1、中华人民共和国轻工行业标准合成脂肪酸QB 1428一92匆nthetic fatty acids主魔内容与适用范围本标准规定了合成脂肪酸十二种规格的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、贮运条件。本标准适用于以皂用蜡为原料，经氧化、皂化、管式炉除去不皂化物，然后酸化、精馏所得的各馏分合成脂肪酸。2引用标准QB/T 1323表面活性荆含水量的测定卡尔费休双溶液法3产品分类合成脂肪酸分为C,C,Cs-s,C-,Cs-, ,Coo-,a,Cao_s,C,z_s,C,o_zo,Cia-zo,Ciz-zo,Czo r共十二种馏注:如用户需要其他规格馏分的合成脂肪酸时，可由企业制定企业标准。4技术要求
2、合成脂肪酸的各馏分的物理化学指标应分别符合表1相应的规定。表1指洛规格一二-一_vn、项目一一一一一乏卜C,C,C,_,C，-,C,_,C11-16050605060508060外观无色或淡黄色透明油状液体气味无联苯一联笨眺和其他杂质的异味色泽，Hazen簇60簇50(50簇50簇50(1 00馏分组成主组分艘含爱，%360350360350360350380360375365C卜，酸含It ,%不皂化物含量，%簇1.0蕊1.0簇1. 5脸值,mgKOH/g520550470-500440-530360400370430L70-300凝固点，C水分，%镇2.0镇2. 0簇2.0蕊10簇1.0成
3、1.0中华人民共和国轻工业部1992-02-21批准1992一08一01实施QB 1428一92续表1一_色飞之格项目一一乏达Ca_ ie CL.C_C4一加C-C盯卜以1外观淡黄色油状青体淡黄色黄色深黄色均匀固体气味无联苯一联苯醚和其他杂质的异味色泽,Haven蕊150(150簇250镇300簇300馏分组成主组分酸含量，%)707075C-za酸 80Cm-zo酸 80Cs_,酸含lily簇8.0不皂化物含且,%簇3.0簇3.5(4. 0毛5.05. 0.酸值,mBKOH/g250-280240265200-240200230195-220镇190凝固点，C3538)4045水分，v短1.
4、0毛1.0簇1. 0簇1.0廷1.05试验方法分析中所用试剂除特殊指定外，应为分析纯，所用水应为蒸馏水或相同纯度的水。5门外观的测定在常温下用肉眼观察盛于50mL比色管内的合成脂肪酸试样，评定外观。5.2气味的测定(联苯一联苯醚定性测定法)52门试剂a.磷酸(GB 1282),85%;b.无水三氯化铝;c四抓化碳(GB 688) 05.2.2仪器a.减压蒸馏设备一套;b.电动离心机一台;c自瓷板。5.2.3试验程序称取loos试样，减压燕出C,。以下馏分取2. 5-5. Oml蒸出物于离心试管中，加人等体积的磷酸，棍合后离心分离lmin.吸取1 - 2ml上层清液于干燥的试管中，加人4-5ml
5、四氯化碳，摇匀使之溶解将此四氯化碳溶液滴加到事先已放在白瓷板上的无水三氯化铝粉末上，观察颜色变化同时用不含联苯一联苯醚的CS_g酸按上述操作进行空自测定5.2.4试验结果评定Uq化碳溶液滴加到无水三氯化铝粉末上如呈棕红色，即可认为试样含有联苯一联苯醚。5.3色泽的测定5.I1原理根据脂肪酸试样与铂一钻标准色度溶液有相似光谱吸收特性。用分光光度计在一定波长下，测定-系列铂一钻标准色度溶液的吸光度，绘出工作曲线在相同的波长测定试样的吸光度。由工作曲线查得相应的脂肪酸色泽值，以铂一钻色度单位(Hazen)表示之。注:Hazen单位:侮升含1m“铂(以抓铂酸钾形式)及2mw抓化钻六水合物的溶液呈现的颜
6、色。OB 1428一925.32试剂a.氯化钻六水合物(CoCli6H20) (GB 1270) ;b.氯铂酸钾(K,PtCl0 ;c，盐酸(GB 622);d. 95%乙醉(GB 679)5.3.3仪器a.分光光度计，波长范围360-800nm，具有l Omm比色池;b.水浴锅;c.烧杯，l00ml。5. 3.4试验程序5.3.4.1仪器的安装和校正将仪器按照使用说明书，接通电源约20min，反复调整u0,，位和满度。5. 3.4.2标准工作曲线的绘制a.铂一钻标准色度储液的配制在1000mL容量瓶中，用水溶解1. OOg氯化钻六水合物和1. 245g氯铂酸钾，加人l00ml盐酸(5. 3.
