1、1 印月958月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 71.060.40 K128515029經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 958月29日 月日 (共19頁)自來水用氫氧化鈉 Sodium hydroxide for drinking water treatment 1. 適用範圍：本標準適用於自來水之水處理用氫氧化鈉。 備考：本標準所規定之自來水用氫氧化鈉液的設定最大注入率為 300 mg/L。 2. 品質 (1) 品質，依第 4 節之規定試驗，須符合表 1 之規定。 表 1 品質 項目 基準 外觀 無色或稍著色之透明液體 氫氧化鈉 (NaOH
2、)% 45以上 氯化鈉 (NaCl) % 1.5以下 (2) 依附錄 1 之規定施行評估試驗時，以設定最大注入率 300 mg/L 之自來水用氫氧化鈉液處理後，所增加之各評估項目濃度須符合表 2 之規定。 表 2 評估項目與評估基準 評估項目 評估基準 自來水用氫氧化鈉中之相對應含量鎘 0.0006 mg/L以下 2.0ppm(m/m)以下 汞 0.00006 mg/L以下 0.2 ppm(m/m)以下 硒 0.001 mg/L以下 3.3 ppm(m/m)以下 鉛 0.001 mg/L以下 3.3 ppm(m/m)以下 砷 0.0006 mg/L以下 2.0 ppm(m/m)以下 鉻 0.0
3、015 mg/L以下 5.0 ppm(m/m)以下 鎳 0.001 mg/L以下 3.3 ppm(m/m)以下 銻 0.0002 mg/L以下 0.7 ppm(m/m)以下 備考：其他評估項目 (參照參考表 1)，依需要，由買賣雙方協定之。 3. 取樣：試樣應依可代表製品全體，不致於產生分析值偏差之合理方法採取。 備考：氫氧化鈉易受周遭空氣之影響，因此採取試樣後應儘速試驗。 4. 試驗方法 2 CNS 15029, K 1285 4.1 一般事項：試驗共同之一般事項依 CNS 9179化學分析法通則，離子層析法依 CNS 14918離子層析法通則之規定。 試驗所使用之水，除非條文中另有規定，應
4、為 CNS 3699化學分析用水第 3節 (等級及品質 )所規定 A3 以上之品質者。 4.2 氫氧化鈉 4.2.1 方法概要：以無碳酸水溶解試樣 ，加氯化鋇溶液，與試樣中之碳酸鈉反應產生碳酸鋇沉澱物後，加酚酞溶液作為指示劑，用氫氯酸溶液滴定以求氫氧化鈉量。 4.2.2 試藥 (1) 無碳酸水：將水煮沸約 5 分鐘以去除二氧化碳及其他揮發物後，依圖 1所示之方法放冷至常溫並儲存，以避免由空氣中吸收二氧化碳。 圖 1 無碳酸水儲存裝置示例 (2) 氯化鋇溶液：將 CNS 1582化學試藥 (二水合氯化鋇 )所規定之二水合氯化鋇 11.7 g 溶解於水並使成 100 mL。 (3) 酚酞溶液 (5
5、 g/L)：將 CNS 1852酚酞(試藥 )所規定之酚酞0.5 g 溶解於 CNS 1529乙醇 (99.5%) (試藥 )所規定之乙醇 (99.5%)(1+1)100 mL，滴加 0.02 mol/L 氫氧化鈉溶液至液色稍呈紅色。 (4) 1 mol/L 氫氯酸：將 CNS 1746化學試藥 (氫氯酸 )所規定之氫氯酸 90 mL 加入水中並以水使成 1000 mL。其標定方法如下。 標定：將 CNS 12983容量分析用標準試藥所規定之碳酸鈉 (容量分析用標準試藥 )適當量放入鉑坩堝，於 600加熱約 60 分鐘後，置於乾燥器內放冷。秤取其 1.3 1.4 g 精秤至 0.1 mg 之位
