1、 1 鐵及鋼原子吸收光譜分析法 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.080 11206 G2238 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 74 年 2 月 27 日 91 年 6 月 6 日 (共 149 頁 )Iron and steel - Methods for atomic absorption spectrometric analysis 1. 適用範圍：本標準規定鐵及鋼之原子吸收光譜分析法。 2. 一般事項：定量方法共同之一般事項，依 CNS 11012 鋼鐵分析法通則及 CNS 11209原子吸收光
2、譜分析法通則之規定。惟不適用於附錄 2、附錄 5、附錄 7、附錄 10、附錄 12、附錄 14、附錄 17、附錄 24 及附錄 25。 3. 定量方法之區分：鐵及鋼中各種成分之定量方法，依表 1 所規定方法中之一種。 表 1 鐵及鋼中各種成分之定量方法 成分 定 量 方 法 適 用 含 量 範 圍 (m/m) 附錄號數酸分解直接法 0.003 以上 2.0 以下 1 錳 酸分解直接法 (ISO 10700) 0.002 以上 2.0 以下 2 磷 鉬磷酸萃取法 (1) 0.0003 以上 0.010 以下 3 酸分解直接法 0.003 以上 1.0 以下 4 鎳 酸分解直接法 (ISO 494
3、0) 0.002 以上 0.5 以下 5 酸分解直接法 0.002 以上 2.0 以下 6 鉻 酸分解直接法 (ISO 10138)(2) 0.002 以上 2.0 以下 7 鉬 酸分解直接法 0.01 以上 1.0 以下 8 酸分解直接法 0.003 以上 1.0 以下 9 銅 酸分解直接法 (ISO 4943) 0.004 以上 0.5 以下 10 酸分解直接法 (3) 0.005 以上 1.0 以下 11 釩 酸分解直接法 (ISO 9647) 0.005 以上 1.0 以下 12 酸分解直接法 0.01 以上 0.50 以下 13 鈷 酸分解直接法 (ISO 11652) 0.003
4、以上 5.0 以下 14 鈦 酸分解直接法 0.01 以上 0.50 以下 15 酸分解直接法 0.005 以上 0.10 以下 16 酸分解直接法 (ISO 9658)(4) 0.005 以上 0.20 以下 17 鋁 鐵分離法 0.001 以上 0.010 以下 18 錫 碘化物萃取法 0.002 以上 0.10 以下 19 鉛 酸分解直接法 0.01 以上 0.30 以下 20 2 CNS 11206, G 2238 表 1 （續） 成分 定 量 方 法 適 用 含 量 範 圍 (m/m) 附錄號數鉛 碘化物萃取法 0.0005 以上 0.010 以下 21 鎂 酸分解直接法 0.001
5、 以上 0.10 以下 22 酸分解直接法 0.0005 以上 0.010 以下 23 酸分解直接法 (ISO 10697-1)(5) 0.0005 以上 0.003 以下 24 鈣 酸分解直接法 (ISO 10697-2) 0.0005 以上 0.005 以下 25 酸分解直接法 0.005 以上 0.025 以下 26 鋅 碘化四己基銨三辛胺萃取法 0.0005 以上 0.0060 以下 27 鉍 碘化物萃取法 0.0005 以上 0.015 以下 28 銻 碘化物萃取法 0.0015 以上 0.050 以下 29 碲 碘化物萃取法 0.0005 以上 0.050 以下 30 註 (1)：
6、本方法不適用於鎢含量 0.1 (m/m)以上之試樣。 (2)： ISO 10138 之方法，僅適用於碳鋼及低合金鋼。 (3)：本方法不適用於鎢含量 1.0 (m/m)以上及鈦含量 0.5 (m/m)以上之試樣。 (4)： ISO 9658 之方法，規定碳鋼中總鋁之定量方法外，亦規定酸可溶性鋁之定量方法。 (5)： ISO 10697-1 之方法，係規定鋼中酸可溶性鈣之定量方法。 3 CNS 11206, G 2238 附錄 1 錳定量法酸分解直接法 Method for determination of manganese content - Flame atomic absorption s
7、pectrometric method after acid attack dissolution 1. 方法概要：以王水分解試樣，加過氯酸，加熱使發生過氯酸白煙。以氫氯酸溶解鹽類，過濾溶液。將濾液噴霧於原子吸收光譜分析儀之空氣乙炔火焰中，測定其吸光度。 2. 試藥 (1) 氫氯酸 (1+1, 2+100) (2) 過氯酸 (3) 王水（氫氯酸 3，硝酸 1） (4) 鐵：係儘可能高純度之鐵，不含錳或錳含量已知且儘可能低者。 (5) 錳標準溶液 A (400 g Mn/mL)：秤取錳 99.9 (m/m)以上 1.000 g，移入燒杯(200 mL)中，加氫氯酸 30 mL，覆蓋錶玻璃，和緩地
