1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 7 7一94煤层气测定方法(解吸法)代替MT 77- 841主题内容与适用范围本标准规定了在煤田地质勘探阶段利用煤芯煤样采用解吸法测定煤层气的方法。本标准适用于正常钻进的钻孔和井下煤芯中气体的测定。本标准不适用于严重漏水钻孔、煤层气喷出钻孔和井下倾斜钻孔煤芯中气体的测定，也不适用于岩J毖中气体的测定。2引用标准GF3 474煤样的制备方法3煤样的采取和野外煤层气解吸速度的测定11仪器和器具a.密封罐:容积以能装约400 g煤样为宜，在1 500 kPa下能保持气密性，易装卸(见图1)0图1密封罐1一鸽盖;2-密封皮垫圈;3-密封垫节4一压垫;5一压紧螺丝b.
2、煤层气解吸速度测定装置(简称解吸仪，见图2):量管容积800 mL，最小分度值4 mL;温度计中华人民共和国煤炭工业部1994一03一18批准1994一07一01实施MT/T 7一94测量范围。50C ,最小分度值1C,图2煤层气解吸速度测定装置1-量管;2一水柑;3-螺旋夹;4-吸气球;5-温度计;6-弹笑夹;7-排水管;8-弹黄夹j 9一排气管,1。一穿刺针头;11一密封雄;12一取气导管。.空盒式气压计:依当地标高选择高原型或平原型。d.胸骨穿刺针头(简称穿刺针头):16号。3.2采取煤样前的准备工作3.2-1密封罐使用前应洗净、干燥。检查压垫和密封垫是否可用，必要时予以更换。检查密封罐
3、的气密性，在300400 kPa下应没有漏气现象。严禁使用润滑油。3.2.2解吸仪使用前，应用吸气球4提升量管内的水面至零点，关闭螺旋夹3放置10 min后，量管内的水面应不下降。3.3煤样的采取3.3.1使用煤芯采取器(简称煤芯管)提取煤芯，一次取芯长度应不小于。4m。在钻具提升过程中，应向钻孔中灌注泥浆，保持充满状态，并应尽量连续进行。如果因故中途停机，孔深不大于200 m时，停顿时间不得超过5 min;孔深超过200 m时，停顿时间不得超过10 min,3,12煤芯提出孔口后，应尽快拆开煤芯管，把采取的煤样装进密封罐。煤芯在空气中的暴露时间不得超过10 min3.3.3取出煤芯后，对于柱
4、状煤芯，应采取中间含研少的完整部分;对于粉状和块状煤芯，应剔除砰石、泥皮和研磨烧焦部分。不得用水清洗煤样，保持自然状态将其装入密封罐内，装入时不得压实煤样距罐口约10 mina3.3.4先将穿刺针头10插入罐盖上部的压垫，拧紧罐盖的同时记录煤样装罐的时间。再将解吸仪排气管9与穿刺针头10连接，立即打开弹簧夹s，同时记录开始解吸时间从拧紧罐盖到打开弹簧夹8的时间间隔不得超过2 min,3.3.5采样时应将有关事项填入附录A表中。3-4野外煤层气解吸速度的测定3.4-1密封罐11通过排气管9与解吸仪相连接后，立即打开弹簧夹s,随即有从煤样中泄出的气体进入量管I，打开水槽的排水管z，用排水集气法将气
5、体收集在量管内。MT/T 7 7一943.4.2随后，每间隔一定时间记录量管读数和测定时间，连续观测2h读数间隔时间规定如下:第一点间隔2 min，以后每隔3-5 min读数1次，1h后，每隔10-2-0 min读数1次。3.4.3煤层气含量低的煤层带，有的气体一次性泄出，无法测定解吸速度，记下量管读数即测定完毕，此种情况可不取样。3.4.4测定时，时间虽不到2h，但已无气体泄出(水面保持不变或两个测点量管读数不变)，即测定完毕。取气样、编号，迭化验室。若解吸气体量不足400 ml可不取样3.4.5如果量管容积不足以容纳2h内从煤样泄出的全部气体，可以中途用弹簧夹8夹紧排气管9，然后，重新将液
