1、1 印月9410月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 65.100.1 14758 N6369 經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 927月29日 月日 食品中戴奧辛及多氯聯苯殘留量檢驗方法（共18頁）Method of test for residual dioxins and dioxin-like PCBs in foods 1. 適用範圍：本標準規定禽畜肉品（豬、牛、羊、雞、鴨）、乳製品（鮮乳、奶油、奶粉）及水產品（魚、蝦、貝）等食品中17種2,3,7,8-氯位戴奧辛(Dioxins)及12種戴奧辛-多氯苯(dioxin-like PCBs,
2、 polychlorinated biphenyls)之分析。待測物之名稱與毒性當因子，如表1。 2. 測定原 2.1 本標準均質分樣食品樣品，測定脂肪，再經分、濃縮、淨化等程序，以13C-同位素標幟稀釋法(isotope dilution method)，使用高解析氣相層析/高解析質譜儀法(high resolution gas chromatography/high resolution mass spectrometry，HRGC/HRMS)，測定十七種2,3,7,8-氯位戴奧辛(PCDDs)和呋喃(PCDFs)及十二種戴奧辛多氯苯之總毒性當濃。未測到之待測物濃，用最低偵測極限(MD,
3、minimum detection limit)代入，稱為上界濃(upper-bound concentration)。以代入，稱為下界濃(lower-bound concentration)。 2.2 本標準採績效基準，符合方法品保品管之前提，可適當修改前處程序和調整儀器分析條件，以克服干擾物質對分析結果的影響。而分析人員則需經適當訓及考核通過，方可從事本檢驗方法之操作。 2.3分析過程所使用之玻璃器皿、溶劑及試劑等可能導入未知污染，導致高背景基線(baseline)以及低訊噪比(S/N)，因而影響層析解析與分析定敏。玻璃器皿浸入清潔液後以超音波震盪洗淨，再以熱水沖洗，並以適當溶劑洗後晾乾，
4、並以鋁箔封口後備用。器皿使用前以二氯甲烷、甲苯洗。溶劑純夠，對於樣品之淨化效影響極大，所以一般溶劑應使用殘級，或經適當蒸餾後再使用。 2.4 HRGC/HRMS的最低偵測極限，45氯PCDD/Fs、67氯 PCDD/Fs、8氯PCDD/Fs和PCBs分別為0.1 pg、0.2 pg、0.5 pg和0.2 pg。以50 g樣品作分析，則其適用定濃範圍約在0.05560 pg WHO-TEQPCDD/F+PCB/g fw (總重，fresh weight)。最低檢出如表2。 2.5 本標準所使用之各項藥品之毒性或致癌性並未精確界定，惟每一化合物均應被視為潛在危害健康之危險物質，並應儘減少於其中。實
5、驗室須具備方法中所使用之化學藥品相關之安全處資，物質安全資卡(material safety data sheets)考檔案應置於分析人員取得之處。 3. 檢驗方法：同位素標幟稀釋高解析氣相層析/高解析質譜法 3.1 裝置 2 CNS 14758, N 6369 3.1.1 高解析氣相層析 /高解析質譜儀 3.1.1.1 高解析氣相層析儀（ HRGC） (1) 維持管柱所需操作溫度，提供至少 40 /min 之昇溫條件，載流氣體流量控制系統能精確維持載流氣體流速。 (2) 層析管柱： DB-5MS 毛細管柱，長 60 m，內徑 0.25 mm，內膜厚度 0.25 m；或其他同等級毛細管柱。 3
6、.1.1.2 高解析質譜儀（ HRMS）：解析度 10,000（ 10 %波谷）以上：穩定度 5 ppm 以內。 3.1.2 冷凍乾燥機 3.1.3 均質機 3.1.4 天平 3.1.5 管柱萃取系統 3.1.6 液相萃取系統 3.1.7 減壓濃縮機 3.1.8 吹氮濃縮裝置 3.1.9 烘箱 3.1.10 絞肉機 3.2 試藥：二氯甲烷、環己烷、正己烷、甲苯、甲醇、丙酮、正壬烷等為殘量級：硫酸、草酸鈉及無水硫酸鈉為試藥特級 (reagent grade)。 3.3 器具及材料 3.3.1 廣口瓶：鐵氟龍材質。 3.3.2 玻璃漏斗 3.3.3 刮勺：不銹鋼材質，被覆鐵氟龍。 3.3.4 濾紙