6、數，移入錐形燒杯 (200 mL)，加無碳酸水 20 mL 溶解之。加 MR 混合液參照 (6) 2 3 滴後，以此氫氯酸滴定至溶液顏色由藍色即將變成帶紫之紅色的稍前。然後予以煮沸驅出二氧化碳，冷却後再以此氫氯酸滴定，以溶液顏色變成帶紫之紅色時作為終點。 100bc05299.0af1= (約20%) 氫氧化鈉溶液3 CNS 15029, K 1285 式中， f1： 1 mol/L 氫氯酸之濃度係數 a：碳酸鈉採取量 (g) b：碳酸鈉純度 (%) 0.05299：相當於 1 mol/L 氫氯酸 1 mL 之碳酸鈉量 (g) c： 1 mol/L 氫氯酸消耗量 (mL) (5) 0.1 mo
7、l/L 氫氯酸：將 CNS 1746 所規定之氫氯酸 9 mL 加入水中並以水使成 1000 mL。其標定方法如下。 標定：將與 (4)相同操作加熱乾燥之碳酸鈉秤取 0.13 0.16 g 精秤至 0.1 mg之位數，移入錐形燒杯 (200 mL)，以下與 (4)同樣操作並以此氫 氯酸滴定。 100be005299.0df2= 式中， f2： 0.1 mol/L 氫氯酸之濃度係數 d：碳酸鈉採取量 (g) b：碳酸鈉純度 (%) 0.005299：相當於 0.1 mol/L 氫氯酸 1 mL 之碳酸鈉量 (g) e： 0.1 mol/L 氫氯酸消耗量 (mL) (6) 甲基紅、溴甲酚綠溶液：將
8、 CNS 1819化學試藥 (甲基紅 )所規定之甲基紅 0.02 g 及 CNS 1605化學試藥 (溴甲酚綠 )所規定之溴甲酚綠 0.1 g溶解於 CNS 1529 所規定之乙醇 (99.5%)100 mL。將本溶液簡稱為 MR混合溶液。 4.2.3 操作 (1) 秤取試樣約 1 g 精秤至 1 mg，移入內置無碳酸水約 50 mL 之共栓塞錐形瓶 (300 mL)，充分混合之。 (2) 加氯化鋇溶液 5 mL，緩慢混合之。 (3) 加酚酞溶液 2 3 滴作為指示劑，以 1 mol/L 氫氯酸滴定，在溶液之微紅色即將消失之稍前，讀取其消耗量 (g)。 (4) 以 0.1 mol/L 氫氯酸繼
9、續滴定，將溶液變成無色時作為終點 (h)。 4.2.4 計算：依下式算出試樣中之氫氧化鈉濃度 (%)。 100Sfh1.0fg04000.0A21+= 式中， A：試樣中之氫氧化鈉濃度 (%) 0.04000：相當於 1 mol/L 氫氯酸 1 mL 之氫氧化鈉量 (g) g： 1 mol/L 氫氯酸消耗量 (mL) f1： 1 mol/L 氫氯酸之濃度係數 h： 0.1 mol/L 氫氯酸消耗量 (mL) f2： 0.1 mol/L 氫氯酸之濃度係數 S：試樣質量 (g) 4.3 氯化鈉：氯化鈉之定量，依離子層析法或滴定法中之一種。 4.3.1 離子層析法 4 CNS 15029, K 12
10、85 (1) 方法概要：以離子交換樹脂將試樣前處理後，與溶析液一起注入離子層析儀，使氯離子分離，然後由電導偵檢器測定所得之氯離子量求出氯化鈉含量。 (2) 試藥 (a) 水：為以孔徑 0.2 m 以下之硝化纖維素系、醋酸纖維素系或混合酯類系濾膜過濾之水，在層析圖上於測定對象離子之滯留時間不得有波峰。 (b) 陽離子交換樹脂：採取陽離子交換樹脂約 30 g 移入燒杯 (500 mL)，加 3 mol/L 硝酸 200 mL，以攪拌器攪拌 10 分鐘以使樹脂再生，將燒杯傾析捨棄硝酸。再將此操作反覆實施 2 次。然後加水 200 mL，以攪拌器攪拌洗滌樹脂，將燒杯傾析捨棄洗滌液。反覆實施此操作至洗滌
11、液呈中性。洗淨後，將樹脂移至已舖濾紙之布克納漏斗，以吸氣器抽氣而實施樹脂之脫水，將樹脂移入另一燒杯，加水 10 mL 並以攪拌器攪拌 2 分鐘後，將液體注入離子層析儀，確認在待測離子位置無波峰出現。使用時將樹脂脫水。離子交換樹脂之再生，洗滌在每次使用時實施。 (c) 硝酸 (3 mol/L)：將 CNS 1837硝酸 (試藥 )所規定之硝酸量取 230 mL，加水使全量為 1000 mL。 (d) 溶析液：因離子層析儀種類及分離管柱所填充之陰離子交換體種類會有不同，應預先實施 (4)(f)之操作以確認分離狀態。 (e) 再生液 (另稱去除液 )：與 (d)相同，惟抑制管型係使用 10 25 m
