准中间溶液于100 mL容量瓶中，用固定溶液稀释至刻度，摇匀。A7.3仪器、设备A7.3.1分析天平:感量。，000 1 g,A7.3.2原子荧光光度计(AFS220型)。A7. 3. 3汞空心阴极灯。A7.3.4氢气:纯度99% .AT 15电热水浴。A7.3.6具塞刻度比色管:25 mLeA7.4测定步骤A7.4. 1仪器调节:打开灯室盖，将待测定
12、元素空心阴极灯插头仔细插人灯座，开启气瓶，调整载气流量，插上电源，开稳压电源，开启打印机、微机、主机电源，调节灯电流、光束位置等仪器参数至最佳状态。待炉温达到热平衡(600 r)时，按荧光光度计说明书进行操作。A7.4.2试样处理:A7.4-2. 1称取粒度小于0. 2 mm的试样0.1士0. 000 2 g于比色管中(A7. 3. 6).MT/T 574一1996A7.4-2-2用少量水润湿，振荡，使其散开，加入lo m工一(1十1)王水(A7.2. 1)，盖上玻璃塞，在沸水浴上加热分解1h，中间应不时将玻璃塞松动并摇匀，使其充分分解，取下，冷至室温，用(1十9)盐酸(A7.2.2)稀释至刻
13、度，摇匀，澄清后备用每分解一批试样应制备一个试剂空白，试剂空白除不加试样外.其余操作同试样处理。A7.4.3工作曲线绘制:准确吸取。. 00,0. 10,0. 25,0. 50,0. 75和1. 00 mL汞标准工作溶液(A7. 2. 8)分别注人5支25 m1比色管中(A7. 3. 6)，各加人lo m工(1+1)王水和3 mL(1十1)盐酸(A7. 2. 2)用水稀释至刻度，摇匀。此系列1 m1.分别含汞0.00,0.40,1.00,2.00,3.00和4. 00 ng。按浓度由低到高的顺序，用自动进样器注人试样和还原剂(A7. 2. 3)于氢化物发生器中，产生的汞蒸气由载气携带送人原子化
14、器，测量其荧光强度，以荧光强度为纵坐标，浓度为横坐标.绘制工作曲线。A7.4.4试样测定:用处理液(A7. 4. 2. 2)按(A7. 4. 3 )的规定测量其荧光强度A7.4.5测定结果的表述全汞含量按式(A8)计算:Hg Vm X 1 000二(A8)式中:Hg汞含量，mg/kg;c从工作曲线查得的Hg浓度，ng/mL ;V试样溶液体积，mL;、试样质量，9。计算结果取小数点后二位，修约至小数最后一位。A7.4, 6允许差每个试样取两个平行试样进行测定，以其算术平均值作为结果两个平行试样测定结果的差值应符合表A2的规定:表A2Hg含量范围,mg/kg1. 00同一化验室内允许差，%5030
15、20AS全砷测定(原子荧光光度法)AS. 1方法提要分取测汞试样处理的清液，加入抗坏血酸一硫服混合溶液，将As“预还原为As“，然后以硼氢化钾为还原剂，将As+还原为AsH，再用荧光光度计测量其荧光强度。AS. 2试剂A8. 2.1王水(1+0:三份体积的盐酸(GB/T 622，优级纯)和一份体积的硝酸(GB/T 626，优级纯)，混合后，加入等体积的水混合。A8.2-2盐酸溶液:用盐酸(GB/T 622，优级纯)配成(1+1)(v+v)和(1+9) (v+v)溶液。A8. 2.3硫脉一抗坏血酸混合溶液:5g硫脉(HG-3-979)和4g抗坏血酸(GB 157)溶于100 ml. (1+9)盐
16、酸(A8. 2. 2 )中。A8.2-4硼氢化钾溶液:7g硼氢化钾和2g氢氧化钠(GB 629)溶于1 000 mL水中(在2-4冰箱内可保存7d).AS. 2. 5砷贮备溶液(1 ml含100 pg As):准确称取已在105-110下干燥约2h的三氧化二砷(GB/T 673，优级纯)0.1320士0. 000 2 g，放于100 ml_烧杯中，加入5mL10%氢氧化钠(GB/T 629)溶MT/T 574一1996液，待全部溶解后转入1 000 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。A8. 2.6A8. 3A8. 3.1A8. 3.2A8. 3. 3A8-3-4A8. 3. 5AB. 44.1砷