6、面提升到量管零点(同时进行取样)，并向水槽补足清水，继续进行观测、取样(量管内瓦斯不足400 mL,可不取样)。3.4.6上述测定应选择在气温比较稳定的地方进行，密封罐要防冻。3.4. 7解吸测定时，如开始就没有气体泄出，首先应检查穿刺针头、排气管和密封罐上部排气孔是否堵塞。如无堵塞，则是气体含量过小所致。此时，即可终止测定。3.4.8上述测定结束后，抽出穿刺针头，将压紧螺丝稍加拧紧(用力适度，以免压垫失去弹性)。将观测结果填写到附录s表格中3.4. 9解吸过程中的取气方法见图3。首先用吸气球排气、吸气两次.将吸气球和取气导管内的空气排除。然后用手捏紧取气导管下端，放人已罐满水并放在水中的集气
7、瓶口内，排水取样。图3解吸取样装置卜吸气球;2取气导管;3-集气瓶; 4一水槽3.5煤样气体损失量的计算3.5.飞将煤层气解吸速度测定中得出的每次量管内气体体积读数按下式换算为标准状态下体积:V=273.2101.33只(273.2+z)(P。一0. 009 81 h一Pz)V (1)式中:V换算到标准状态下的气体体积，mL;V-量管内气体体积，mL;P,-一大气压力，kPa;，】-一量管内的水温,C;h-量管内水柱高,mm;P,-t，时水的饱和蒸汽压(见附录H),kPa将每次量管内瓦斯体积读数逐点换算为标准状态，填入附录B表中，求出各观测时间的累计解吸气体14t(V)3-5.2煤样气体解吸时
8、间的计算。3.5-2-1煤样开始解吸测定前的暴露时间(z.,)为开始提钻至钻具提到孔口时间的一半(T3)与钻具提到孔口至开始解吸测定时间(T3)之和35.2.2煤样每个观测点气体解吸时间(7)是煤样开始解吸测定前的暴露时间(1, )与每观测点解吸累计观测时间(Ts)之和。MT/T 77一943.5.2.33-5.315.3.1求出每个观测点的丫T, + T,，逐个填入附录表B中。煤层气损失量的计算。图解法:以V:为纵坐标，以丫T, + T,为横坐标，将全部测点标绘在坐标纸上。将开始解吸一段时间内呈直线关系的各点连线延长与纵坐标轴相交，直线在纵坐标轴上的截距即为所求的气体损失量V(见图4),vm
9、L1000绷600400绷认,mL 0了于下了万(mint)/尹/护了/了/.卜.LwelesL，eelLes卜卜犷绷诩600脚姗1(L030)图4气体损失量计算图15.3.2解析法:因为煤样开始解吸一段时间内v，与,/T,+Ts呈直线关系，即V、=a+bVTI+T_5“。，.(2)式中:a,b为常数。当T, +7,=O时，则V,=a,a值即为所求的气体损失量。计算a值前，先按图解法作图，由图大致判定呈直线关系的各测点，根据各点的坐标值，按最小二乘法求出a值。3.5.3.3将测定结果填入附录C表中。4煤样脱气4.1仪器、设备300 ml-,真空脱气装置:如图5所示，其中大量管容积900 mL2
10、支，最小分度值4 ml -，小量管容积最小分度值2 ml-MT/T 77一94图5真空脱气装置滔拓【超级恒温器9吸水管;102密封罐;3排水瓶;114滤尘管;5真空瓶;13集水瓶;6大量管;14冷却管小量针水银u形管取气支管;1?一21单向活塞122-26穿刺针头;吸气瓶;12T形三通活塞;27-29 -120“三通话塞;2932一真空泵水准瓶;3。干燥塔;31隔水瓶;螺旋夹:分隔球;b.球磨机:转速135士5 r/min，其中球磨罐见图6,托盘天平:鼓大称址1 000图6罐盖;2密封垫K+感量1g球磨罐3FF垫;4压紧螺丝MT/T 7 7一94a.恒温器:工作温度95-100 C。e.真空泵
11、:极限真空度，76 MPaof.干燥塔:内装有氯化钙干燥剂。4.2密封罐的检查装有气样的密封罐送到试验室后，首先进行气密性检查。将密封罐沉入清水中，仔细观察5 min，看是否有气泡冒出。如果有气泡冒出，将罐盖或压紧螺丝拧紧，待没有气泡冒出时，可进行试验(仅作参考样)如果仍有漏气现象，该样作废。检查结果应填入附录D备注中。4.3真空脱气装置的检查4-3.1真空脱气装置各玻璃零部件组装前要清洗、干燥。组装后，在吸气瓶11、真空瓶12和量管13,14中充以适量的稀硫酸水溶液(使甲基橙变红为止)或酸性饱和食盐水作限定液。真空系统各连结部分用密封胶密封，真空活塞洗净后涂以真空脂。清洗活塞时，要防止有机溶