12、mol/L硫酸等。非抑制管型係不使用再生液。 (f) 氯離子標準液 (1mg Cl/mL)：將 CNS 12983 所規定之氯化鈉 (容量分析用標準試藥 )之適當量置於鉑坩堝中，於 600加熱約 60 分鐘後，移入乾燥器內放冷。秤取其 1.648 g，放入燒杯 (100 mL)，以少量水溶解後移入 1000 mL 之量瓶，加水至標線。亦可使用 CNS 15028氯離子標準液所規定之 Cl1000。 (3) 器具及裝置 (a) 濾膜過濾裝置：安裝孔徑約 0.2 m 之濾膜者。 (b) 注射器：容量 1 2 mL 者或試樣自動注入裝置。 (c) 離子層析儀：離子層析儀有分離管柱與去除管柱組合之方式
13、及分離管柱單獨之方式，應為可符合下列條件，並應為可將氯離子由其他陰離子分離並檢測者。 試樣導入部分：係試樣環容量 50 200 L 之試樣環注入方式，應以良好再現性可將試樣一定量注入。 陰離子分離管柱：抑制管型為將陰離子交換體被覆於苯二烯乙烯聚合物表面者，內徑為 4 4.6 mm，長 10 25 cm。非抑制管型為將陰離子交換體被覆於表面多孔性之聚丙烯酸酯 (polyacrylate)或二氧化5 CNS 15029, K 1285 矽材質者，內徑為 4 4.6 mm，長 5 25 cm。為了防止懸浮物質或有機物對分離管柱之污染，應連接預置管柱。 溶析液流速：採用所使用儀器之最適流量，惟 1 2
14、 mL/min 為宜。再生液流速：與溶析液相同，惟 0.5 4 mL/min 為宜 (僅適用於抑制管型 )。 偵檢器：設置於恒溫層內或具有溫度補償機能之電導偵檢器。 (4) 操作 (a) 秤取試樣約 5 g 精秤至 1 mg，移入燒杯 (100 mL)，加水約 30 mL 溶解之。放冷後，移入 100 mL 之量瓶，加水至標線。 (b) 由其中分取 10 mL，移入燒杯 (100 mL)，加陽離子交換樹脂 10 g。 (c) 以攪拌器攪拌 2 3 分鐘，使鈉離子吸附於樹脂。 (d) 確認溶液已成為 pH5 9 pH 為 9 以上時反覆實施 (c)之操作。 (e) 以濾膜過濾裝置過濾，丟棄初濾液
15、 5 mL，以後續之濾液作為試驗液 (1)。 (f) 使用以試驗液洗淨之注射器，將試樣環之數倍容量 (若為 0.1 mL 之試樣環，則至少為 1 mL)試樣液注入於層析儀，測定導電率，求得波峰高或波峰面積。 (g) 檢量線：階段式量取氯離子標準液 (1 mg Cl/mL)0， 1 5 mL 於各個量瓶 (100 mL)，分別加水使成 100 mL。以下與 (f)同樣操作，並由氯離子量 (mg)與波峰高或波峰面積之關係製作檢量線。 (5) 計算：由 (4)(g)之檢量線 求出相當於 (4)(f)所測定波峰高或波峰面積之氯離子量 (mg)，依下式算出試樣中之氯化鈉濃度 (%)。 10010001S
16、i648.1B = 式中， B：試樣中之氯化鈉濃度 (%) 1.648：氯離子換算為氯化鈉之換算係數 i：氯離子量 (mg) S：試樣質量 (g) 註 (1) 所採取濾液之氯離子濃度超出定量上限時，以水稀釋成一定比例作為試驗液。此時將 (5)所得之 B 乘以稀釋倍數，即可得到氯化鈉濃度。 4.3.2 滴定法 (1) 方法概要：加水溶解試樣，以硝酸中和後加鉻酸鉀溶液作為指示劑以硝酸銀溶液滴定之。由所得之氯離子量求出氯化鈉含量。 (2) 試藥 (a) 硝酸： CNS 1837 所規定之硝酸。 (b) 硝酸 (1+50)：使用 CNS 1837 所規定之硝酸調製者。 (c) 酚酞溶液 (5 g/L)
