1、中华人民共和国轻工行业标准表壳体及其附件金合金覆盖层第2部分纯度、厚度、耐腐蚀QB/T 1901.2-1993性能和结合强度的测试本标准参照采用国际标准ISO 3160.2表壳体及其附件金合金覆盖层第2部分:纯度、厚度、耐腐蚀性能和结合强度的测试.1主题内容与适用范围本标准规定了表壳体及其附件金合金覆盖层的纯度、厚度、耐腐蚀性能和结合强度的测试方法本标准适用于表壳体、柄头、不可卸表带等外装附件的金合金覆盖层。2引用标准GB/T 4955金属覆盖层厚度侧定阳极落解库仑万法GB 5931轻工产品金属镀层和化学处理层的厚度测试方法0射线反向散射法GB/T 6462金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测
2、量方法GB/T 9288首饰含金量分析方法GB/T 12305.1金属扭盖层金和金合金电镀层的试验方法第1部分镀层厚度的测定GB/T 12305.5金属覆盖层金和金合金电镀层的试验方法第5部分结合强度试验QB/T 1901.1表壳体及其附件金合金覆盖层第1部分一般要求3术语有效表面significant surface对外观和耐用性能具有重要意义的极盖金合金的表面。在有争议的情况下,指能用直径5mm的球接触到的表面4纯度侧,用从基体金属上分离出来的金合金覆盖层测量纯度。分离方法在附录A(补充件)中作了规定。测试精度应达到千分之五十。4,基本方法火试金法。按GB/丁9288的规定进行。4.2辅助
3、方法4-2.1分光光度法和原子吸收光谱法。按GB/T 12305. 1第4.4条的规定进行。4-2.2其他物理分析方法。见附录B(补充件)。中华人民共和国轻工业部1994一01一06批准1994一08一01实施QB/T 1901.2-19935厚度测,5.1基本方法51门金相显微镜法按GB/T 6462规定的方法进行。该方法的测量误差小于10%或士。. 8 hem。对大于4 Km厚度的覆盖层.应符合QB/T 1901.1允许偏差的要求。对小于4 pm厚度的覆盖层,因误差偏大应按GB/T 6462附录A中A4的规定进行,使测试误差小于。5 gym,5.1.2化学分析方法按GB/T 12305.1
4、第4.4条规定的方法进行。其中包括分光光度法和原子吸收分光光度法5.2辅助方法5.2.1 0射线反向散射法按GB 5931规定的方法进行。该方法需要有与被测金合金覆盖层成分相同的厚度标样,侧量误差小于10肠。5.2.2溶解称量法按GB/T 12305. 1中4.3条规定的方法进行。5.2.3其他方法X射线光谱法、轮廓仪法、干涉仪法、库仑仪法按GB/T 12305. 1中4.5,4.6,4. 7和4.8条的规定进行6耐腐蚀性能试验61试验准备6门.1确认试样基体,选择相应的试验方法6门2试验前应彻底清洗试样,先用水基清洗剂清洗,再用无水乙醇或丙酮清洗。6.1.3对试样的非有效表面,可以涂上一层足
5、以防止腐蚀的保护层。6.2覆盖层连续性(孔隙率)试验6.2门铜基和压铸锌基试样的试验6.2.1.1试验容器玻璃或耐酸塑料制成的密闭容器。6.2门2试验溶液冰乙酸(CH3000H) 50YO(m/二)蒸馏水(HZO) 50肠(m /M)容器内盛放溶液深度不低于10 mm,器壁应衬有浸人溶液的厚的白色吸墨纸。6.2.1.3试样挂置试样悬挂在玻璃钩上,距器壁和液面至少30 mm,整个试样暴露在腐蚀气氛中。6.2.1.4试验温度为23士2C.6.2.1.5试验持续时间不少于24 h.6.2.,.6试验结果试验后,在试样的有效表面上不允许出现肉眼可见的腐蚀点或腐蚀沉积物。对于压铸锌基试样,不允许出现白色
6、沉积物。6.2.2铁基试样的试验6.2.2.1试验容器玻璃或耐酸塑料制成的密闭容器。6.2.2.2试验溶液QB/T 1901.2-1993硫代硫酸钠(Na,S,O,) 45%(m/二)蒸馏水(H,O) 55肠(。/。)容器内盛放溶液深度不低于10 mm,器壁应衬有浸入溶液的厚的白色吸蟹纸。6.2-2.3试样挂置试样悬挂在玻璃钩上,距器壁和液面至少30 mm,整个试样暴露在腐蚀气氛中。6.2.2.4试验温度为23士2C.6.22.5试验持续时间不少于24 h.62.2.6试验结果试验后,在试样的有效表面上不允许出现肉眼可见的腐蚀点或腐蚀沉积物。低纯度金合金覆盖层含金量千分之七百以下)允许轻微变暗
7、。6.23未知基体试样的试验基体金属不能确定的情况下,按6.2.1条的规定进行试验。63人工汗试验6-3. 1试验容器硼硅酸玻璃(或耐腐蚀性能相当的材料)制成的密闭容器.容器应能加热到400C,6.3.2试验溶液氯化钠(NaCI) 20 g/L氯化钱(NH,CU 17.5 g/1尿素(CH,N,O) 5 g/L乙酸(CH,COOH) 2.5 g/L乳酸(C,H6O,) 15 g/L氢氧化钠(NaOH其含量应使溶液pH值调整到4.7容器内盛放溶液深度不低于10 mm,然后用一个玻璃喷雾器将同样溶液的细雾喷洒在试样表面,并立即将试样置于试验气氛中。633试样挂置试样悬挂在玻璃钩上,距器壁和液面至少