12、剂的污染。4.3.2新组装的或检修后的真空脱气装置气密性的检查夹紧螺旋夹16，转动1200三通活塞27，使其三不通(即使活塞27右侧系统吸气瓶11与左侧系统隔绝)，扭转1200三通活塞28，使其三不通，转动单向活塞17,18,19,20使其系统内相通与外部隔绝，再扭转T形三通活塞22使左侧系统与真空泵连通，开动真空泵32，直到水银U形管7液面不移动，再抽气5 min，关闭三通活塞22(二不通)。放置4h后，水银U形管7液面移动不得超过5 mm，否则应检查并处理好装置漏气处。4.4煤样粉碎前脱气4.4.，脱气前的准备:按4.3.2条进行气密性检查，其中真空系统在最大真空度时(关闭三通活塞22后)
13、，改为观察水银U形管7液面，10 min内应保持不变。4.4.2煤样破碎前常温脱气:按4. 4. 1条操作，使真空脱气装置成真空状态。将穿刺针头3插入密封罐2上口内(若针头插不进时，将压紧螺丝松动到插进针头为止)。缓慢打开螺旋夹16，使罐内气体慢慢进入真空脱气装置，直到水银U形管液面不动为止。手拿水准瓶29，转动活塞23,24,25,26使量管13,14与大气相通，上移水准瓶29使限定液全充满量管13,14，关闭活塞23,24,25使其三不通。将水准瓶29放在架下，转动活塞29，使量管13与左侧系统相通。转动活塞28，使真空瓶12与真空泵32相通，开动真空泵32，抽真空瓶11为真空，关闭活塞2
14、8为三不通。转动活塞27，使吸气瓶11与左侧系统相通，这时脱出的部分气体进入吸气瓶11内。同时转动27,28活塞，使吸气瓶11与量管13相通并使真空瓶12与大气相通。这时吸气瓶11内的气体进入量管13内。当限定液刚好达到吸气瓶11的上部支管(细颈部分)时，迅速关闭活塞27(三不通)。当储存的气体不能自然进人吸气瓶11时，先转动活塞28使真空瓶12和真空泵32连通，开动真空泵32。当吸气瓶11内的限定液液面明显下降时，再打开活塞27，使吸气瓶11与左侧系统相通，直至抽到吸气瓶11内限定液还有1/4时(不可抽得过大)，同时转动活塞27,28，使吸气瓶11内气体进入量管13内。重复比述操作直至水银U
15、形管液面不动为止，放置30 min，再进行抽气，每30 min抽气一次，一直到每30 min泄出的气体童小于10 mL为止。4.4. 3煤样粉碎前加热脱气:煤样常温脱气后，将煤样放在恒温器内加热至95-1000C ,h-3温。按4. 4. 2条进行脱气。脱气结束后，关闭水银U形管，取下密封罐。4.4.4脱气过程中如集水瓶5积水过多妨碍气流通过时，应及时将积水排出。排水时，要防止将真空系统中气体抽出。4.4.5气体体积的量取4.4. 5. 1提升水准瓶液面与量管液面齐平后，读取量管读数。同时记录大气压力、气压表温度和室温，将结果填入附录D表中。4.4. 5.2如果两支大量管不能容纳全部脱出的气体
16、时，可以将气体混合均匀后，将两支大量管的气体排出，保留小量管的气体，同时记录排出的气体体积。脱气结束后，将气样大致按前后脱出气体体积比例MT/T 7 7一94混合，然后，取出混合气样进行测定(也可取出前后两次脱出的气体分别进行测定)煤层气样在址管中保存时间(由脱气结束算起)不超过2 h.4.4.6煤层气样的采取4.4-6. 1采取气样前，调整水准瓶位置，使量管内气体处于正压状态，打开活塞26排出空气。用址管内气体冲洗管道，排出管内的残留限定液，然后，用医用注射器针头(附带三通)通过取气支管口15吸气，清洗取气支管15和注射器针头3次(每次吸气不少于20 mL)。气样随用随取，取样后针头朝下倾斜
17、4.5煤样粉碎后加热脱气4.5.1球磨罐使用前按本标准第3.2.1条进行气密性检查。4.5.2煤样装罐前应进行称量(如果煤样块度较大，应先将煤样在密封罐内捣碎至25 mm以下)，装入罐内，拧紧罐盖密封。4.5.3煤样粉碎到粒度小于。. 2 mm的质量应大于80%.4.5.4煤样粉碎后脱气按本标准第4.4. 1条和4.4.3条进行，一直进行到水银U形管中水银柱稳定为止。然后，关闭水银U形管，取下球磨罐，冷至室温。打开罐盖，取出煤样，用。. 2 mm筛筛分，称觉筛下物质量(精确至1 g)，并测定其水分(M.a)和灰分(A.e )5煤样中气体成分浓度的测定5门采用气相色谱仪(载体为氢，如测氢载体为氦