17、标准工作溶液(1 mL含1 pg As):吸取上述溶液1 mL用水稀释10。倍。仪器、设备原子荧光光度计。砷空心阴极灯。电热水浴。具塞刻度比色管:10 mL,25 mL氨气:纯度99%0测定步骤仪器调节同全汞测定中(A7.4. 1)，但炉温应达到850-900C。按荧光光度计说明书进行操作。4.2试样处理同全汞测定(A7.4.2).:nOOUAAA8. 4. 3工作曲线绘制准确移取0.00,0.25,0.50,1.00,1.50 mL的砷标准工作溶液(A8. 2. 6)，分别置于25 mL具塞刻度比色管中，各加入5 mL(1+1)王水(A8.2. 1)和1. 5 mI.(1+1)HCI，然后加
18、入12. 5 mL硫脉一抗坏血酸混合溶液(A8.2.3)并加水至刻度，摇匀。此系列1 mL分别含砷0. 0,10. 0,20. 0,40. 0,60. 0 ng。按浓度由低到高的顺序，用自动进样器注人试样和还原剂(A8.2.4)于氢化物发生器中，产生的AsH，气体与载气一道送入原子化器，测量其荧光强度，以荧光强度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制工作曲线。A8. 4.4试样测定准确吸取测汞试样处理的清液5 mL，放入10 mL的具塞刻度比色管中(A8. 3. 4)，加入5 mL硫脉-抗坏血酸混合溶液，摇匀，20 min后，按(AS. 4. 3 )的规定测量其荧光强度。A8-4-5测定结果的表述全砷按
19、式(A9)计算:.V=二一m只1 000又2。.一，. ( A9)式中:As砷含量,mg/kg;c-一从工作曲线查得的对应As浓度，ng/ML;V试样溶液的体积，mL;m试样质量，9。计算结果取小数点后一位，修约至个位。A8.4.6允许差每个试样取两个平行试样进行测定，以其算术平均值作为结果。两个平行试样测定结果的差值应符合表A3的规定:表A3As含量范围,mg/kg101025)25同一化验室内允许差，%302520A9全铬、全锡和全铅测定A9门方法提要试样灰化后，用氢氟酸一高氯酸分解，在硝酸介质中加入硫酸钠消除镁等共存元素对铬的干扰，用空气一乙炔火焰进杆原子吸CT *磨测宁_MT/T 57
20、4一1996A9.2试剂本标准所用的水应符合GB 6682的三级蒸馏水。A9.2. 1氢氟酸(GB/T 620):40%N上。A9.2.2高氯酸(GB/T 623):70%以上。A9.2.3硝酸(GB/T 626):1+1(V+V)和10o(V/V)溶液。A9.2.4硫酸钠溶液(200 g/l):称取200 g无水硫酸钠(GB/T 9853，优级纯)于1 000 mL烧杯中，加少量水溶解后移至1 000 mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。A9. 2.5锅标准贮备溶液(1 mg/ml):称取1. 000 0士0. 000 2 g高纯金属福(纯度99. 999)于300 mL烧杯中，
21、加(1+1)硝酸溶液50 ml, (A9. 2. 3)，待全溶解后移至1 000 mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。A9. 2. 6铅标准贮备溶液(1 mg/mL):称取l. 000 0士0. 000 2 g高纯金属铅(纯度99.999%o)于300 mL烧杯中，加(1+1)硝酸溶液50 ml，待完全溶解后移到1 000 mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。A9. 2. 7铬标准贮备溶液(1 mg/mL):称取基准试剂重铬酸钾(GB 1259)2.828 8士0. 000 2 g于300 ml一烧杯中，加水和(1+1)硝酸(A9. 2. 3)各50 mL，待完全溶解后
