1、中华人民共和国轻工行业标准QB 1767 93含4A沸石洗衣粉1主题内容与适用范围本标准规定了含4A沸石洗衣粉的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求本标准适用于由表面活性剂和4A沸石等助剂生产的洗衣粉，且聚磷酸盐含量低于GB 13171中规定的指标。2引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容盘分析)用标准溶液的制备GB 3042洗衣粉包装箱G13 6368表面活性剂水溶液pH的测定电位法GB1203。粉状洗涤剂颗粒度的测定(:B 13171洗衣粉GB/T 13173.1洗涤剂样品分样法G13/T 13173. 2洗涤剂中总活性物含量的侧定GB/T 13173. 3洗涤
2、剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法)GB/T 13173. 4洗涤剂中各种磷酸盐的分离侧定(离子交换柱色谱法)GB/T 13174衣料用洗涤剂去污力的测定(;B/T 13175粉状洗涤剂表观密度的测定(给定体积称量法)GB/T 13176.2洗衣粉中水分及挥发物含量的测定(烘箱法)印、938阴离子表面活性剂生物降解度试验方法QB 939非离子表面活性剂生物降解度试验方法QB 1768洗涤剂用4A沸石ZB Y40 018加酶洗涤剂中碱性蛋白酶活力的测定3产品分类3.1分类本产品所规定的含4A沸石洗衣粉属于弱碱性产品。适合于洗涤棉、麻和化纤织物。洗衣粉按品种、性能和规格分为三个类型a. I
3、型:以阴离r表面活性剂为主，适合于手洗衣物用的普通洗衣粉II型:以阴离子表面活性剂为主，适合于洗衣机洗涤用及手洗用的低泡洗衣粉.型:以非离子表面活性剂为主(即产品中非离子表面活性剂应不低于8写),适合于洗衣机洗涤及手洗涤用的低泡洗衣粉，俗称浓缩粉3.2标记产品标记示例:中华人民共和国轻工业部1993-04-23批准1993一07一01实施QB 1767一93含4A沸石的I型洗衣粉标记为“含4A沸石洗衣粉1型QB 1767“,含4八沸石的m型无磷洗衣粉标记为“含4A沸石洗衣粉m型无磷QB 1767“.4技术要求4门材料要求a.含4A沸石洗衣粉中使用的各种表面活性剂其生物降解度应分别大于或等于80
4、%.b.含4A沸石洗衣粉中使用的4A沸石应符合QB 1768的规定4.2含4A沸石洗衣粉的表观密度应保持相对稳定，具体数值由生产厂t4定。4.3物理化学指标含4A沸石洗衣粉的物理化学指标必须符合表1的规定。表1各类含4A沸石洗衣粉的物理化学指标I型皿型李30148二330)10I0峨10.5加随粉酶活力，u派李650注:聚磷酸盐包括焦磷酸钠、三聚磷酸钠及三偏、多聚(缩)磷酸钠。5试验方法5门颗粉度按(B 12030的规定.用孔径1. 25mm的试验筛测定。5.2表观密度按GB/T 13175的规定测定，53水分及拼发物按GB/T 13176. 2的规定测定。5.4 iklfti活性剂含U按(:
5、13/T 13173.2的规定测定，一般检验按八法，要求检验结果不包括水助溶M时按B法5.5非离广表面活性剂含量按GB/T 13173. 3的规定测定。5. 6聚磷酸盐含量按GB/T 13173.4的规定测定5.7 PH值按GB 6368规定，在电磁搅拌器缓和搅拌下测定试样的。.1%溶液.25C时pH值5.8发泡力按GB/T 13173.6的规定测定。5.9去污力按GB/T 13174的规定:对.ll型洗衣粉及标准粉用试样的0.2X,溶液，对m )Vi洗衣粉川试样的。.1y;.溶液进行r1 !9定，用相对标准洗衣粉去污力比值表示5.10加0洗衣粉的酶活力按ZB Y40 018的规定测定。5.