7、： GF/F，直徑 47 mm。 3.3.5 分液漏斗 3.3.6 洗瓶：鐵氟龍材質。 3.3.7 圓 (平 )底燒瓶 3.3.8 玻璃滴管 3.3.9 離心管： 6 dram (20 125 mm)、 4 dram (16 125 mm)和 3 dram (16 100 mm)試管，內容量分別 24 mL、 16 mL 及 12 mL，附鐵氟龍內襯之螺旋蓋。 3.3.10 玻璃棉：使用前以二氯甲烷及正己烷迴流 48 小時，以氮氣吹乾後置於棕色瓶內備用，亦可使用市售清洗過之玻璃棉。 3.3.11 丟棄式玻璃移液管 3.3.12 活性碳： ENVI-carb， AX-21 或同級品。 3.3.1
8、3 矽膠： Fisher， 100-200 mesh 或同級品。 3.3.14 氧化鋁： Lancaster Synthesis， Brockmann Grade I， 50-200 mesh 或同級品。 3.3.15 硫酸矽膠：混合濃硫酸 124.2g 與矽膠 45mL(40/60， w/w)與於螺帽玻璃瓶內，充分震盪攪拌，使其完全混合。儲存於附鐵氟龍內襯螺帽之玻璃瓶內。 3 CNS 14758, N 63693.3.16 氮氣 (N2)：純度 99.99 %以上。 3.3.17 氦氣 (He)：純度 99.9995 %以上。 3.4 標準溶液之製備 3.4.1 方法中使用之標準品為13C
9、及37Cl 同位素標幟標準品，標準品名稱如表 3及表 4。 3.4.2 標準溶液可以壬烷稀釋至多 5 倍至所需之濃度使用。戴奧辛至少需有 5 點不同濃度，如表 3。多氯聯苯至少需有 5 點不同濃度，如表 4。 3.5 檢液之調製：樣品之前處理流程如圖 1。 3.5.1 前處理 (1) 肉類及水產類樣品：以絞肉機將全部檢體做初步均質，再稱取約 50 g(1)，置入鐵氟龍瓶中，於 -50 下進行冷凍乾燥約 72 小時 (2)。加入環己烷 100 mL 及二氯甲烷 100 mL，以均質機均質至細微顆粒，並添加戴奧辛及多氯聯苯13C 標幟內標準品 20 L(如表 3、 4)及無水硫酸鈉約 100 g(
10、3)，充分混合樣品。 (2) 乳類樣品：稱取乳品類 (4)檢體約 100 g 及草酸鈉 3 g，並添加13C 標幟內標準品 20 L(如表 3、 4)，加入丙酮 200 mL 及正己烷 100 mL，充分混合樣品。 3.5.2 萃取 (5) (1) 管柱萃取 (肉類及水產類樣品 )：將樣品移入萃取管柱中 (6)，以圓底燒瓶收集萃液，再以環己烷：二氯甲烷 (50/50， v/v) 220 mL(7)沖提，再以氮氣吹出剩餘的溶劑。減壓濃縮萃液至近乎乾，並移入 80烘箱中乾燥約 10 小時後 (8)，稱量脂肪重。 (2) 液相 -液相萃取 (乳類樣品 )：將上層有機層萃液移至圓底燒瓶中，加入正己烷
11、100 mL 萃取水溶液層並移入圓底燒瓶，再重複使用正己烷 100 mL 做第三次萃取。減壓濃縮萃液至近乎乾，並移入 80烘箱中乾燥約10 小時後，稱量脂肪重。 3.5.3 淨化 (1) 硫酸淨化：以正己烷 100 mL 將樣品脂肪轉移至分液漏斗中，並添加37Cl標幟淨化標準品 5 L(如表 3)，加入濃硫酸 20 mL。靜置待分層後，將上層有機層移至另一分液漏斗中，加入正己烷 30 mL 萃取硫酸層並移入分液漏斗中，再加入濃硫酸 20 mL 進行第二次的硫酸淨化。靜置待分層後，將上層有機層移至圓底燒瓶中，加入正己烷 30 mL 萃取硫酸層並移圓底燒瓶中，並減壓濃縮至近乎乾。 (2) 硫酸矽膠
12、管柱淨化：以正己烷每次 7mL，共三次，將樣品轉移至硫酸矽膠管柱 (9)，以圓底燒瓶收集沖提液，再以正己烷 9 mL 沖提。 (3) 活性碳管柱分離：正己烷沖提液轉移入溶劑管柱內 (如圖 2)，再以正己烷 8 mL 轉移燒瓶內殘餘的正己烷，經由閥門控制以每分鐘 4 mL 的速率沖提活性碳管柱 (10)，再以二氯甲烷 50 mL 及二氯甲烷：甲苯 (70/30， 4 CNS 14758, N 6369 v/v) 80 mL 依序沖提，沖提液以圓底燒瓶收集 (分流 I，內含多氯聯苯 )，並減壓濃縮至近乎乾。以甲苯 150 mL 反方向沖提活性碳管柱，沖提液以圓底燒瓶收集 (分流 II，內含戴奧辛
13、)，並減壓濃縮至近乎乾。 (4) 矽酸鎂管柱淨化 (分流 I)：以正己烷每次 4mL，共三次，將上述 (3)之分流液 I 樣品轉移至矽酸鎂管柱 (11)，再以正己烷 12 mL 沖提，並保留沖提液。以二氯甲烷：環己烷 (50/50， v/v) 24 mL 沖提，收集於離心管中 (分流 I)。吹氮濃縮至近乎乾。 (5) 硫酸矽膠管柱淨化 (分流 II)：以正己烷每次 5 mL，共三次，將樣品轉移至硫酸矽膠管柱 (12)，以離心管收集沖提液， 再以正己烷 9 mL 沖提，收集於離心管中 (分流液 II)。吹氮濃縮至近乎乾。 3.5.4 濃縮 (1) 分流液 I：以二氯甲烷 2 mL 沿離心管內壁上