7、 20，稀释至刻度，并混合均匀。注:铂一钻标准色度储液可以用分光光度计以lomm比色他在波长430nm检查其吸光度，吸光度范围应为。.110-0.120b.铂一钻标准色度使用溶液的配制将铂一钻标准色度储液按表2所列的体积数分别移人20只100mL容量瓶中，用燕馏水稀释至刻度，摇匀。即成铂一钻标准色度使用溶液。配制铂一钻标准色度使用溶液取用储液的体积铂一钻色度单位，Hazen吸取标准储液体积，ml_表25115 I 20 I 25一30353 I 440令片一铂钻色度单位，Hazen70100150200250300350400450500吸取标准储液体积L1420304050607080901
8、00c.标准工作曲线的绘制将配制的20个铂一钻标准色度使用溶液，逐一置于l omm厚比色池中，用蒸馏水作参比，用分光光度计在波长420nm测定吸光度(A)。以铂一钻色度单位(Hazen)为纵坐标、吸光度(A)为横坐标，分两段绘制标准工作曲线。5. 3.4- 3试样色泽的测定称取一定量试样酸(C。以下馏分酸25.oog,c,。以上馏分酸10. oog)于looms.烧杯中，加人95%乙醇于水浴I_溶解至透明，并转移至100mL容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，混匀。即得C,。以下馏分酸的250g/I溶液，C,以上馏分酸的100g/L溶液。将配制好的样品溶液在40-50C的透明状态下，倒人1 OO
9、mm厚比色池中，以95%乙醇为参比，在波长420nm测定吸光度以三次平行测定的吸光度平均值作为最后的测定结果。三次测定的吸光度值极差应不大于。.005.5.3.5试验结果和表示方法由吸光度平均值，从标准工作曲线查得相应的色泽值。以Hazen单位表示。5.4馏分组成的测定5-4.1丫Ma.献洞(HG 3-975),cCCu(CH,C(X)-H,01=0. 02mol/I甲醇溶液:QB 1428一92将。. 20g乙酸铜一水合物，溶于50mL经无水硫酸钠干操的无水甲醇中;b.盐酸(G13 622) , 0. 5mo1 /L甲醉溶液:量取2. 1mL (p,o=1. 18g/mL)浓盐酸溶于50mL
10、无水甲醇中;c.氯化钠(GB 1266),20%溶液;d.四甲基氢氧化铁,10%溶液;e.酚酞(GB 10729),10g/L甲醇溶掖。5-4.2仪器a.气相色谱仪，具有氢焰离子化鉴定器和程序升温;b.色谱柱，柱内径3mm或4mm，柱长2m,填充固定相(4%SE-30涂于180-250pm白色硅烷化载体上)或其他填充柱，以能使各脂肪酸彼此分离为度;c.进样器,1OpL.5.4.3试验程序5.4-3.1脂肪酸甲葫的制备a.乙酸铜盐酸甲醉醋化法取。.15g试样于lOmL具塞比色管中，加人0. 5mL乙酸铜甲醉溶液和1. 5mL盐酸甲醉溶液，将此比色管置于40-45水浴中，待脂肪酸试样熔化后，轻轻摇
11、动比色管，使之完全溶解，然后在40-45 C水浴中静置反应30min。反应完毕后将比色管置于冷水中冷却，用移液管加人1mL乙醚和20 Yo抓化钠溶液5mL，充分振荡后静置分层，上层醚层即为供色谱分析用的脂肪酸甲醋。b.季铁盐法取。. 3g脂肪酸样品于小烧杯中，滴人一滴酚酞甲醇溶液，用四甲基氢氧化按的10%溶液中和至微红色。置烧杯于100以下的水浴上燕发水分至干，加人适量的甲醇调节粘度使适合进样分析。该季按盐注人气化室，在300 C的高温下，瞬间分解成相应的脂肪酸甲醋。O O广Z RCee RC fN(CH3)3ON(CH3), OCH3仲裁分析时应按乙酸铜盐酸甲醉酷化法。5.4-3.2色谱分析
12、条件色谱分析按下列条件进行:载气:氮气。柱内径3mm时流量40mL/min，柱内径4mm时流量60mL/min,燃烧气:氢气，调最佳氢气流量。助姗气:空气，流量500mL/min,柱温:起始温度800C，以4-5C /min升温速率程序升温至终温240C ,气化室温度:300C。检侧室温度:300 C。5.4.4试验结果计算用校正面积归一法定量，样品中各单一碳链酸的百分含量C按式(1)计算;样品中主组分酸百分含量以C_酸示例说明，C-。酸按式(2)或式(3)计算。=.孚左X 100艺Af,(1)C.-A一艺。- (2)QB 1428一92A,.f;一一X 100。一(3)艺A,f;式中:汽i碳