8、加熱分解之。冷卻至常溫後，以水洗滌錶玻璃下面，取下錶玻璃，使用水將溶液洗移至 1000 mL 之量瓶，加水至標線，作為原液 (1.00 mg Mn/mL)。每次使用時，使用水將此原液之必要量正確稀釋成 2.5 倍，作為錳標準溶液 A。 (6) 錳標準溶液 B (50 g Mn/mL)：每次使用時，以水將錳標準溶液 A第 2.(5)節之必要量，正確稀釋成 8 倍，作為錳標準溶液 B。 (7) 錳標準溶液 C (10 g Mn/mL)：每次使用時，以水將錳標準溶液 A第 2.(5)節之必要量，正確稀釋成 40 倍，作為錳標準溶液 C。 3. 試樣秤取量：依附錄 1 表 1 之規定秤取試樣。 附錄
9、1 表 1 試樣秤取量 錳 含 量 (m/m) 試樣秤取量 g 0.003 以上未滿 0.010 1.0 0.010 以上未滿 0.10 0.50 0.10 以上 2.0 以下 0.20 4. 操作 警告：過氯酸蒸氣，通常在氨亞硝酸蒸氣或有機物存在下，有發生爆炸之危險。 4.1 試樣溶液之調製 (1) 秤取試樣，移入燒杯 (200 mL)中。 (2) 加王水 15 mL，覆蓋錶玻璃，和緩地加熱分解之。加過氯酸 15 mL，繼續加熱使發生過氯酸白煙 5 6 分鐘。放冷至室溫後，加氫氯酸 (1+1) 10 mL 溶解鹽類。以水洗滌錶玻璃下面，取下錶玻璃。 (3) 使用濾紙（種 E 級）過濾此溶液。
10、以溫氫氯酸 (2+100)及溫水洗滌至濾紙上不再看出有氯化鐵 ( )之黃色，將濾液及洗液合併 (1)捨棄殘渣。 4 CNS 11206, G 2238 (4) 使用水將溶液洗移至 100 mL 之量瓶，冷卻至常溫後，加水至標線。 註 (1)：若溶液中無二氧化矽等不溶解殘渣，以致不會有妨礙原子吸收光譜分析儀的噴霧器吸引之虞時，可省略第 4.1(3)節之操作。 4.2 吸光度之測定：將第 4.1(4)節所得溶液之一部分，噴霧於使用水調整零點之原子吸收光譜分析儀空氣乙炔火焰中，測定於附錄 1 表 2 所規定波長之吸光度。 附錄 1 表 2 測定波長 錳 含 量 (m/m) 波 長 nm 0.003
11、以上未滿 0.50 279.5 0.50 以上 2.0 以下 403.1 5. 空白試驗：將第 6.節之檢量線製作操作中所得，未添加錳標準溶液之溶液吸光度，作為空白試驗吸光度。 6. 檢量線之製作：每組附錄 1 表 3 之錳含量範圍，準備 7 個燒杯 (200 mL)，各秤取與附錄 1 表 1 之試樣秤取量相同量之鐵第 2.(4)節，移入其中，然後，依附錄 1表 3 之規定正確加錳標準溶液第 2.(5)、 2.(6)或 2.(7)節。以下，依第 4.1(2)節第 4.2 節之步驟，與試樣並行操作，製作所得吸光度與作為錳標準溶液所添加錳量之關係線，將其平行移動使通過原點後，作為檢量線。 附錄 1
12、 表 3 錳標準溶液添加量 錳 含 量 (m/m) 所使用之錳標準溶液錳標準溶液添加量 mL 0.003 以上未滿 0.010 C第 2.(7)節 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 0.010 以上未滿 0.10 B第 2.(6)節 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 0.10 以上未滿 0.50 B第 2.(6)節 0, 2, 4, 8, 12, 16, 20 0.50 以上 2.0 以下 A第 2.(5)節 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 7. 計算：自第 4.2 及 5 節所得之吸光度與第 6 節所製作之檢量線求錳量，依下式求試樣中之錳含量。 Mnmmm01 10
13、0 C 式中， Mn：試樣中之錳含量 (m/m) m1：試樣溶液中之錳檢測量 (g) m0：空白試驗溶液中之錳檢測量 (g) m：試樣秤取量 (g) C：鐵第 2.(4)節中之錳含量 (m/m) 8. 許可差：許可差 (2)，依附錄 1 表 4 之規定。 5 CNS 11206, G 2238 附錄 1 表 4 許可差 單位： (m/m) 錳 含 量 同一試驗室內再現許可差 不同試驗室間再現許可差 0.003 以上未滿 0.50 D 0.0165 (Mn) 0.00035 D 0.0132 (Mn) 0.000410.50 以上 2.0 以下 D 0.0033 (Mn) 0.0061 D 0.