14、端淋洗，使待測物集中在瓶底，吹氮濃縮至近乎乾。再以二氯甲烷 200 L 轉移至注射瓶中，再重複 2 次使用二氯甲烷 200 L 轉移至注射瓶，吹氮濃縮至近乎乾，再以二氯甲烷 50 L 沿離心管內壁上端淋洗，吹氮濃縮至近乎乾。最後添加多氯聯苯13C 標幟回收標準品 20 L (如表 4)。 (2) 分流液 II：同上述 (1)濃縮步驟，惟最後添加戴奧辛13C 標幟回收標準品 20 L (如表 3)。 3.6 含量測定及鑑別試驗 3.6.1 含量測定 (1) 使用 HRGC/HRMS 分析樣品。 (2) 精確量取檢量標準溶液及萃取濃縮液各 2 L 注入 HRGC/HRMS，分析條件可參照下節所附。
15、分析前每件樣品加入 20 L( 13)如表 3、 4 所示之回收標準溶液。 (3) 分開進行戴奧辛與多氯聯苯之分析。 (4) 取 2.4 標準溶液建立檢量線，求出樣品中戴奧辛及多氯聯苯之含量。 samplestdmRRFAiVCiAxCxj= ， RRF = 51x CcsxAicsxCicsxAcsx51Ax：待測物特性離子波峰積分面積和 Ai：13C 標幟標準品特性離子波峰積分面積和 Cxj：待測物 j 之濃度值 Ci：13C 標幟內標準品濃度值 Vstd：回收標準品添加體積 (最終定量體積 ) msample：樣品重量 Acsx：檢量標準溶液中待測物兩特性離子波峰積分面積和 Aicsx：
16、檢量標準溶液中13C 標幟標準品兩特性離子波峰積分面積和 Ccsx：檢量標準溶液中待測物之濃度值 Cicsx：檢量標準溶液中13C 標幟內標準品濃度值 5 CNS 14758, N 6369n：不同濃度檢量標準溶液數目或檢量線點數 (6) 未測到之待測物濃度，用最低偵測極限代入，稱為上界濃度。以零代入，稱為下界濃度。樣品重以總重 (fresh weight, fw)表示，稱為總重基準。樣品重以脂肪重 (lipid weight, lw) 表示，稱為脂肪基準。 (7) 計算樣品之總毒性當量 =n1jjjTEFCxTEQTEQ：總毒性當量 TEFj：待測物 j 之 WHO-TEF (8) 結果報告
17、：分別以脂肪 (或總重 )基準的上界濃度和下界濃度，單位為 pg WHO-TEQPCDD/F+PCB/g lw (fw) ，若只測定戴奧辛則省略為 pg WHO-TEQPCDD/F /g lw (fw) (或 pg WHO-TEQ/g lw (fw)。數據表示方式為有效數字三位或小數點以下第三位。註明脂肪含量，若小於 1 %時，需特別標示。 3.6.2 就檢量標準溶液及樣品所得之特性離子波峰滯留時間和相對強度比較鑑別。 3.6.2.1 離子強度比 (M/M+2 或 M+2/M+4)要在理論比值之 15 %以內，可接受之離子強度比範圍如表 5。 3.6.2.2 待測物之滯留時間須落在相對應之13
18、C-內標準品、擬似標準品或替代標準品等之滯留時間 3 秒範圍內。 3.6.2.3 表 5 所列待測物之兩監測離子達最大強度值時之滯留時間差在 2 秒範圍內。 3.6.2.4 鑑定無相對應13C-標幟之待測物時，若該待測物與其滯留時間最接近之內標準品的相對滯流時間（ RRT），落在連續檢量校正時所得之相對滯留時間的 0.005 RRT 內，則可鑑定其存在。所有監測離子之訊噪比必須為 2.5 以上。 3.7 氣相層析測定參考條件 3.7.1 層析管柱： DB-5MS 毛細管柱 (60 m 0.25 mm 0.25 m)或同級品。 3.7.2 戴奧辛分析用的層析管溫度：初溫 160 ，保持 1.0
19、min；昇溫速率 45 /min，終溫 220 ，保持 15 min；昇溫速率 2.5 /min，終溫 250 ，保持 18 min；昇溫速率 30 /min，終溫 310 ，保持 10.7 min。 3.7.3 多氯聯苯分析用的層析管溫度：初溫 140 ，保持 1 min；昇溫速率 45 /min，終溫 220 ，保持 15 min；昇溫速率 2.5 /min，終溫 250 ，保持 10.2 min；昇溫速率 45 /min，終溫 300 ，保持 3.9 min。 3.7.4 注射體積： 2 L。 3.7.5 注射器溫度： 280 。 3.7.6 進樣方式：非分流模式 (Splitless)