18、)测定解吸气体、损失气体(由解吸气体推算的)和脱出气体中甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、重烃、氮、二氧化碳、一氧化碳和氢的浓度(V/V),混有空气的煤层气中各种成分的浓度应按下式换算成无空气各种成分的浓度C,=C，一3. 57C z100一4. 57C,X 100，.，.(3)C，二 C100一4. 57Cx 100.，.，.(4)C, “ C,扣除空气前、后煤层气中氮的浓度，肠;C，一一混有空气煤层气中氧的浓度，%;c, - c扣除空气前、后煤层气中某种成分(不包括氮)的浓度，%。2中5.式当甲烷含量较大，有时氮计算结果出现负值时，解吸气体、损失气体和脱出气体中各种成分的浓度按卜式计算:_c.G,=
19、二二二二x 1o0.“二“ k 5)乙t沪式中:Ec;扣除空气前煤层气中各种成分(不包括氮)的浓度之和，%。将测定计算结果填入附录E表中。6煤样中气体成分含a的计算6.1气体体积的换算6.1.1式中:解吸气体、损失气体和脱出气体的体积按式(6)换算成标准状态r的体积V,“273. 2101.33 X (273.2+t, )(P,一0. 016 7t:一P,)V。一(6)V 换算到标准状态下气体的体积，mL;1,在室温t.、大气压力P,条件下量筒内气体的体积，mLMT/T 7 7一94t,室温，C;八气压表温度，C;P.一一大气压力，kPa;P:一一在室温t,时，饱和水蒸汽压(见附录H)或饱和食
20、盐水的饱和蒸汽压(见附录I).kPa.6门2含有空气解吸、损失气体或脱出气体的体积按式(7)换算为无空气煤层气的体积;Vv“(100一4.57C,)100式中:V,扣除空气后解吸气体、损失气体或脱出气体换算为标准状态下的体积，mL;C标准状态下氧的浓度，%。6.2煤层气中各种成分体积的计算解吸气体、损失气体或脱出气体中各种成分的体积按式(s)计算:Vla=VoC/loo式中:vlll.解吸气体、损失气体或脱出气体中某种成分换算到标准状态下的体积，MI。6.3煤样中气体各成分含量的计算6.3.1按式(9)换算成干燥无灰基煤样质量:(7)(8)一Gd.l=G x，R;100一M.d一A.d100式
21、中;d.f干操无灰基煤样质量G煤产质量，9;Ad煤样空气干燥基水分A,-煤样空气干燥基灰分，%;，%6.3.2煤样中气体各成分含量的计算煤样解吸气体、损失气体或脱出气体中各成分的含量按式(10)计算:，一(10)式中:x每克煤样解吸气体、损失气体或脱出气体中某种成分的含童,mL/g.6-3.3煤样中气体成分含量的计算x=Ex;，(11)式中:X-一每克煤样中某种气体成分的总含量,mL/g o6. 3.4煤样中可燃气体总含量的计算按式(10)分别计算出每克煤样解吸气体、损失气体或脱出气体中甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、重烃、氢和一氧化碳等可燃气体的含量然后再按式(11)计算得出可燃气体的总含堑将计算结
22、果填入附录F表中。7计算结果处理煤层气成分浓度和煤层气成分含量的计算结果取小数点后三位，按数字修约规则修约至小数点后两位，并lilt入附录G表中报出MT/T 77一94附录A采样记录(参考件)煤样编号采样日期年月采样地点煤田勘探区钻孔煤层煤芯管规格采样罐号钻孔见煤深度采样深度钻孔见煤时间日时分进尺m开始下钻时间日时分开始钻进时间日时分煤芯长度m钻具提到孔口时间日时分煤样装罐时间日时分开始解吸时间日时分采样地点地质概况煤芯描述送样时间采样人员MT/T 7 7一94附录B煤样中气体解吸速度测定记录(参考件)煤样编号采样地点年勘探区采样罐号采样日期煤田解吸仪编号煤样解吸测定前的暴露时间T, ,min