14、0123 (Mn) 0.0008註 (2)：許可差計算式中之 D，意謂 D (n, 0.95)，其值依 CNS 11771化學分析及物理試驗許可差總則之表 4。 n 之值，同一試驗室內再現許可差時，為同一試驗室內之分析次數，不同試驗室間再現許可差時，為參與分析之試驗室數。 再者， (Mn)為擬求許可差之錳含量 (m/m)。 參考：此許可差，係使用錳含量 0.003 (m/m)以上 1.8 (m/m)以下之試樣實施共同試驗而自其結果求得者。 6 CNS 11206, G 2238 附錄 2 錳定量法酸分解直接法 (ISO 10700) Steel and iron - Determination
15、 of manganese content - Flame atomic absorption spec-trometric method 1. 適用範圍：本附錄 2 規定，以火焰原子吸收光譜分析法，定量鐵及鋼中錳含量之方法。 本方法適用於錳含量 0.002 (m/m)以上 2.0 (m/m)以下之試樣。 參考：本附錄中繪底線（點線）之部分為原國際標準中所沒有之事項。 2. 引用標準：下列標準，由於引用在本附錄 2 之本文中而構成本標準附錄 2 之一部分。在發行本標準之時點，各標準之發行版標示皆為正確。惟國際標準總會修訂，故同意使用本標準之當事人，應經常設法參照最新版之標準。 IEC 及 IS
16、O 會分送最新版之國際標準目錄給其會員國。 ISO 377-2 : 1989 Selection and preparation of samples and test pieces of wrought steels Part 2 : Samples for determination of the chemical com-position. ISO 385-1 : 1984 Laboratory glassware Burettes Part 1 : general requirements. ISO 648 : 1977 Laboratory glassware One - mark
17、pipettes. ISO 1042 : 1983 Laboratory glassware One - mark volumetric flasks. ISO 3696 : 1987 Water for analytical laboratory use Specification and test meth-ods. ISO 4800 : 1977 Laboratory glassware Separating funnels and dropping funnels. ISO 5725 : 1987 Precision of test methods Determination of r
18、epeatability and re-producibility for a standard test method by inter laboratory tests. 參考： ISO 377-2，已以下列標準取代。 ISO 14284 : 1996, Steel and ironSampling and preparation of samples for the determination of chemical composition. ISO 5725, 已以下列標準取代。 ISO 5725-1 : 1994, Accuracy (trueness and precision)
19、of measurement meth-ods and resultsPart 1 : General principles and defini-tions. ISO 5725-2 : 1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement meth-ods and resultsPart 2 : Basic method for the determina-tion of repeatability and reproducibility of a standard measurement method. ISO 5725-3 : 19
20、94, Accuracy (trueness and precision) of measurement meth-ods and resultsPart 3 : Intermediate measures of the precision of a standard measurement method. ISO 5725-4 : 1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement meth- 7 CNS 11206, G 2238 ods and resultsPart 4 : Basic methods for the deter