6、11阴离子表面活性剂的生物降解度按QB 938的规定测定;it=离I表面活性剂的生物降解度按Qll939的规定测定QB 1767-935. 12 .1八沸石含量的测定5.12. 1 A法:洗衣粉中4A沸石x射线衍射定量分析(仲裁法)5.12. 1门仪器及选定条件x射线衍射仪:最好选用立式测角仪，因样品座保持水平位置，可轻装试样免除由于加压制样造成衍射强度测不准确。选定条件”为:CuKa辐射，40kV, 2OmA, Ni滤片;注:1)此条件是在Philip,X射线衍射仪上选用的，其他仪器可酌情变更闪烁记录器:900伏狭缝D=10,R=0. 1mm,S=70衰减2，基线0. 7伏(140刻度)，窗
7、1.55伏，(310刻度)4X 10 cps，扫描速度20/min，扫描范围20=4-460;记录仪:纸速l Omm/min，时间常数lso5.12门.2试样及制样方法试样:a，不含沸石的标准洗衣粉;b.已知纯度的4A沸石样品;c.待测沸石含量的洗衣粉样品;d.氧化镁(MgO) (GB 9857)，分析纯，经800 C灼烧2h.制样方法:准确称取。05g氧化镁和。. 95g洗衣粉样(或其他称取量，但要保证氧化镁含量为5 0/u )。洗衣粉样可以是已知4A沸石含量的标准样，也可以是含沸石的待分析试样。将称准的氧化镁和洗衣粉样品置于玛瑙研钵中，加入少量无水乙醇研磨均匀，在白炽灯光下使乙醇挥发至干。
8、称取(0. 5g制备好的样品轻轻装人样品架并用刀片刮平(不可加压)，然后置于衍射仪样品座之正确位置，依选定仪器条件做x射线衍射图。5.12.1.3标准曲线的绘制选用不含沸石的标准洗衣粉和纯度已知的4A沸石，分别配成5%,10%,150o,20%、25%不同沸石含最的标准样，并分别加人500氧化镁，按照5.12-1.2制备样品，依选定仪器条件作X射线衍射图，量取侮个衍射图中4A沸石的如下七个衍射峰的峰高值，再计算出平均值,1,列于表21 Z I七个衍峰位置表2选定测量的衍射峰位置衍射峰晶面指数衍射角2，一衍射峰晶面指数衍射角29l007. 19“311.一23. 96110 一32127.081
9、1112. 440322,41029. 81221,30021. 620同时测量2e=42. 94。处的氧化镁(200)衍射峰的峰高值IMHn，再由几及I .V,计算I,/IM,，对舔种沸石含娥的标准样分别作七次测量，对每种样品取得平均的r/r。将f.述七次测量平均值I,/IMO,，对加入的纯4A沸石含量作图获得标准曲线，为不过原点的直线5.12.1.4洗衣粉中沸石含量的测定将待测沸石含量的洗衣粉样品按5.12.1. 2制备样品，按5. 12. 1.1所选用的仪器及条件。测出试样的I,yIIM,，即可根据5. 12. 1. 3的标准曲线确定几/ry,n所对应的沸石含设，即为该待测洗衣粉中的纯沸
10、石含量(因添加的沸石不可能是100%纯的4A沸石，所以用X射线衍射法测出的纯4A沸石含讯必然小一J几加入的沸石量)5. 12. 2 B法:洗衣粉中4A沸石含量的络合滴定法测定QB 1767-935. 12.2. 1原理沸石在尤机酸中赛易溶解并分解成铝离子。铝离子在pH3 3. 5时与乙几胺四乙酸_钠(EDT八)形成络合物，以一甲酚橙为指示剂，用乙酸锌回滴过量的EDT A，定鼠铝( 1J滴定法)。到等当点后，在氟离子存在下煮沸，铝的EDTA络合物被选择性地解离，游离出当量的ED IA.I司样可以用乙酸锌滴定氟化钠解离法)，而准确地求出铝的含量。根据所得的招含fit.计算洗衣粉中沸石的含量。5.