23、测定结果测定时间累计观测时间Tsmin量管读数VmL水柱高hnlni校正体积，mL厂一一一一备注体积Vo累计V,丫TI +T大气压力(P,) kPa水温(t,)C审核fJ试人员MT/T 7 7一94附录C煤层气煤样送验单(参考件)煤样编号采样地点采样深度采样日期送样日期要求化验项目煤田勘探区采样罐号钻孔煤层年图解法mL最小二乘法mL累计气体解吸量-L备注送样人员审核送样单位(盖章)MT/T 77一94附录D脱气记录表(参考件)化验室编号采样地点采样深度煤样编号煤田勘探区钻孔煤层测定结果脱气阶段粉碎前常温脱气粉碎前加热脱气粉碎后脱气时间起止起止起止量管读数mL累计气体体积大气压力，kPa气压表温
24、度，室温，校正后体积，mLV3=V,=Vs=煤样粉碎时间月日时计煤样质量:煤质分析:M.a=干燥无灰基质量:%Ad=V-备注测试人员审核年月日MT/T 7 7一94娜扭(t御称群琪口介咪织侧蒸喇如了哩线国样毅崛代书袅MTiT 77一94比闷日一闷已比Pl日噢线aE珍犷盔簇口祠姐傲雾改闷日 闷已aE记尔aE了豁燕口叔福诊霎，闷已 司日aEaE犷盔明扯因举匆中甥耸线以，ILu 闷日aEaE田琐耸御韵形咪织侧屁-如中侣雄犷丹排线灿暇超娜拇切闷已 曰日a6aE侧袋嵘唱代坦鬓期侧三工百.口n曰们H帕口冲工口NO口 翻Z尔链彩耸耸犷犷侧叹彩长挂丫嘟合翻柱侧咙耸哄艇裂壮联中漂翻妞MT/T 7 7一94比曰日
25、姗和镇代稿唱架娜1匕鹰哑障啡石晕口叹聆侧姆案具浪谁和侧提明权侧姆米照侧说咨淮次卜NO啊如派丫篆甘已】x塑侧。一忿，口.工片Q明工叫口，工曰卞越犷迎线(耸御确和毕佃蒸-如卞粗雄矿廿扯钱曲暇趁泣1口工口次卜IV次卜蕊之因举匆吹叹III廿1#-珍田埃崛代妞真车尔耸嫂喇鸽壮线系也书夏级口耸多哭m耸帐侧垅攀张中骡迎线中骤记笨艇裂壮联中骡耸线中甥翻撼划哥耸咪MT/T 7 7一94附录H不同温度下的饱和水蒸汽压(补充件)温度，(饱和水蒸汽压，kPa一温度，“饱和水蒸汽压，kPa00.610 53. 360 910. 656 7273- 564 8Z0. 705 73.779 530.757 9一4-005
26、34I4. 242 850. 872 3314. 492 260. 935 014. 754 671.001 6】5. 030 081. 072 65. 319 291. 147 8355. 622 8101. 227 7365- 941 1111. 312 46-275 0121. 402 3一6. 624 8131. 497 3一6. 991 6141.598 1一7.375 8151. 704 97. 777 9161. 817 718. 199 21了1. 937 18 639 1182. 063 444，.100 4l92. 196 7459. 583 0202.337 84610.
27、085 7212. 486 4一10. 612 3222. 643 3一11. 160 2232.808 811. 734 824?. 983 3I12. 333 4253. 168 3MT/T77一94附录1不同温度下饱和食盐水的饱和蒸汽压(补充件)瞥饱和食盐水饱和蒸汽压，kPa温度 U饱和食盐水饱和蒸汽压，kPa50.6531.76060.707一1.88070.7602.00080.813212090.8672，253l00920一2386ll0.9872.533121.053一2.693l31.1332853141213一3.026l51.2933.200t613733.373171.467一3.573l81.560一3.786l91.6534.000附加说明:本标准由煤炭工业部煤矿安全标准化技术委员会提出。本标准由煤炭工业部煤矿安全标准化技术委员会煤矿瓦斯防治及设备分会归口。本标准由山东煤田地质局化验室和内蒙古煤田地质局煤炭科学研究所共同起草，本标准主要起草人郭作铭。本标准由山东煤田地质局化验室负责解释。本标准由煤炭科学研究院抚顺研究所首次制订。