21、mi-nation of the trueness of a standard measurement method. ISO 5725-5 : 1998, Accuracy (trueness and precision) of measurement meth-ods and resultsPart 5 : Alternative methods for the de-termination of the precision of a standard measurement method. ISO 5725-6 : 1994, Accuracy (trueness and precisi
22、on) of measurement meth-ods and resultsPart 6 : Use in practice of accuracy val-ues. 3. 原理：以氫氯酸及硝酸分解試樣後，實施過氯酸白煙處理。 將溶液噴霧於空氣乙炔火焰中。以錳中空陰極管所放射之波長 279.5 nm 光譜線測定吸光度。 4. 試藥：若未特別規定，分析時應使用分析用保證級試藥及 ISO 3696 所規定之 2 級分析用水。 4.1 純鐵：不含錳，或錳含量低且已知者。 4.2 氫氯酸：密度約 1.19 g/mL。 4.3 氫氟酸：密度約 1.15 g/mL。 4.4 硝酸：密度約 1.40 g/
23、mL。 4.5 過氯酸：密度約 1.54 g/mL(1) 註 (1)：亦可使用過氯酸（密度約 1.67 g/mL）。過氯酸（密度約 1.54 g/mL） 100 mL，相當於過氯酸（密度約 1.67 g/mL） 79 mL。 4.6 背景溶液 警告：參照第 7 節。 精秤純鐵（第 4.1 節） 10.00 g 至 0.01 g，移入燒杯 (1L)中。加氫氯酸（第 4.2節） 200 mL，覆蓋錶玻璃，和緩地加熱至鐵完全溶解。然後，逐次少量加硝酸（第 4.4 節） 50 mL 氧化之。加過氯酸（第 4.5 節） 150 mL。強烈加熱蒸發至發生濃厚之過氯酸白煙。繼續加熱而將過氯酸白煙沿燒杯內壁迴
24、流之狀態持續 15分鐘。放冷後，加水 300 mL，和緩地加熱溶解鹽類。冷卻至常溫後，使用水將溶液洗移至 1000 mL 之量瓶，加水至標線。 此背景溶液 1 mL，含有鐵 0.010 g。 4.7 錳標準溶液 4.7.1 錳原液（ 1.00 g Mn/L 相當溶液）：精秤錳純度 99.9 (m/m)以上 1.00 g至 0.1 mg，移入燒杯 (250 mL)中。加氫氯酸（第 4.2 節） 40 mL，覆蓋錶玻璃，和緩地加熱溶解之。冷卻後，使用水將溶液洗移至 1000 mL 之量瓶，加水至標線，混合之。 本標準溶液 1 mL 含有錳 1.00 mg。 4.7.2 錳標準溶液（ 0.02 g
25、Mn/L 相當溶液）：量取錳原液（第 4.7.1 節） 20.0 mL，移入 1000 mL 之量瓶中，加水至標線，混合之。本標準溶液，在即將使用時調製之。 8 CNS 11206, G 2238 本標準溶液 1 mL 含有錳 0.02 mg。 4.8 過氧化氫 5. 器具及裝置：玻璃製體積計，皆應使用 ISO 385-1, ISO 648 或 ISO 1042 所規定且為等級 A 者。 使用通常之分析用器具及下列者。 5.1 原子吸收光譜分析儀：錳中空陰極管，具有不含水、油及錳，並可得到穩定且明亮的乏燃料火焰所需之足夠純度的空氣及乙炔供應器。 所使用之原子吸收光譜分析儀，依第 7.3.5 節
26、之規定最適化後，檢測下限及 1吸收濃度，在適當之範圍內與製造廠商之推荐值一致，且符合第 5.1.1 5.1.3節所規定之裝置基準即可。第 5.1.4 節所規定之裝置基準，亦須確認。 5.1.1 短期間穩定性（參照附錄 2 附件 A.1）：將最高濃度之檢量線溶液吸光度測定 10 次，計算其標準差。標準差不得超過平均吸光度之 1.5。 將最低濃度之檢量線溶液（零號除外）吸光度測定 10 次，計算其標準差。標準差不得超過最高濃度檢量線溶液平均吸光度之 0.5。 5.1.2 檢測下限（參照附錄 2 附件 A.2）：將所含待測元素吸光度，稍大於零號吸光度之溶液吸光度測定 10 次，將所得測定值之標準差之
27、 2 倍定義為檢測下限。 與最終試樣溶液主要元素互相類似之溶液中錳的檢測下限，須為 0.2 g Mn/mL 以下。 5.1.3 檢量線之直線性（參照附錄 2 附件 A.3）：濃度範圍上部區域 20之檢量線傾斜（以吸光度差表示），須為同樣求得之濃度範圍下部區域 20之檢量線傾斜（以吸光度差表示）之 0.7 倍以上。 在使用 2 種或以上標準溶液之可自動校正的裝置，須於分析前讀取吸光度，以確認檢量線之直線性是否充分。 5.1.4 1吸收濃度（參照附錄 2 附件 A.4）：與最終試樣溶液主要元素互相類似之溶液中錳的 1吸收濃度，須為 0.1 g Mn/mL 以下。 5.2 補助裝置：為了評估第 5.