20、。 3.7.7 載流氣體： He， 1 mL/min。 6 CNS 14758, N 6369 3.8 質譜測定參考條件 3.8.1 傳輸界面溫度： 280 。 3.8.2 偵測器：質量分析器，動態解析度 10000 以上之質量分析器，如高解析質譜儀。 3.8.3 離子化模式：電子撞擊法 (EI)。 3.8.4 離子源溫度： 280 。 3.8.5 監測模式：選擇性離子監測 (selected ion monitoring)，監測離子如表 8、 9。 4. 品質管制 4.1 檢量校正 4.1.1 起始檢量校正：採用檢量標準品溶液 (表 3、 4)進行起始檢量校正， 待測物、標幟物標準品、淨化標
21、準品及內標準品之平均相對感應因子的相對標準偏差都應小於或等於表 6 所列限值。每一選擇監測離子氣相層析訊號之訊噪比至少 2.5 以上。離子強度比值應符合表 5 所列之管制範圍內。 4.1.2 日績效查核：選擇檢量校正標準品中間濃度進行分析，計算各待測物之相對感應因子，並與起始檢量校正之相對應的平均感應因子比較。每日查核所得之相對感應因子可接受之品管範圍如表 6 所列；此外，離子強度比必須符合表 5 所列之管制範圍。 4.2 層析管柱解析度查核：分析如表 7 所示戴奧辛及呋喃混合溶液，記錄2,3,7,8-TCDD 及其他 TCDD 異構物解析度。解析度 (Resolution)之定義為與2,3,
22、7,8-TCDD 相鄰層析峰間之波谷強度須不超過 2,3,7,8-TCDD 層析峰強度之25 %以上，如圖 3。確認並記錄每一異構物族群的滯留時窗 (retention time window)。使用其他層析管柱分析時，亦必須以上述方式進行層析管柱解析度查核。 4.3 鎖定頻道 (lock channels)查核：設定質譜儀鎖定頻道及監視品質管制查核頻道如表 8、 9 所示，以證實質譜儀分析期間之儀器穩定性。鎖定及監測頻道之精確質量可依質譜儀特性及不同參考物質而適度調整。 4.4 品管規範：內標準品回收百分率：內標準品係於萃取前加入每一樣品中，其目的是用以定量計算存在樣品中待測物之含量，同時測
23、定整個萃取、淨化及分析過程之效率。各回收百分率之品管規範如表 10 所示。 4.5 品質保證：每一批次或每十個樣品至少要做一次實驗室空白分析及基質添加分析或查核樣品分析。 4.6 量測不確定度：單一實驗室以豬肉及牛乳樣品，測得之量測不確定度，如表 11所示。豬肉樣品之戴奧辛、多氯聯苯毒性當量分別為 0.331 WHO-TEQPCDD+F/g lw、 0.215 pg WHO-TEQpcb/g lw，量測不確定度分別為 12 %、 21 %；牛乳樣品之戴奧辛、多氯聯苯毒性當量分別為 1.60 WHO-TEQPCDD+F/g lw、 1.04 pg WHO-TEQPCB/g lw，量測不確定度分別
24、為 20 %、 34 %。 備考 1. 估計重量時，應盡量使其脂肪含量在 5 g 以上，但不得超過 20 g。 2. 將大部分水份於檢體中移除即可。 7 CNS 14758, N 63693. 估計重量時，應盡量在 50 g 以上，但不得超過 200 g。 4. 奶粉類檢體可先使用 80 之去離子水沖泡成液態檢體。 5. 萃取方法可依各實驗室需求使用其他方法，如索氏萃取、液相 -液相萃取等。脂肪測定法也可依各實驗室需求變更。 6. 管柱內徑 5.5 cm，填充物由下往上依序為 2 張濾紙、 2 cm 高無水硫酸鈉、矽膠 30 g、 2 cm 高無水硫酸鈉，使用前以正己烷 100 mL 預洗。
25、7. 可依檢體重量而增加沖提溶劑之體積。 8. 反覆稱取脂肪重及烘乾動作，直到重量不再改變時，即為最後之脂肪重，此外，烘箱溫度不得超過 100 ，乾燥時間不得超過 24 小時。 9. 管柱內徑為 1 cm 管柱，填充物由下往上依序為硫酸矽膠 4.5 g 及 2 cm高無水硫酸鈉，使用前以正己烷 16 mL 預洗。 10. 稱取 AX21 活性碳 50 mg 與 600 mg 濾紙均勻混和，管柱可重複使用，惟使用前以甲苯 150 mL、甲 醇 50 mL、二氯甲烷 100 mL 做反向沖提，正己烷 50 mL 正向沖提。活性碳使用同級品 (ENVI-carb 等 )時，可增加活性碳比例或減低溶劑
26、強度，例如使用 ENVI-carb 時，減低溶劑強度，以二氯甲烷 50 mL 及二氯甲烷：甲醇：甲苯 (75/20/5， v/v/v) 30 mL沖提，收集多氯聯苯。 11. 管柱內徑為 1 cm 管柱，填充物由下往上依序為氧化鋁 1.25、矽酸鎂3.75 g 及 2 cm 高無水硫酸鈉，使用前以正己烷 20 mL 預洗。 12. 管柱內徑為 1 cm 管柱，填充物由下往上依序為硫酸矽膠 2.5 g 及 2 cm高無水硫酸鈉，使用前以正己烷 10 mL 預洗。 13. 回收標準溶液之加入量即為樣品之最終定量體積，可依樣品濃度自行調整之，原則上不可大於 20 L，其上機絕對量須與檢量線之回收標準