13、酸的峰面积;f, i碳酸的校正因子。各单一碳链酸的校正因子按附录A(补充件)确定。5.4.5精密度若馏分酸中有，个主组分酸，对主组分进行的两次平行测定之差的绝对值应不大于0.2，%。5.5不皂化物含量的测定5.5门试剂a氢氧化钾(GB 2306),0.5mol/L,95%乙醇溶液;b.石油醚(HG 3-1003),沸程30-60C ;c. 95%乙醇(GB 679),1 ; 1(V/V)水溶液，用碱溶液中和至对酚酞呈中性;d.丙酮(GB 686)5.5.2仪器a.锥形瓶，容量150mL,25OmL;b.分液偏斗，500mL ;5.5.3脂肪抽提器，250mL.试验程序称取3g试样(准至。000
14、2g) (C,。以下馏分酸称取5g)于锥形瓶中，加人40mL (C,。以下馏分酸加入100m1.) O. 5mol/L氢氧化钾乙醉溶液，在沸腾水浴或电热板上回流皂化2h后，趁热倾人500mL分液漏斗中，加入40mL熬馏水。冷却后用石油醚萃取四次(第一次SOmL，第二次30mL，第三次、第四次各20ML )。如最后一次萃取的石油醚层未呈本色，应继续用石油醚萃取。合并石油醚萃取液于另一分液漏斗中，用50mL中性乙醇水溶液(5. 5. lc)洗涤，再用水洗至中性，然后将石油醚萃取液用无水硫酸钠干燥并过滤于已恒重的脂肪抽提器烧瓶中。在脂肪抽提器上回收石油醚后，拆下烧瓶，加3-5mL丙酮，在水浴上驱除丙
15、酮，然后将烧瓶放人800C烘箱内烘30min，取出放于干燥器内冷却30min，称量。重复烘干和称量，直至相继两次称量之差不大于lmg即为恒重。5.5.4试验结果计算不皂化物的质量百分含量x,按式(4)计算:凡一竺X 100。(4) 刀ip式中:m一一石油醚萃取物的质量，9;m试样的质量，9。5.5.5精密度平行试验结果之差的绝对值应不大于0.2%。5.6酸值的测定5.6.1试剂a.氢氧化钾(GB 2306),0. 2mol/L标准溶液;b. 95%乙醇(GB 679)，用碱溶液中和至对酚酞呈中性;5.6.2酚酞(GB 10729),lOg/L,95%乙醇溶液。仪器锥形瓶.150ml;碱式滴定管
16、,50ml。氏阮QB 1428一925.6.3试验程序称取0. 5g试样(准至0. 0001g)于150m1锥形瓶中，加人95%乙醉(，6.16)50-1，在水浴上加热使试样溶解，加人酚酞指示剂35滴，用氢氧化钾标iSi. trr液(5. 6. 1a)滴定51.微红色，维持30s不褪色为终点。记录耗用氮氧化钾溶液的体积。5.6.4试验结果计算试样的酸值X:以毫克氢氧化钾每克(mgKOH/g)表示X2cV X 56. 11 ，月。，按式(5)计算:(5)式中:c-氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L;V一一耗用氢氧化钾标准溶液的体积，mL;56. 11-氢氧化钾的毫摩尔质量，mg/mmol;ma-
17、一试样的质量，9。5.6.5精密度平行试验结果之差应不大于2mgKOH/g,5.7凝固点的测定5.7，仪器凝固点测定仪一套，见图1,侧砚固点用沮度计(1/10C刻度)沁度计揽拌捧软木塞试管烧杯样品广口瓶已。1厄阵哈鞋卜憧旧阵书软木垫铅弹或重物图1试验凝固点仪器装置图精密温度计，050C，分度。.1C，经校准精密温度计，0-100C，分度0.1 C,经校准。5.7.2试验程序将试样加热至约高于凝固点10C，倒入凝固点测定锌中调整水温全低f凝同点15-20(，用玻璃QB 1428一92搅拌器作上下II )MM左右的等速搅拌，每分钟约80-100次，直到III l冉下降并开始回升时停1f-.搅拌曰温
18、度冉度下降前回升的最高点。整个测定过程中温度计的位置1友始终保持在试样中心5.了.3试验结果的表示取回升到的最高温度作为试样的凝固点(C)。5.7.4精密度两次平行测定结果之差应不大于。.3 C,5.8水分的测定按QB/T 1323进行测定。6检验规则6.1合成脂肪酸按批交付和抽样验收，一次交付的同一规格、批号的产品组成交付批。6.2产品须经生产厂的质量检验部门检验合格并出具合格证方可出厂。合格证中应标明全部理化指标的检验结果，收货部门凭合格证按本标准抽样验收。6.3取样6.3.1合成脂肪酸视包装的不同采用不同的取样方案a.桶装产品桶装合成脂肪酸根据批量(桶数)的大小，按表3确定样本大小，在现