28、1.1 5.1.3 節之裝置基準及其後之測定，推荐使用圖表 (chart)式記錄裝置及 /或直讀裝置。 標度 (scale)放大，可使用至所觀測之雜訊 (noise)大小達到讀取誤差或以上，推荐在吸光度 0.1 以下時使用之。雖然應使用標度放大，但裝置中無讀取標度放大係數值之讀取機構時，可使用適當溶液分別施行使用標度放大與不使用標度放大時之測定，而計算信號倍數以得此值。 6. 取樣：依 ISO 377-2 或有關鐵及鋼之適當國家標準實施。 7. 操作 警告：過氯酸蒸氣，通常在氨、亞硝酸蒸氣或有機物之存在下，有發生爆炸之危險。過氯酸之蒸發，須在可耐使用過氯酸之排煙裝置中實施之。使用後，須將噴霧系
29、統及排水系統水洗至過氯酸消失。 9 CNS 11206, G 2238 7.1 試樣秤取量：精秤試樣約 1.0 g 至 0.1 mg。 7.2 空白試驗：使用包括純鐵（第 4.1 節）之相同量所有試藥，與定量並行實施空白試驗。 7.3 定量 7.3.1 試樣溶液之調製：將所秤取之試樣（第 7.1 節）移入燒杯（ 250 mL）中。加氫氯酸（第 4.2 節） 20 mL，覆蓋錶玻璃，和緩地加熱至分解反應終止。加硝酸（第 4.4 節） 5 mL，煮沸 1 分鐘以去除氮氧化物。加過氯酸（第 4.5 節）15 mL，取下錶玻璃，強烈加熱至發生白煙。覆蓋錶玻璃，保持過氯酸白煙沿燒杯側壁迴流之狀態下繼續加
30、熱。再加熱至在燒杯內側過氯酸白煙消失為止。 以氫氯酸與硝酸不易分解之試樣時，在添加過氯酸 15 mL 之前，添加氫氟酸（第 4.3 節） 2 mL 繼續實施上述操作。 參考：若氧化錳 ( )沈澱時，放冷後，加水 25 mL，加過氧化氫數滴以溶解沈澱物，和緩地加熱以分解過剩之過氧化氫。 7.3.2 試樣溶液之稀釋 7.3.2.1 錳含量未滿 0.10 (m/m)時：放冷後，加水 25 mL，和緩地加熱分解鹽類。冷卻後，使用水將溶液洗移至 250 mL 之量瓶。加水至標線，混合之。 以中級大小沈澱物過濾用乾濾紙（種 F 級），依傾析法 (decantation)將殘渣或沈澱物全部過濾去除，捨棄最初
31、部分之濾液後，將其餘之濾液收集於乾燒杯。 本濾液，係使用於錳含量 0.10 (m/m)以下之定量的試樣溶液。 7.3.2.2 錳含量為 0.10 (m/m)以上未滿 0.40 (m/m)時：取濾液（參照第 7.3.2.1節） 50.0 mL，移入 200 mL 之量瓶中，加水至標線，混合之。 7.3.2.3 錳含量 0.40 (m/m)以上 2.0 (m/m)以下時：取濾液（參照第 7.3.2.1 節）10.0 mL，移入 200 mL 之量瓶中，加水至標線，混合之。 7.3.3 檢量線溶液之調製 7.3.3.1 錳含量為未滿 0.10 (m/m)時：準備 8 個 100 mL 之量瓶，各加背
32、景溶液（第 4.6 節） 40.0 mL，使用滴定管或吸量管，依附錄 2 表 1 之規定加錳標準溶液（第 4.7.2 節）之必要量。加水至標線，混合之。 10 CNS 11206, G 2238 附錄 2 表 1 錳含量為未滿 0.10 (m/m)時之檢量線溶液調製 錳標準溶液 (第 4.7.2 節 )添加量mL 相當之錳質量mg 相當之試樣中錳含量 (m/m) 0 1) 0 0 0.4 0.008 0.002 2.0 0.04 0.010 4.0 0.08 0.020 8.0 0.16 0.040 12.0 0.24 0.060 16.0 0.32 0.080 20.0 0.40 0.100
33、 1)零號 7.3.3.2 錳含量為 0.10 (m/m)以上未滿 0.40 (m/m)時：準 備 6 個 1 組之 100 mL量瓶，各加背景溶液（第 4.6 節） 10.0 mL，使用滴定管或吸量管，依附錄 2 表 2 之規定加錳標準溶液（第 4.7.2 節）之必要量。加水至標線，混合之。 附錄 2 表 2 錳含量為 0.10 (m/m)以上 0.40 (m/m)以下時之檢量線溶液調製 錳標準溶液 (第 4.7.2 節 )添加量mL 相當之錳質量mg 相當之試樣中錳含量 (m/m) 0 1) 0 0 4.0 0.08 0.08 8.0 0.16 0.16 12.0 0.24 0.24 16