17、：依第 4.2.2(3)節之規定。 (d) 鉻酸鉀溶液 (50 g/L)：將 CNS 1883化學試藥 (鉻酸鉀 )所規定之鉻酸鉀 5 g 溶解於水 20 mL，加硝酸銀溶液 (50 g/L)至稍產生紅褐色沉澱物後，予以過濾，加水將其濾液稀釋成 100 mL。 6 CNS 15029, K 1285 (e) 0.1 mol/L 硝酸銀溶液：將 CNS 1934硝酸銀 (試藥 )所規定之硝酸銀秤取 17 g，加水 1000 mL 溶解後，儲存於褐色瓶中。 其標定方法如下。 標定：分取 0.1 mol/L 氯化鈉溶液 25 mL 移入白瓷皿，加鉻酸鉀溶液(50 g/L) 約 0.2 mL 作為指示
18、劑，以此硝酸銀溶液滴定，以溶液變成微橙色時作為終點。 j25f3= 式中， f3： 0.1 mol/L 硝酸銀溶液之濃度係數 j： 0.1 mol/L 硝酸銀溶液消耗量 (mL) (f) 0.1 mol/L 氯化鈉溶液：於 600將 CNS 12983 所規定之氯化鈉 (容量分析用標準試藥 )之適當量加熱約 60 分鐘，置於乾燥器放冷後，秤取其 5.844 g，移入燒杯 (100 mL)，以少量水溶解後，移入 1000 mL之量瓶，加水至標線。 (3) 操作 (a) 秤取試樣約 10 g 精秤至 1 mg，移入燒杯 (200 mL)，加水約 100 mL溶解之。放冷後，移入 500 mL 之量
19、瓶，加水至標線。 (b) 分取其 100 mL，移入白瓷皿，加硝酸 1.5 mL 後，加酚酞溶液 2 3滴作為指示劑，加硝酸 (1+50)至溶液變成無色。 (c) 加鉻酸鉀溶液 (50 g/L)約 0.2 mL 作為指示劑，用 0.1 mol/L 硝酸銀溶液滴定，以溶液變成微橙色時作為終點。 (4) 計算：依下式算出試樣中之氯化鈉濃度 (%)。 100500100Sfk005844.0B3= 式中， B：試樣中之氯化鈉濃度 (%) 0.005844：相當於 0.1 mol/L 硝酸銀溶液 1 mL 之氯化鈉質量 (g) k： 0.1 mol/L 硝酸銀溶液消耗量 (mL) f3： 0.1 mo
20、l/L 硝酸銀溶液之濃度係數 S：試樣質量 (g) 5. 標示：須在容器之適當位置標示下列事項 (油槽車，油罐汽車等，亦可標示於送貨單 )。 (1) 名稱 (2) 淨質量 (3) 製造年月日或其代號 (4) 製造廠商名稱或其代號 (5) 螯合法以外之鹽水精製方法 7 CNS 15029, K 1285 附錄 1 自來水用氫氧化鈉評估試驗法 1. 本附錄規定注入於淨水或淨水處理過程之水的自來水用氫氧化鈉衛生 性評估試驗方法。 2. 用語釋義：本附錄所用之主要用語的意義如下。 (1) 自來水用藥品：在自來水設施注入於淨水或淨水處理過程之水的藥品。 (2) 評估項目：本標準第 2 節 (品質 )表
21、2 評估項目欄所列之各項目。 (3) 評估基準值：本標準第 2 節表 2 評估基準欄所列且規定為各事項基準之數值。 (4) 藥品試樣：為了施行自來水用藥品評 估試驗，由某構成單位集合體取出之少量部分。 (5) 試驗溶液：為了施行自來水藥品試驗所調製之溶液。 (6) 空白試驗液：使用與試驗溶液時相同 之方法及相同試藥量，但不添加對象自來水用藥品而操作所得之溶液。 (7) 檢液：於試驗操作過程處理所得之試驗溶液。 (8) 水：除非因項目另有規定，應使用 CNS 3699 第 3 節 (等級及品質 )所規定之 A3以上之品質者。 3. 評估方法：在設定最大注入率時由自來水用藥品 (在本附錄 為氫氧化