19、场随机抽取样本单位。表3桶装产品批量和样本大小批量(捅数)500样本大小(桶数)235813b.暇装严品用贮罐或槽车装的产品，各罐均为样本单位，从每罐的L、中、下部取样(以液面为起点，上、中、下分别相当于深度的150o.50%和850o)，或搅拌后取其均匀样品。6.3.2 C-。及以上馏分酸，取样时应保持在(70士5) C的液体状态。用取样器分别从各样桶(罐)的r.中、下部采取等量的样品于广口瓶中，混合后分成三瓶封好，贴上标签。标签上应标明产品名称、规格、批号、取样日期、生产厂名、取样人。每份样品应不小于300g.二份样品，交收双方各持一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁试验。保管期为一个
20、月。6.4检验结果用修约值比较法判定产品合格或不合格。若有一项指标不符合本标准时，应再次从交付批中加倍抽样，对不合格项进行复验。复验结果仍不合格则判该批产品不合格。.5当交收双方对产品检验结果有争议时，可请仲裁机构仲裁了标志、包装、运输、贮存合成脂肪酸包装容器上或合格证中应标明下列标志产品名称、商标和规格;产品的批号和生产日期;每桶(罐)的净重;生产厂名称。合成脂肪酸应使用铝桶(带铁制加强框架)或内涂树脂的铁质容器包装，也可用其他耐腐蚀耐热包a.OCJUJl.门:了71装容器包装。包装容器必须清洁无水。桶、罐必须盖紧、封牢，保证不珍不漏了.3合成脂肪酸在装运时，应避免强烈撞击，还应有遮盖物，避
21、免日晒、雨淋7.4合成脂肪酸应贮存在通风、避免阳光直射的仓库中。全部金属容器要严在上述规定的贮运条件下，自出厂日起保质期为年、受热防与酸、碱接触以免锈蚀。QB 1428一92附录A合成朋肪暇校正因子的确定(补充件)A1Al. 1用服肪吸标准样品洲定校正因子脂肪酸标准样品的性质侧定校正因子使用的单一破链酸标准样品应为色谱纯。如果无色谱纯标准样品，可以用其他级别的纯品代替，但必须预先用气相色谱法测定代用标样的碳链分布，以确定每种组分的确切含#oA1. 2色谱仪和色谱分析条件同5-4.2和5.4.3.2的规定。Al- 3校正因子侧定程序二标准混合酸的配制:按计算t称取各种单一碳链酸标准样品于同一烧杯
22、中。计算量应使各碳链酸在混合样中的含f与实际被侧样品中的含A尽里接近，且其中含量最少的酸的盘不少于10m8;b.标准混合酸甲酸化:将标准混合酸按照5.4.3.1进行醋化;c.将标准混合酸甲醋按5.4规定的进行实际样品测定使用的相同仪器和色谱条件进行色谱测定.A14校正因子的计算令CIO酸的校正因子为1,则其他酸的校正因子五按式(A1)计算:=卫z- X刀i,oA,代行:.”.”，:.又八1)了且.式中:f, i碳酸的校正因子;m:-标准混合酸中f碳酸的质量;mio标准混合酸中C;ONt的质#;式i碳酸的色谱峰面积;Aio-C;o酸的色谱峰面积。取至少三次重复侧定结果的平均值，绘制校正因子一脂肪
23、酸碳数曲线，并将曲线和直线部分分别进行回归分析校正，得到色谱分析用的校正因子。A2各单一碳性吸的校正因子各单一碳链酸的校正因子见表Al,表A1脂肪酸破数c,C.,c,c,cC,CCllcizcc校正因子(f)1.701.551.401.271.161.071.000. 950.920. 900.89脂肪酸破数CsCsccccoc,c2,cc校正因子(t0.890.890.890.890.890.890.880.880.880.88注:表中校正因子值为用国产色谱仪所侧得实洲值，在没有条件自行侧定校正因子时，可以使用表中给出值。Qs 1428一92附加说明:本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由天津市合成化学厂负责起草，由唐山合成化学厂参加起草。本标准主要起草人杨帆、蒋禾田。本标准参照采用IYCP 23239-78QC;_s,C7-9,Cs-s,Cs-io,C.-iz,C。一，6,C,_20馏分合脂酸工业规格