34、.0 0.32 0.32 20.0 0.40 0.40 1)零號 7.3.3.3 錳含量為 0.40 (m/m)以上 2.0 (m/m)以下時：準備 6 個 1 組之 100 mL量瓶，各加背景溶液（第 4.6 節） 2.0 mL，使用滴定管或吸量管，依附錄 2 表 3 之規定加錳標準溶液（第 4.7.2 節）之必要量。加水至標線，混合之。 11 CNS 11206, G 2238 附錄 2 表 3 錳含量為 0.40 (m/m)以上 2.0 (m/m)以下時之檢量線溶液調製 錳標準溶液 (第 4.7.2 節 )添加量mL 相當之錳質量mg 相當之試樣中錳含量 (m/m) 0 1) 0 0 4
35、.0 0.08 0.40 8.0 0.16 0.80 12.0 0.24 1.20 16.0 0.32 1.60 20.0 0.40 2.00 1)零號 7.3.4 原子吸收光譜分析儀之調整：參照附錄 2 表 4。 附錄 2 表 4 原子吸收光譜分析儀之調整 項目 指標 燈管型式 錳中空陰極管 波 長 279.5 nm 火 焰 調節成錳應答為最大之空氣乙炔乏燃料火焰 燈管電流 依製造廠商之推荐值 縫隙寬 依製造廠商之推荐值 警告：忠實遵守製造廠商勸告，並且須特別注意下列安全點。 (1)乙炔之爆炸性，及其使用之有關規定。 (2)為了保護作業人員眼睛， 防止紫外線放射傷害，須以著色玻璃遮蔽。(3)
36、阻塞嚴重為造成逆火 (back fire)之原因，故須將燃燒器保持清潔，以免過氯酸鹽所產生之附著物阻塞燃燒器前端部。 (4)確認排液阱已裝滿水。 (5)試樣溶液、空白試驗溶液及 /或檢量線溶液之間，應常常噴霧水以清洗噴霧系統。 7.3.5 原子吸收光譜分析儀設定之最適化：欲使裝置為使用狀態，應遵循裝置製造廠商之指引書。 調節燈管電流、波長及氣體流量，將燃燒器點火後，噴霧水至指示（讀數）穩定。 以水調節吸光度為零。 為了充分滿足第 5.1.1 5.1.3 節所示之裝置基準，並得到穩定之信號，選擇阻尼 (damping)調整，或積分時間。 以乏燃料火焰，調節燃燒器高度為光徑下方約 10 mm。調節
37、氣體流量與燃 12 CNS 11206, G 2238 燒器位置（水平、垂直及旋轉方向）至將檢量線最高濃度溶液與零號（參照附錄 2 表 1 3）交互噴霧測定時，兩溶液之吸光度差變成最大。確認分光光度計已正確調整為測定波長。 評估第 5.1.1 5.1.4 節之裝置基準，以確認裝置是否適合於錳之定量。 7.3.6 吸光度之測定：調整標度放大旋鈕，使以最高濃度之檢量線溶液可擺動至最大標度附近。以濃度自低至高之順序，將檢量線溶液反覆噴霧至得到所定之裝置基準，以使裝置達到穩定狀態。選擇吸光度稍低於試樣溶液之檢量線溶液，與吸光度稍高於試樣溶液之檢量線溶液共 2 種檢量線溶液。將此等檢量線溶液最初以濃度由
38、低而高，然後由高而低之順序，中間各夾帶試樣溶液之情形下，分別測定對水之吸光度。然後，再以濃度由低而高及由高而低之順序，將包括零號之檢量線溶液全域噴霧。將檢量線溶液最後之濃度由低而高的順序及由高而低的順序之一系列吸光度平均值，使用於檢量線之製作。 此等操作，在僅可接納 2 種檢量線溶液之自動測定裝置無法實施。此時，須在 2 種檢量線溶液中間夾帶試樣溶液交互定量。 在一系列定量期間，應屢次噴霧檢量線溶液。因阻塞致使檢量線再現性惡化時，須清理燃燒器。 求各檢量線溶液之平均吸光度。 求試樣溶液平均吸光度與空白試驗溶液平均吸光度。 7.4 檢量線之製作：對每一系列定量及預估錳含量範圍，須製作新檢量線。