27、溶液一致。 14. 2,3,7,8-TCDD 在動物實驗中被發現具有致痤瘡性、致癌性和致畸形性，其他 2,3,7,8-氯位戴奧辛、呋喃亦具有和 2,3,7,8-TCDD 相近之毒性。分析人員須注意避免吸入和攝入受戴奧辛、呋喃污染之樣品，因此需穿戴實驗衣、安全眼鏡及拋棄式無塵手套，配戴活性碳口罩，並在密閉區如抽氣櫃或手套箱中操作，以避免吸入粉塵。 8 CNS 14758, N 6369 參考資料 1. U.S.Environmental Protection Agency.Method-1613 ： Tetra- through Octa Chlorinated Dioxins and Fura
28、ns by Isotope Dilution HRGC/HRMS , Revision B. 1994. 2. U.S.Environmental Protection Agency. Method 1668 ： Toxic Polychlorinated Biphenyls by Isotope Dilution High Resolution Gas Chromatography/High Resolution Mass Spectrometry, March 1997. 3. 行政院環境保護署， NIEA A808.70B排放管道中戴奧辛及呋喃檢驗方法， 87年 1 月 6 日公佈。 4
29、. AOAC 方法（ 15th Edition， 1990） 931-932. 5. US FDA Laboratory Information Bulletin No. 4084 Dioxins, 1997 “Quadrupole Ion Storage Mass Spectrometry/Mass Spectrometry Application to the Analysis of all 17 2,3,7,8 substituted Chlorodibenzo-p-dioxins (dioxins) and Chlorodibenzofurans (furans) in Dairy P
30、roducts and High Fat Foods” 6. Hayward, D. G. Holcomb, J.; Glidden, R.; Wilson, P.; Harris, M.; Spencer, V.; Chemosphere 2001, 43, 407-415. 7. 含脂食品中戴奧辛類化合物檢驗方法之開發研究， DOH90-TD-1089，行政院衛生署。中華民國九十年十二月。 8. 食品中戴奧辛背景值調查期末報告， P000238，衛生署藥物食品檢驗局。中華民國九十一年三月。 9. M.S. Hsu, E. Ma, P.S. Cheng, U. Chou, S.Y. Chen
31、, C.F. Chang, S.S. Chou, C.C. Cheng, C.Y. Yu, C.H. Liao, Y.C. Ling, Organohalogen Compounds 2002, 57, 73-76. 10. M.S. Hsu, P.S. Cheng, E. Ma, U. Chou, L.P. Chen, C.H. Jone, Shin-shou Chou, Chiu-chen Cheng, Chen-yea Yu, Chun-heng Liao, Y.C. Ling Organohalogen Compounds 2002, 55, 231-234. 9 CNS 14758,
32、 N 6369表 1 十七種戴奧辛及十二種戴奧辛類多氯聯苯毒性當量因子 WHO-TEF (World Health Organization Toxicity Equivalency Factor) 待測物 TEF 待測物 TEF 待測物 TEF 2,3,7,8 - TCDF 0.1 2,3,7,8 - TCDD 1.0 PCB-126 0.1 1,2,3,7,8 - PeCDF 0.05 1,2,3,7,8 - PeCDD 1.0 PCB-169 0.01 2,3,4,7,8 - PeCDF 0.5 1,2,3,4,7,8 - HxCDD 0.1 PCB-105 0.0001 1,2,3,4