22、移到1 000 mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。A9.2.8锅、铅混合标准工作溶液:锅、铅浓度各为50 rag/mL。准确吸取锡标准贮备溶液(A9. 2. 5 )和铅标准贮备溶液(A9. 2. 6)各25 mL于500 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液(A9. 2. 3 )稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。A9.2.9铬标准工作溶液(50 pg/mL):准确吸取铬标准贮备溶液(A9. 2. 7) 25 mL于500 mL容量瓶中，用100硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。A9.2门0聚四氟乙烯柑祸:30 mL.A9.3仪器、设备A9.3. 1原子吸收分光光度计:带背景扣除装置。A
23、9.3-2光源:铬、锡、铅元素空心阴极灯。A9.3.3分析天平:感量。000 1 g.A9. 3. 4电热板:温度可调A9. 4测定步骤A9.4门试样灰化称取粒度小于0. 2 mm的试样(0-9-1-0)士。000 2 g于灰皿中，铺平，放入马弗炉中，由室温逐步加热到500C,，在此温度下灼烧至没有含碳物为止(至少4 h),A9.4.2试样分解，将试样(A9.4. 1)全部转入聚四氟乙烯柑祸(A9. 2. 10)中，用水润湿，加高抓酸(A9. 2. 2) 2 mL,氢氟酸(A9.2. DS mL,置于电热板上缓缓加热，蒸至近干。取下增祸，稍冷后用少量水将柑竭内壁的水珠冲下，再加氢氟酸5 mL，
24、继续在电热板上加热至白烟冒尽。取下增涡，稍冷，加(1+1)硝酸(A9.2.3)5 mL,水5 m工，放在电热板上加热至近沸并保持1 min。取下柑祸，用热水将增祸中溶液转入50 mL容量瓶中，冷至室温，加水稀至刻度，摇匀。此溶液为原液。每分解一批试样制备一个试剂空白，试剂空白除不加试样外，其余操作同试样分解。A9.4.3待测试样溶液的制备A 9. 4. 3. 1铬待测试样溶液:准确吸取原液(A9.4. 2) 25 mL于50 mL容量瓶中，加硫酸钠溶液(A9. 2.4)7. 5 mL，用水稀至刻度，摇匀。A9.4. 3.2镐、铅待测试溶液:即原液(A9. 4. 2).A9.4.4标准系列溶液的
25、制备MT/T 574一1996A9.4-4.1铬标准系列溶液:取6个00 ml,容量瓶分别加入铬标准工作溶液(A9. 2. 9)0. 00,0.40,。80,1.20,1.66,2.00 ml和(1+1)硝酸(A9. 2. 3)4 m、硫酸钠溶液15 mL，用水稀至刻度，摇匀。A9. 4. 4. 2镐、铅混合标准系列溶液:取6个100 ml容量瓶分别准确加人锡、铅混合标准工作溶液(A9.2.8)0.00,0.40.0.80,1.20,1.60,2.00 ml和(1+1)硝酸4 mL，用水稀至刻度，摇匀A9.4.5铬、福、铅的侧定A9.4-5. 1仪器工作条件的确定:除表A4所规定的各元素的分析
26、线和所使用的火焰气体外，仪器的其他参数灯电流、通带宽度、燃烧器高度和燃气助姆气流量等，应通过试验调至所用仪器的最佳值。表A4元素分析线,nm火焰气体CrCd工)b357.9228.8217. 0乙炔一空气乙炔空气乙炔一空气A9. 4.5.2工作曲线绘制:在A9. 4. 5. 1确定的仪器工作条件下，以水调零，测定标准系列溶液(A9. 4. 4. 1和A9.4.4.2)中各待测元素的吸光度，以待测元素的浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制各待测元素的工作曲线A9.4-5.3试样测定:在A9. 4. .5. 1确定的仪器工作条件下，以水调零，测定待测试样溶液(A9. 4. 3. 1和A9.4. 3.
27、 2)各元素的吸光度，然后从工作曲线上查出各元素的浓度。A9.4.6测定结果的表述铬、锅和铅的含量按式(A1o)和(All)汁算:2x5or告一兀n-一“”，.A10)Cd(Pb)=业。(All)式中:Cr-一试样中铬的含量，mg/kg;Cd(Pb)一一试样中锅(铅)的含量，mg/kg;c一一从工作曲线上查得的各测定元素的浓度，kg/mL,m试样质量，g;50试样溶液总体积，mLo铅、铬含量计算结果取小数点后一位，修约到个位;福含量计算结果取小数点后二位，修约至小数点后一位。A9.4.7精密度铬、锡、铅测定的重复性应符合表A5的规定口表A5 mg/kg元素含量范围重复性Cr5-503Cd1-2005Pb10-1005