39、通常，零號為可忽視之小吸光度值，但若零號之吸光度為顯著 (significant)時，須實施一些複雜之操作。此時，零號中之錳濃度Z,nM ，依下式算出之。 Z,nM ZZAAA1C,nM1C,nM 式中，1C,nM ：添加於最低濃度檢量線溶液之錳濃度 ( g/mL) AZ：零號之吸光度 1C,nMA ：最低濃度檢量線溶液之吸光度 為使平均檢量線通過原點，將所得之Z,nM 加於各檢量線溶液之濃度。 檢量線，係繪檢量線溶液平均吸光度值與錳濃度（ g/mL）間關係之圖製作之。以此檢量線核對鄰接之 2 個檢量線溶液吸光度。若此 2 個檢量線溶液之吸光度讀數，自檢量線之偏離為小於許可之精密度時，則採用試
40、樣溶液讀數。 8. 結果之表示 8.1 計算方法：將試樣溶液及空白試驗溶液之吸光度插入檢量線（第 7.4 節），變換為錳濃度（ g/mL）。依下式算出錳含量（質量百分率） WMn。 WMn Dm10010250)(60,Mn1,Mn m10D25)(30,Mn1,Mn 13 CNS 11206, G 2238 式中，0,nM ：自空白試驗（第 7.2 節）求得之錳濃度 ( g/mL) 1,nM ：插入檢量線（第 7.4 節）求得之試樣溶液中錳濃度 ( g/mL) m：所秤取之試樣（第 7.1 節）質量 (g) D：稀釋係數 D 1 錳含量為未滿 0.10 (m/m)時 D 4 錳含量為 0.1
41、0 (m/m)以上未滿 0.40 (m/m)時 D 20 錳含量為 0.40 (m/m)以上 2.0 (m/m)以下時 8.2 許可差：本方法之共同試驗，係使用 10 個標準之錳含量試樣，在 20 個分析試驗室實施試驗，各分析試驗室將每一種個標準之試樣各定量 3 次 (2)(3)。 所使用之試樣，如附錄 2 附件 B 之附錄 2 表 B.1 所示。 所得結果，依 ISO 5725 之規定統計處理。 所得之數據，錳含量與分析結果之重現許可差 (r)及再現許可差 (R 及 RW)(4)之間有對數比例關係，附錄 2 表 6 為其結果之摘要。其座標圖，如附錄 2 附件 C 之圖 C.1 所示。 註 (
42、2)： 3 次定量中之 2 次，係 在 ISO 5725 中所定義之重現測定條件下實施試驗。即，一個分析試驗者以同一裝置，同一操作條件，使用同一檢量線，在短時間內實施。 (3)：第 3 次之定量，係相同分析試驗者，以相同裝置，使用新檢量線，在不同時間（不同日期）實施。 (4)：自第 1 天所得之結果，依 ISO 5725 之定義計算重現許可差 (r)及不同試驗室間再現許可差 (R)。自第 1 天最初所得之結果與第 2 天所得之結果，計算同一試驗室內再現許可差 (RW)。 附錄 2 表 5 重現許可差及再現許可差 再 現 許 可 差 錳含量 (m/m) 重現許可差 r R RW0.002 0.0
43、0029 0.00062 0.00030 0.005 0.00052 0.0012 0.00059 0.010 0.00081 0.0018 0.00099 0.020 0.0013 0.0029 0.0017 0.050 0.0023 0.0053 0.0033 0.100 0.0036 0.0084 0.0055 0.20 0.0056 0.013 0.0092 0.50 0.010 0.024 0.018 1.00 0.016 0.038 0.030 2.00 0.024 0.061 0.051 14 CNS 11206, G 2238 9. 分析報告書：須記載下列資訊 a) 證明試樣、
44、分析試驗室及分析日期所需之一切資訊。 b) 引用本附錄 2。 c) 分析結果及表示方式。 d) 定量時所感知之非尋常的一切該特別提起事項。 e) 未規定在本附錄 2 之操作，或對結果有影響之一切任意操作。 15 CNS 11206, G 2238 附錄 2 附件 A 裝置基準之求法 制定使用火焰原子吸收光譜分析儀之分析方法標準時，以下之值，須委託擔當工作之小組，自不同試驗室間共同試驗結果決定之。 參考： 因將附錄 2, 5, 7, 10, 12, 14, 17, 24 及 25 之基準求法，總括地收錄於本附件 A，故將原文之個別標準中以元素符號表示之待測元素，在此以“ X”表示。 A.1 短期