33、,7,8 - HxCDF 0.1 1,2,3,6,7,8 - HxCDD 0.1 PCB-114 0.0001 1,2,3,6,7,8 - HxCDF 0.1 1,2,3,7,8,9 - HxCDD 0.1 PCB-118 0.0005 1,2,3,7,8,9 - HxCDF 0.1 1,2,3,4,6,7,8 - HpCDD 0.01 PCB-123 0.0001 2,3,4,6,7,8 - HxCDF 0.1 OCDD 0.0001 PCB-156 0.000011,2,3,4,6,7,8 - HpCDF 0.01 PCB-157 0.0005 1,2,3,4,7,8,9 - HpCDF
34、0.01 PCB_77 0.0001 PCB_167 0.0005 OCDF 0.0001 PCB_81 0.0001 PCB_189 0.0001 表 2 最低檢出限量 肉類樣品 ( pg/g fw) 乳類樣品( pg/g fw)肉類樣品 ( pg/g fw) 乳類樣品( pg/g fw)2,3,7,8-TCDF 0.010 0.003 PCB-81 0.244 0.017 1,2,3,7,8-PeCDF 0.009 0.003 PCB-77 0.160 0.016 2,3,4,7,8-PeCDF 0.010 0.004 PCB-123 0.075 0.011 1,2,3,4,7,8-HxC
35、DF 0.015 0.005 PCB-118 0.063 0.010 1,2,3,6,7,8-HxCDF 0.015 0.005 PCB-114 0.054 0.010 2,3,4,6,7,8-HxCDF 0.018 0.005 PCB-105 0.050 0.012 1,2,3,7,8,9-HxCDF 0.027 0.008 PCB-126 0.046 0.009 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 0.006 0.002 PCB-167 0.053 0.009 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 0.013 0.005 PCB-156 0.031 0.009 OCDF 0.039
36、0.015 PCB-157 0.030 0.008 2,3,7,8-TCDD 0.011 0.004 PCB-169 0.035 0.010 1,2,3,7,8-PeCDD 0.016 0.006 PCB-189 0.082 0.030 1,2,3,4,7,8-HxCDD 0.027 0.008 1,2,3,6,7,8-HxCDD 0.028 0.008 1,2,3,7,8,9-HxCDD 0.028 0.008 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 0.009 0.004 OCDD 0.032 0.012 10 CNS 14758, N 6369 表 3 戴奧辛檢量標準品溶液 化合物名稱
37、CS1 CS2 CS3 CS4 CS5 化合物名稱 CS1 CS2 CS3 CS4 CS5待測物 濃度 (ng/mL) 內標準品 濃度 (ng/mL) 2,3,7,8-TCDD 0.1 0.4 2 8 4013C12-2,3,7,8-TCDD 20 20 20 20 202,3,7,8-TCDF 0.1 0.4 2 8 4013C12-2,3,7,8-TCDF 20 20 20 20 201,2,3,7,8-PeCDD 0.5 2 10 40 20013C12-1,2,3,7,8-PeCDD 20 20 20 20 201,2,3,7,8-PeCDF 0.5 2 10 40 20013C12-
38、1,2,3,7,8-PeCDF 20 20 20 20 202,3,4,7,8-PeCDF 0.5 2 10 40 20013C12-2,3,4,7,8-PeCDF 20 20 20 20 201,2,3,4,7,8-HxCDD 0.5 2 10 40 20013C12-1,2,3,4,7,8-HxCDD20 20 20 20 201,2,3,6,7,8-HxCDD 0.5 2 10 40 20013C12-1,2,3,6,7,8-HxCDD20 20 20 20 201,2,3,7,8,9-HxCDD 0.5 2 10 40 20013C12-1,2,3,4,7,8-HxCDF20 20 2