11、12-2.2试剂本方法所用试剂均为分析纯试剂，所用的水为去离子水a乙二胺四乙酸二钠(EDTA) (GB 1401),c(EDTA)=0.Olmol/I标准溶液按“B 601中第4.15条的规定配制。b. Z,酸锌(HG 3-1098),CZn(CH,CO)1=0. 01mol/l标准溶液准确称取1. 09758乙酸锌Zn(CH, “ COO), “ 2H,O)D，用水溶解，并稀释定容至500mL,溶液以乙酸调节pll至5-6后再用EDTA标准溶液(5. 12. 2. 2a)标定。c.几甲酚橙，Ig/I,溶液称取。.烤几甲酚橙，用水溶解并稀释至100n,l(一个月内有效)d.硝酸(GB 626)
12、，1 mol /L溶液隧取70m1浓硝酸.稀释至1000m1e.氢氧化钠(GB 629),200g/L溶液称取208固体氢氧化钠，加100mL水溶解。f.乙酸钠(GB 693),lmol/I溶液称取13. 6g乙酸钠(CH,C(X)Na “ 3H,O)，加水溶解并稀释至100m1。9乙酸钱(GB 1292)，lmol/I溶液称取778乙酸按(CH,C(X)NH,).力II水溶解并稀释至1000mlh.浓硝酸(GB 626),65%。i.氟化钠(;B 1264).I.精密pH试纸pH 2. 7 - 4. 7和pHl. 4-v3. 0两种范围或适合pH 2. 0 -2.5和pH3. 0-3. 5范
13、围的dl.他精密pH试纸。5.122.3仪器a.烧杯.50,250,400ml;b弃紧瓶500ml:c.移液管，10,25-1;d.转塞滴定管,25rnl。5. 12-2.4试验程序a. f 1滴定法称取l. 5-2g洗衣粉(称准至0. 0001g，约含沸石200mg)于250-1烧杯中，加人50nil.水和20ml浓硝酸。加热煮沸l Omin，冷却后将溶液移至500-1，容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。用移液管吸取25-1于400ml烧杯中，加50ml水，用200g/l氢氧化钠溶液调整pH至22.5，然后以1 mol /1乙酸钠溶液调p pH至3-3. 5。准确加人。. Olmol/l. E
14、DTA标准溶液l0MI煮沸30min。放冷后加人1 mol / 1乙酸按溶液20m，将溶液pH缓冲至5-6，加水使总量为150ml，加4-5滴二甲酚橙指)F液，用0.01-01/1乙酸锌标准溶液进行回滴定，溶液颜色由黄色变为fl色即为终点，用间样操作进行空自试验h.氟化钠解离滴定法按回滴定法(5. 12. S. la )滴定泵终点后，在试样溶液中圳人500mg氟化钠，叔沸到溶液的乡色消夫。放冷后.用0. 01 moll乙酸锌标准溶液滴定从铝的EUFA络合物中游离出来的EDT A，终点仍由黄QB 1767-93色转为红色5.12-2.5 结果计算洗衣粉中沸石含量X(“0)，回滴定法由式(1)计算
15、。X(%)(V一V,) X c X 0. 02698 X 6.77火100阴X(1)式中:认、一空白试验耗用乙酸锌标准溶液的体积,ML,V一样品测定耗用乙酸锌标准溶液的体积,mL;。一乙酸锌标准溶液的浓度，mol/L ;0.02698一铝原子的毫摩尔质量，g/mmol;6.77一一铝换算为4A沸石Na,C(AIO,), “ (SiO,),l “ 216H,O)的系数;m一洗衣粉试样的质量，9。b.洗衣粉中沸石含量X(%),氟化钠解离法由式(2)计算。X(%)V ,c X 0. 02698X6. 77K100(2)从X式中:叭一，氟化钠处理后滴定所耗用的乙酸锌标准溶液的体积，ml;其余符号，数字
16、意义同式(1) e5-12-2.6精密度洗衣粉中沸石含量平行测定结果的相对偏差，应不超过200,注:用B法测定洗衣粉中4A沸石含量一般可按回滴定法，但是在洗衣粉中重金属离子含量足以影响侧定结果时应采用氟化钠解离法6检验规则按照GB 13171第6章的规定执行检验结果按修约值比较法判定合格与否7标志、包装、运翰、贮存7.1标志大小包装容器七印刷的标志(图案及文字)应清晰美观，无脱色了门.1小包装卜应有下列标志a.产品名称;b.产品类型及标记“含4A沸石洗衣粉x型QB 1767“,无此标记者则按GB 13171检验判定;C.商标图案:a.净重:e.使用说明;f产)一名。7门.2大包装箱正面和侧面应
17、有下列标志a产品名称、类!N(和标记含4A沸石洗衣粉u型QB 1767.无此标志者则按GB 13171检验判定:h.内装包数或盒数及其净重量(k妇 ;.生产)名、)一川_(含市、县);d.装箱日期及批号:e.包装Al体积QB 1767一93f，防止受潮，轻装轻卸了.2包装7.2.1小包装产品小包装可使用软塑料袋，硬纸板盒或硬塑料盒包装，封口牢固整齐，包装净重应不低于标称质量的98(以任取10袋的质量平均值计算)。7.2.2大包装小包装应使用洗衣粉包装箱集装，小包装人箱时必须整齐，箱底箱盖封口牢固，不得松动，不得鼓盖，每箱应附有合格证7.3装卸时应轻拿轻放，严禁抛掷，运输时要防日晒、雨淋、受潮。7.4贮藏时，堆垛要垫离地面IOcm以上，垛高应不超过14箱，与墙要离20cm以上，并加遮盖以防晒、防雨、防潮，避免损坏大包装。7.5保质期在规定的贮运条件下，自出厂之日起，保质期为一年。附加说明:本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所、上海合成洗涤剂厂负责起草本标准主要起草人张家泳、胡征宇、王治徽、张幼娟、刘俊芳。