22、鈉，以下同 )所增加之各評估項目濃度，全部符合本標準第 2 節表 2 之相對應評估基準時，評估為合格。 3.1 設定最大注入率：自來水用氫氧化鈉之設定最大注入率為 300 mg/L(1)。 註 (1) 對應氫氧化鈉 45%之製品的值。 3.2 設定最大注入率時由自來水用藥品所增加之各評估項目濃度：係對於第 6 節所調製之試驗溶液，依第 7 節分析第 5 節所規定項目，並依第 8 節修正所得之值。 3.3 評估：依第 3.2 節之規定所得之各評估項目濃度全部在本標準第 2 節表 2 之評估基準值以下時為合格。有超過評估基準值之評估項目時為不合格。 4. 試樣：供作評估試驗之自來水用氫氧化鈉試樣
23、(以下簡稱試樣 )，應依合理方法採取，惟所採取之試樣須可代表製品全體，且其分析值亦不會產生偏差。 4.1 採取方法：參照 CNS 1217石油及其產品之取樣法之規定，每一次交貨時，每一總交貨量採取必要量之試樣。 4.2 儲存：所採取之試樣，係將可密閉之 乾淨容器共洗後裝入其中至滿杯，予以密閉以避免與周遭空氣接觸，貼上記載必要事項之標籤後，儲存至開始試驗。 上述必要事項為名稱、製造廠商名 稱、批名、採取場所、年月日、採取人員姓名等。 5. 自來水用氫氧化鈉之分析項目：鎘、汞、硒、鉛、砷、鉻、鎳及銻共 8 個項目。 6. 試驗溶液：自來水用氫氧化鈉試驗溶液之調製方法如下。 但，因評估項目之分析方法
24、所用之試驗儀器性能、試驗條件等關係定量靈敏度好時，試樣量可不採用設定最大注入率之 10 倍，而採用設定最大注入率。 8 CNS 15029, K 1285 調製試驗溶液所使用之氫氯酸及硝酸應分別為 CNS 1746 及 CNS 1837 所規定者。 6.1 鎘、汞、鉛、 鉻及鎳試驗溶液：秤取試樣 3000 mg，移入內置水約 900 mL 之燒杯中予以溶解，加硝酸使 pH 值為 2 以下，移入 1000 mL 之量瓶並加 水至標線。必要時過濾之。過濾應使用玻璃纖維濾紙 (孔徑 0.5 m)或相同品質之濾紙。 調製本試驗溶液所用之器具類，應 使用以硝酸及水洗滌者。採取試驗溶液於經硝酸及水洗滌並乾
25、燥之玻璃或聚乙烯瓶 ,供作第 7 節之試驗。 6.2 硒、砷及銻試驗溶液：秤取試樣 3000 mg，與第 6.1 節同樣操作，惟不使用硝酸而改用氫氯酸。惟依電熱式 (無焰 )原子吸收光譜分析法時，仍與第 6.1 節相同而使用硝酸。 調製本試驗溶液所使用器具類之洗滌及採取容器，依第 6.1 節之規定。 7. 試驗：試驗溶液之試驗如下 7.1 試驗方法：各評估項目之分析方法如附錄 1 表 1 所示。 附錄 1 表 1 分析方法 評估項目 分析方法 鎘 附錄 2 電熱式原子吸收光譜分析 法或感應耦合電漿發光光譜分析法 (以下簡稱 ICP法 ) 汞 附錄 3 還原氣化原子吸收光譜分析法 硒 附錄 4或
26、附錄 2第 2節氫化物發生原子吸收光 譜分析法或電熱式原子吸收光譜分析法 鉛 附錄 2 電熱式原子吸收光譜分析法或 ICP法 砷 附錄 4或附錄 2第 2節氫化物發生原子吸收光 譜分析法或電熱式原子吸收光譜分析法 鉻 附錄 2 電熱式原子吸收光譜分析法或 ICP法 鎳 附錄 2 電熱式原子吸收光譜分析法或 ICP法 銻 附錄 4或附錄 2第 2節氫化物發生原子吸收光 譜分析法或電熱式原子吸收光譜分析法 8. 濃度之修正：依第 7 節試驗所得之值，扣除空白試驗值後再以 10 除之，以作濃度修正。惟依第 6 節使用最大注入率時，僅扣除空白試驗值以作修正即可。 9 CNS 15029, K 1285
27、 附錄 2 金屬類分析法 1. 適用範圍：本附錄規定依電熱式原子吸收光譜分析法或感應耦合電漿發光光譜分析法，分析自來水用氫氧化鈉溶液所含金屬類 (包括鎘、硒、 鉛、砷、鉻、鎳及銻 )之方法。 2. 電熱式原子吸收光譜分析法 2.1 試藥 (1) 硝酸： CNS 1837 所規定之硝酸。 (2) 金屬類標準原液 (1 mg 金屬 /mL)：金屬類標準原液 (1 mg 金屬 /mL)如下。 此等標準原液應裝入褐色瓶並儲存於陰涼處。 (a) 鎘標準原液： CNS 13468鎘標準液所規定 Cd 1000 之鎘標準液。 (b) 硒標準原液：秤取二氧化硒 1.405 g 移入 1000 mL 之量瓶，加