39、0 20 201,2,3,4,7,8-HxCDF 0.5 2 10 40 20013C12-1,2,3,6,7,8-HxCDF20 20 20 20 201,2,3,6,7,8-HxCDF 0.5 2 10 40 20013C12-1,2,3,7,8,9-HxCDF20 20 20 20 201,2,3,7,8,9-HxCDF 0.5 2 10 40 20013C12-2,3,4,6,7,8-HxCDF20 20 20 20 202,3,4,6,7,8-HxCDF 0.5 2 10 40 20013C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDD20 20 20 20 201,2,3,4,6,7
40、,8-HpCDD 0.5 2 10 40 20013C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDF20 20 20 20 201,2,3,4,6,7,8-HpCDF 0.5 2 10 40 20013C12-1,2,3,4,7,8,9-HpCDF20 20 20 20 201,2,3,4,7,8,9-HpCDF 0.5 2 10 40 20013C12-OCDD 40 40 40 40 40OCDD 1 4 20 80 400 淨化標準品 OCDF 1 4 20 80 40037Cl4-2,3,7,8-TCDD 0.1 0.4 2 8 40回收標準品 13C12-1,2,3,4-TCDD 20
41、 20 20 20 2013C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD20 20 20 20 20 11 CNS 14758, N 6369表 4 多氯聯苯檢量標準品溶液 CS1 CS2 CS3 CS4 CS5 CS6 CS7 CS1 CS2 CS3 CS4 CS5 CS6 CS7待測物 濃度 (ng/mL) 內標準品 濃度 (ng/mL) PCB-81 0.1 0.5 2 10 40 200 80013C12-PCB-81 50 50 50 50 50 50 50PCB-77 0.1 0.5 2 10 40 200 80013C12-PCB-77 50 50 50 50 50 50 50PC
42、B-105 0.1 0.5 2 10 40 200 80013C12-PCB-105 50 50 50 50 50 50 50PCB-114 0.1 0.5 2 10 40 200 80013C12-PCB-114 50 50 50 50 50 50 50PCB-118 0.1 0.5 2 10 40 200 80013C12-PCB-118 50 50 50 50 50 50 50PCB-123 0.1 0.5 2 10 40 200 80013C12-PCB-123 50 50 50 50 50 50 50PCB-126 0.1 0.5 2 10 40 200 80013C12-PCB-1
43、26 50 50 50 50 50 50 50PCB-156 0.1 0.5 2 10 40 200 80013C12-PCB-156 50 50 50 50 50 50 50PCB-157 0.1 0.5 2 10 40 200 80013C12-PCB-157 50 50 50 50 50 50 50PCB-167 0.1 0.5 2 10 40 200 80013C12-PCB-167 50 50 50 50 50 50 50PCB-169 0.1 0.5 2 10 40 200 80013C12-PCB-169 50 50 50 50 50 50 50PCB-189 0.1 0.5 2
44、 10 40 200 80013C12-PCB-189 50 50 50 50 50 50 50回收標準品 13C12-PCB-70 50 50 50 50 50 50 5013C12-PCB-111 50 50 50 50 50 50 5013C12-PCB=138 50 50 50 50 50 50 5013C12-PCB=170 50 50 50 50 50 50 50配合樣品濃度選擇至少五種不同濃度 表 5 PCDDs、 PCDFs 及 PCBs 離子強度峰比之品管範圍 品管範圍 C1 原子數 離子型態比值 理論值 下限 上限 4 M/M+2 0.77 0.65 0.89 5 M+2/