45、間穩定性之求法：將最高濃度檢量線溶液噴霧 10 次，求得各個吸光度讀數AA1，算出平均值 AA 。 將最低濃度檢量線溶液（零號除外）噴霧 10 次，求得各個吸光度讀數 AB1，算出平均值 BA 。 最高及最低濃度之檢量線溶液之各個標準差 SA及 SB，依下式算出之。 SA9)AA(2A1Ag229SB9)AA(2B1Bg229最高及最低濃度之檢量線溶液各個短期間穩定性，以計算式 SA 100/ AA 及 SB100/ AA 算出之。 A.2 檢測下限min,x 之求法（ x：待測元素）：將含與試樣溶液相同基質 (matrix)之溶液，調製 2 個。分別使用含有下列已知濃度之待測元素。 可產生
46、0.01 附近之吸光度 A的濃度 mL/gx 可產生吸光度 A0之基質空白試驗 將x 溶液與空白試驗溶液各噴霧 10 次，記錄約 10 秒鐘之讀數。此時，將標度充分放大使信號變動可清楚地辨別。 求平均吸光度讀數 A 及 0A 。 依下式算出標準差 SA。 SA9)AA(21g229式中， A1：測定之各個吸光度讀數 A ： A1之平均值 檢測下限min,x ，依下式算出之。 min,x 0AxAAkS（ k 通常為 2） A.3 檢量線之直線性基準：製作檢量線（參照附錄 2 圖 A.1）時，使用曲線直線化裝置之前，求出濃度範圍上部 20區域之淨吸光度 AA，與下部 20區域之淨吸光度 AB。算
47、出 AA/AB。此值須為 0.7 以上。 16 CNS 11206, G 2238 附錄 2 圖 A.1 說明檢量線直線性基準之圖 A.4 1吸光濃度之求法：調製含有與試樣溶液相同基質之溶液，使其中含有下示已知濃度之待測元素。 如在吸光度約 0.1 附近產生吸光度 A 之濃度 mL/gx 。 將x 溶液與空白試驗溶液噴霧，以不放大標度之情形下測定 A 及 A0。依下式算出 1吸收濃度k,x 。 k,x 0xAA0044.0 17 CNS 11206, G 2238 附錄 2 附件 B(參考 ) 國際共同試驗之追加資訊 附錄 2 表 5，係在 1987 年與 1991 年，於 9 個國家， 20
48、 所分析試驗室，使用 8個鋼試樣及 2 個鐵試樣實施共同試驗，而自其結果求得。 國際共同試驗結果，報告於 1992 年 1 月發行之 ISO/TC 17/SC 1 N 910 文書。許可差數據，如附錄 2 附件 C（參考）之圖所示。 使用試樣，如附錄 2 表 B.1 所示。 附錄 2 表 B.1 使用試樣及試驗結果 錳 含 量 (m/m) 許 可 差 數 據 分 析 值 再現許可差 試樣 驗證值1,nMW 2,nMW重現許可差 R RWJSS 003-1 (高純度鐵 ) V： 0.003 6 (m/m) 0.0018 0.00182 0.00185 0.00072 0.00106 0.0004
49、7 ECRM 097-1 (高純度鐵 ) 0.0064 0.00690 0.00684 0.00061 0.00126 0.00079 ECRM 285-1 (高合金鋼 ) 18 Ni, 5Mo, 9Co 0.013 0.0122 0.0122 0.00048 0.00154 0.00079 ECRM 114-1 (4Si 鋼 ) 0.0655 0.0664 0.0664 0.00140 0.00361 0.00268 ECRM 090-1 (低合金鋼 ) 1C, 0.2V 0.226 0.225 0.226 0.0043 0.0147 0.0094 JSS 608-8 (高速度鋼 ) 4Cr, 1V, 9Co,
