1、中华人民共和国轻工行业标准QB/r 1325-91洗涤剂试验用已知钙硬度水的制备本标准等同采用国际标准ISO 2174-1990表面活性剂一已知钙硬度水的制备。系统研究表明:在用硬水进行的许多表面活性剂试验中。通常钙硬度和镁硬度没有本质上的差别所以能用已知硬度的氯化钙水溶液来进行这些试骏。若在某些情况下,需要使用由其他离子形成的硬水,在试验报告中应f说明。1主题内容与适用范围本标准规定了用于表面活性剂和洗涤剂等含表面活性剂制品试验的已知钙硬度水的制备方法2引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3定义水的硬度:水中有钙盐和镁盐存在(在特殊情况下,有钮盐或钡盐或两者的存在
2、)所A-有的性质水4!度的计量单位为毫摩尔每升(m mol八)。Im mol/I钙硬度相当于40. 08mg钙离f14升附录八中提供了水硬度的其他当量值和常用的其他水硬度计量单位,以及它们之间的换算关系注:最初以破坏肥皂形成泡沫的能力来评价水硬度,这种性质主要是由于钙和镁的存在_但是其他金属盐,如铁盐铝盐和锰盐也有同样的作用,当然这些在天然水中含量很少4原理溶解适豪氧化钙配制储液,以铬黑T和甲基红的混合物为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDT八)盐络合滴定储液中的钙稀释适当体积的储液制备所需硬度的稀溶液5试剂应使用分析纯试剂及蒸馏水或相当纯度的水5.1氯化钙几水合物(CRCI, - 211,0)
3、,或其他水合物及无水物5.2氨水(GB 631),密度F。0. 9g/mL,用水稀释57m1氨水和溶解Ig氛化钾至100MIi4:袄化钾剧毒.应遵守剧毒物品使用安全说明。可用次抓酸钠和过氧化氢处理破坏氮化钾5.3乙艺胺四乙酸二钠(N.,EDTA)(GB 1401),一(Na,EDTA)=0. 05mol八,标准溶液济解18. 6128乙几胺四乙酸二钠盐点水合物于水中,并稀释至11,按GB 601第4.15. 2条规定的方法标定R液的确切浓度.Irnl此稳定溶液扣当F -。.05m cool(即2. OOA mg )钙离子5.4棍合指小利5.4.1 EDrA镁盐(MgEDTA)水合物的制备中华人
4、民共和国轻工业部飞991一11,25批准1992一08-01实施QB/T 1325一91洛解18.娘乙_胺四乙酸二钠盐二水合物于75m1热水中。挤解12. 3g硫酸镁七水合物(GB 671)于25m1热水中,将此溶液加到上述乙二胺四乙酸二钠盐溶液中,仔细混合两溶液,盖好使其冷却过夜。倾去上层清液,用冷蒸馏水洗涤结晶三次,弃去洗涤液将结晶转移至过滤漏斗中,水洗。然后在真空干燥器中减压干燥或在85C烘箱中烘干。5.4.2混合指示剂的制备研磨200mg铬黑T(HGB 3086),37mg甲基红(HG 3-958)及50g氯化钱(GB 658),再加人150g氯化按和I OgEDTA镁盐(MgEDTA
5、) (5. 4. 1),继续研磨至得到均匀混合物,将棍合指示剂贮存在磨Cl玻璃瓶中。注:因铬黑T溶液不稳定,故将混合指示剂与级化按制成干粉贮存和使用铬黑T能与镁离子反应,其中MgEDTA使指示剂与钙离子反应,甲基红使滴定终点颐色变化明显。也可用片状缓冲指示剂来代替混合指示剂,其颜色由红变绿,终点为灰色。6仪器6.1单刻度容量瓶,容量250mI和1 OOOmL,6.2单刻度移液管,容量25mL和50mL6.3锥形瓶,容量250mL6.4滴定管,容量50mL.6.5带玻璃磨口塞的深棕色试剂瓶,容量511.6.6分析夭平。了程序7.1储液的制备溶解220. 5g氯化钙二水合物于水中,稀释至51贮于玻
6、璃瓶(6.5)中。此溶液每升含约300m mol钙离子,可稀释该溶液配制所需钙硬度的水7.2储液钙含量的x11定fil移液管(5.2)取50mL按7.1所制备的储液,置于250m1单刻度容量瓶(6.1)中,用水稀释至刻度。用另支移液管(6.2)取25mL此溶液置于锥形瓶(6.3)中,用约100mL水稀释。用量筒加入4ml,氨溶液(5.2).并加人0. 3g混合指示剂(5.4)。将混合物加热到约40 C。用EDTA溶液(5. 3)滴定到终点颜色变绿储液钙含量Cc. (Ca )以毫摩尔每升表示c=c X V X,按式(1)计算= 2000cV。.(1)一式中7.3式,卜所用EDTA溶液(5.3)的
7、体积MI;所用EDTA溶液的浓度,mol /I已知钙硬度水的配制山式(2)计算配制定休积的已知钙硬度水,所需储液的体积(V),以毫升表示V,c,自:v需要配制的已知钙硬度水的体积,ml,;.储液的钙硬度,m Mot 11:。要求配制的溶液的硬度,m mol/I按单刻度容量瓶的容量选取v的体积,并要求v;大于lom工J和小于50ml用储液(7. I )充满滴定释(G.I)将计算量t的储液.吊准至.III,,加到容鼠为I的单刻度带瓶中,用水稀释至刻度,混匀Qs/T 1325一91附录A表示水硬度的常用单位对照(补充件)单位名称定义符号Ca“CaOCaC03m mol/1meq/Ld.g/kg“Oe
8、。a伙f毫率尔每升1L水中lm mol钙离子(Ca)m mol/L12.0005.6001007.0205. 850 010.00毫克当量每升1L水中20. 04-g钙离子(Ca“- )meq/L0.50012.800503. 5102. 925 05.00毫克每公斤1L水中lmg碳酸钙(C.COOmg/kg0.0100.0200. 05610.0700.058 50.10德国硬度单位1L水中10mg氧化钙(CaO)d0.1780. 357117.81.2501.044 01.78英国硬度单位1加仑(英)水中1谷幻碳酸钙(CaCO,)。e0.1420. 2850. 79814.310.829 01.43美国硬)v单位1加仑(美)水中1谷碳酸钙(CaCO, ).a0. 1710. 3420. 95817. 11. 200117. 1法国硬度单位lo.,水中1I(=100g)碳酸钙(Cacti, )“10. 1000. 2000.56010.00. 7020. 585 011)单位百万分之一(pp-) -常用毫克/公斤(mg/kg)表示2)谷(grain)又称格令,1谷= 64. 8mg o附加说明:本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由北京日用化学研究所负责起草。本标准主要起草人郑瑞坚、张颜荣350