45、M+4 1.55 1.32 1.78 6aM/M+2 0.51 0.43 0.59 6 M+2/M+4 1.24 1.05 1.43 7bM/M+2 0.44 0.37 0.51 7 M+2/M+4 1.04 0.88 1.20 8 M+2/M+4 0.89 0.76 1.02 品管範圍值是以離子峰強度比理論值 15 %所表示。 a只用於13C-HxCDF。b只用於13C-HpCDF。 12 CNS 14758, N 6369 表 6 戴奧辛及多氯聯苯檢量標準品溶液 相對感應因子 相對感應因子 戴奧辛 起始檢 每日 (批次 )起始檢 每日 (批次 ) 待測物 %RSD %差異度 內標準品 %R
46、SD %差異度 2,3,7,8-TCDD 25 25 13C12-2,3,7,8-TCDD 25 25 2,3,7,8-TCDF 25 25 13C12-2,3,7,8-TCDF 25 25 1,2,3,7,8-PeCDD 25 25 13C12-1,2,3,7,8-PeCDD 25 25 1,2,3,7,8-PeCDF 25 25 13C12-1,2,3,7,8-PeCDF 25 25 2,3,4,7,8-PeCDF 25 25 13C12-2,3,4,7,8-PeCDF 25 25 1,2,3,4,7,8-HxCDD 25 25 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDD 25 25
47、1,2,3,6,7,8-HxCDD 25 25 13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDD 25 25 1,2,3,7,8,9-HxCDD 25 25 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDF 25 25 1,2,3,4,7,8-HxCDF 25 25 13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDF 25 25 1,2,3,6,7,8-HxCDF 25 25 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDF 25 25 1,2,3,7,8,9-HxCDF 25 25 13C12-2,3,4,6,7,8-HxCDF 25 25 2,3,4,6,7,8-HxCDF 25 25 13C12-
48、1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 25 25 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 25 25 13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 25 25 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 25 25 13C12-1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 25 25 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 25 25 13C12-OCDD 25 25 OCDD 25 25 淨化標準品 OCDF 25 25 37Cl4-2,3,7,8-TCDD 25 25 相對感應因子 相對感應因子 多氯聯苯 起始檢 量校正 每日 (批次 )檢量校正起始檢 量校正 每日 (批次 ) 檢量校正 待
49、測物 %RSD %差異度 內標準品%RSD %差異度 PCB-81 30 30 13C12-PCB_81 30 30 PCB-77 30 30 13C12-PCB_77 30 30 PCB-105 30 30 13C12-PCB_105 30 30 PCB-114 30 30 13C12-PCB_114 30 30 PCB-118 30 30 13C12-PCB_118 30 30 PCB-123 30 30 13C12-PCB_123 30 30 PCB-126 30 30 13C12-PCB_126 30 30 PCB-156 30 30 13C12-PCB_156 30 30 PCB-157 30 30 13C12-PCB_157 30 30 PCB-167 30 30 13C12-PCB_167 30 30 PCB-169 30 30 13C12-PCB_169 30 30 PCB-189 30 30 13C12-PCB_189 30 30 13 CN