28、少量水予以溶解後，加硝酸 (1+160)至標線者。或者，將 CNS 1926化學試藥 (硒 )所規定之硒秤取 1.000 g，移入燒杯 (200 mL)，加硝酸 (2+1)15 mL，置於水浴上加熱溶解並蒸發至乾涸。溶解於水並放冷後，移入 1000 mL 之量瓶，加水至標線。 (c) 鉛標準原液： CNS 13471鉛標準液所規定 Pb 1000 之鉛標準液。 (d) 砷標準原液： CNS 12469砷標準液所規定 As 1000 之砷標準液。 (e) 鉻標準原液： CNS 12467鉻標準液所規定 Cr 1000 之鉻標準液。 (f) 銻標準原液： CNS 12468銻標準液所規定 Sb 1
29、000 之銻標準液。 (g) 鎳標準原液： CNS 13469鎳標準液所規定 Ni 1000 之鎳標準液。 (3) 金屬類標準液：在本附錄所使用金屬類標準液之調製方法，如附錄 2 表 1 所示。 附錄 2 表 .1 金屬類標準液之濃度及調製方法 金屬類 濃度 (mg/mL) 調製方法 鎘 0.0001 以水將鎘標準原液稀釋成 10000倍者 硒 0.0001 以水將硒標準原液稀釋成 10000倍者 鉛 0.001 以水將鉛標準原液稀釋成 1000倍者 砷 0.0001 以水將砷標準原液稀釋成 10000倍者 鉻 0.0001 以水將鉻標準原液稀釋成 10000倍者 鎳 0.001 以水將鎳標準
30、原液稀釋成 1000倍者 銻 0.001 以水將銻標準原液稀釋成 1000倍者 (4) 硝酸鈀 ()溶液 (10 mgPd/mL)：秤取硝酸鈀 ( )4.331 g，移入燒杯 (100 mL)，加硝酸 (1+1)10 mL 予以溶解，移入 200 mL 之量瓶，加水至標線。 2.2 器具及裝置 10 CNS 15029, K 1285 (1) 電熱式原子吸收光譜分析儀：係具備電熱式原子化裝置及待分析金屬之中空陰極管且可實施背景校正者。石墨製發熱體時宜為經高溫被覆處理者。 (2) 沖提氣體 (purge gas)另稱：流動氣體 (flow gas)：純度 99.99 vol %以上，氧 20 v
31、ol ppm 以下及水分 20 vol ppm 以下之高純度氬氣。 2.3 試驗溶液之處理：試驗溶液應採取於 以硝酸及水洗滌之玻璃瓶或聚乙烯瓶，並儘速分析。無法儘速試驗時，儲存於陰涼處，在 1 個月以內試驗之。 2.4 分析方法 硒、砷、鎳及銻之分析依檢量線法。 鎘之分析依標準添加法。 鉛之分析依添加規定量硝酸溶液於試驗溶液之標準添加法。 鉻之分析依添加硝酸鈀 ()溶液作為基質修飾劑之標準添加法。 2.5 檢量線法 2.5.1 分析操作：以微吸量管將試驗溶液之一定量 (例如 5 20 L)注入發熱體，依CNS 11209原子吸收光譜分析法通則第 6 節 (操作方法 )之步驟，乾燥 (100 1
32、20，約 30 秒 )後，灰 化 (500 1000，約 30 秒 )及原子化 (2000 2800，約 1 5 秒 )(1)，於附錄 2 表 2 所示之各金屬測定波長測定 (2)吸光度 (3)。 註 (1) 乾燥、灰化、原子化之條件，因裝置而不同。 (2) 至少將第 2.5.1 節之操作連續反覆實施 3 次，確認指示值為合適。 (3) 吸光度或其比例值。 附錄 2 表 2 定量範圍與吸收線波長 金屬類 定量範圍 (mg/L) 吸收線波長 nm 鎘 0.0005 0.005 228.8 硒 0.02 0.2 196.0 鉛 0.007 0.07 283.3 砷 0.002 0.02 193.7