8、30 mm,注:不能悬挂的试样可以放在浸透人工汗的棉织物上。但这种放置方法的试验结果重现性不太好。6.3.4试验温度为40士2C,6.3.5试验持续时间不少于24 h,6.3.6试验结果试验后,用水清洗试样,与未经试验的试样比较,在有效表面上菠盖层的色泽不应发生变化,允许出现可用绒布抹掉的浅灰斑。低纯度金合金覆盖层允许轻微变暗,但不允许出现锈蚀和盐析。6.4在含硫气氛中的试验6.4. 1试剂硫代乙酷胺结晶粉末(CH,CSN Hz )(分析纯)。乙酸钠饱和溶液:溶解三份含三个结晶水的乙酸钠(CH,COONa3H刀)于一份蒸馏水中。6.4.2容器由玻璃或透明塑料制成的可密闭的容器,其容积为220
9、L,容器内盛放溶液的深度不低于10 mm。器壁至少50%的面积衬有浸人溶液的厚的白色吸墨纸。容器内固定一块由惰性非金属材料制成的水平平板,平板离容器底不低于10 mm,不高于75 mm,平板上薄薄地均匀撤布一层硫代乙酞胺细粉末,每平方分米至少为50 mg,6.4.3试样挂置试样悬挂于框架上,距器壁或相互的间距不小于20 mm,试样最低部位离撒布有硫代乙酞胺的水QB/T 1901.2-1993平板至少为30 mm。试样的最上部离水平板不大于300 mm,6.4.4试验温度为20士5CC,6.4.5对于打标记的金合金9盖层试样,试验持续时间不少于48 h,6.46试验结果试验后取出试样.在检查前不
10、进行清洗,不允许出现肉眼可见的色斑、腐蚀点和腐蚀沉积物。7结合强度试验了.1基本方法热震试验。把试样放在表1温度的烘箱中,加热30 min,取出后立即浸人室温下的水中骤冷。在放大8倍或4倍的照明观察系统下,检查覆盖层,应无起泡或分离的现象。表1体金钢铁铜合金铝合金锌合金加热温度,300士10250,10200士10150士107.2辅助方法打磨试验、胶带试验、弯曲试验。按GB/T 12305.5中第3,4,6章规定进行。QB/T1901.2一1993附录A分离金合金班盖层的方法(补充件)为了便于对金合金覆盖层的准确分析或称重,必须把覆盖层与基体分离。一般是通过溶解基体金属来实现。步骤如下:A1
11、Al.A机械锉磨为避免金合金覆盖层的浸蚀,酸浸溶解时间应尽量缩短。因此需预先采用机械方法。1为增加浸蚀面积,可对试样的棱边和角,用锯锉倒角。2用锯、锉、车、磨等机械方法,尽可能去除基体金属。剩余的基体金属在酸中溶解。AZ基体金属的溶解AZ.1对未加钝化的铜、镍和铁合金基体,采用比重为1.19/mL的硝酸(HNO3)(l体积浓硝酸加4体积蒸馏水),对低纯度金合金覆盖层,采用较稀的硝酸(l体积浓硝酸加9体积蒸馏水)。在较稀的硝酸中.基体完全溶解的时间略长。如基体金属溶解困难时(因基体含锡),可在硝酸溶液中加人2%氢氟酸(HF)或5%的佣氟酸(H舫才),以加速溶解。AZ,2对不锈钢基体采用比重为1.
12、1259/mL的盐酸(HCI)溶液(5体积浓盐酸加3体积蒸馏水)。AZ.3对铝合金基体采用10%(。/叨)氢氧化钠(NaOH)溶液,通常这些试样有铜或镍的底镀层,不受氢氧化钠溶液浸蚀,因此在铝合金基体被完全溶解后,再用AZ.1规定的硝酸溶液溶解底镀层。AZ.4溶解过程中,需将溶液加热到9。95C。待基体金属完全溶解后,取出金合金覆盖层,并用稀硝酸清洗数次,再用蒸馏水清洗数次,然后用柑塌在n。烘箱中烘干。注:在溶解基体金属过程中,金合金筱盖层不可避免被化学浸蚀,这将使分析结果偏高。为此,可用溶解金合金孤盖层代替溶解基体金属。方法如下:将试样精确称重,选取待侧量金合金覆盖层纯度的区域,其最小面积为
13、。.Ic几,除该区域外的所有表面均涂上保护层。然后在适当的电解液中阳极溶解金合金筱盖层(在不高的电位下,不授蚀基体金属)。当电解液通电后,金合金覆盖层开始溶解,当溶解到裸露基体金属时,电解槽电位将陡升,这时即为终点,停止电解。然后将所有溶液进行金的化学分析。推荐用原子吸收光谱法测量溶液中的含金最,并根据试样电解前后失去的重量,计算出金合金顶盖层的纯度为得到足够的准确结果,称重的精度至少为2环。具体方法按GB/T4955规定附录B金合金扭盖层纯度测,物理分析方法补充件)Bl电子探针分析和荧光X射线光谱分析应用电子探针X射线显微分析仪或荧光X射线光谱分析仪,将一束细聚焦的高能电子束轰击试样表面,使其激发出具有相当强度的特征X射线。采用X射线分光谱仪测定特征X射线的波长,即可知表面所含元素种类;侧定特征X射线的强度则可算出元素的含量。定量分析的精度可在士1%一5%左右。BZ离子探针分析应用离子探针显微分析仪,把惰性气体等初级离子加速并聚焦成细小的高能离子束轰击试样表面QB/T 1901.2-1993使其激发和溅射出二次离子,收集后采用质谱仪分析,即可得出元素的含量。附加说明:本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国钟表标准化中心归口。本标准由轻工业部钟表工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人阂祖棠、余敏辉。