33、 鉻 0.0006 0.006 357.9 鎳 0.003 0.03 232.0 銻 0.003 0.03 217.6 2.5.2 檢量線製作 (1) 將分析項目中各金屬類標準液之每一種分別以階段方式分取，各移入與階段數同數之 100 mL 量瓶，加硝酸 1 mL 於各量瓶並加水至標線。 (2) 以下與第 2.5.1 節同樣操作，求各個金屬濃度 (mg/L)與吸光度的關係。 2.5.3 濃度計算：由第 2.5.2 節所製作之檢量線，算出相當於第 2.5.1 節所測定吸光度之各個金屬濃度 (mg/L)。 2.6 標準添加法 11 CNS 15029, K 1285 2.6.1 分析操作 (1)
34、分別分取試樣溶液 10 mL 於數個 20 mL 量瓶，除了 1 個量瓶不加外，階段方式添加金屬類標準液於其他量瓶，加水於各量瓶至標線，作為檢液。 (2) 將檢液與第 2.5.1 節同樣操作並測定吸光度。 2.6.2 濃度計算：以金屬添加量為橫座 標，吸光度為縱座標，製作添加量與吸光度之關係線，由關係線與橫軸之交點求得金屬量 (a mg)依下式算出試驗溶液中各個金屬濃度。 金屬 (mg/L)=101000a 2.7 添加修飾劑之標準添加法 2.7.1 分析操作 (1) 分別分取試樣溶液 10 mL 於數個 20 mL 量瓶，除了 1 個量瓶不加外，階段方式添加金屬類標準液於其他量瓶，加基質 修
35、飾劑硝酸鈀 ()溶液之適當量於各量瓶後，加水至標線，作為檢液。 (2) 將檢液與第 2.5.1 節同樣操作並測定吸光度。 2.7.2 濃度計算：以金屬添加量為橫座 標，吸光度為縱座標，製作添加量與吸光度之關係線，由關係線與橫軸之交點求得金屬量 (a mg)，依下式算出試驗溶液中各個金屬濃度。 金屬 (mg/L)=101000a 3. 使用感應耦合電漿發光譜分析儀之同時分析法 3.1 試藥 (1) 內標準原液 (1 mgY/mL)：秤取氧化釔 0.318 g 移入燒杯 (100 mL)，加 CNS 1746所規定之氫氯酸 3 mL 及少量水加熱溶解之。冷却後，移入 250 mL 之量瓶，加水至標
36、線。 將此溶液移入褐色瓶，儲存放陰涼處。 (2) 內標準液 (0.005 mgY/mL)：正確量取內標準原液 5 mL 移入 1000 mL 之量瓶，加水至標線。本溶液，每次使用時調製之。 (3) 硝酸 (1+1)：使用 CNS 1837 所規定之硝酸調製者。 (4) 金屬類標準原液：依第 2.1(2)節 (a)、 (c)、 (e)及 (g)之規定。 (5) 金屬類混合標準液 (0.0001 mg 金屬 /mL)：正確量取鎘、鉛、鉻及鎳之各標準原液 10 mL，移入 1000 mL 之量瓶，加水至標線。再將此溶液 10 mL 稀釋成100 倍者。 3.2 器具及裝置 (1) 感應合電漿發光光譜
37、分析儀 (2) 氬氣：純度 99.99 vol %以下，氧 20 vol ppm 以下及水分 20 vol ppm 以下之高純度氬氣。 3.3 試驗溶液之處理：依第 2.3 節之規定。 3.4 分析操作 12 CNS 15029, K 1285 3.4.1 前處理 (1) 分取試驗溶液 50 mL 移入燒杯 (100 mL)，加內標準液 5 mL，緩慢加熱濃縮至液量為 50 mL 以下。 (2) 冷却後，移入 50 mL 之量瓶，加水至標線，作為檢液。 3.4.2 分析：依 CNS 12416發光光譜分析法通則第 4.8 節 (定量分析 )之規定，將檢液導入 ICP 發光光譜分析儀，測定附錄
38、2 表 3 所示各金屬分析波長及釔波長 371.029 nm 之發光強度，求出各個金屬與釔之發光強度比。 附錄 2 表 3 ICP 發光光譜分析法之一般測定波長及定量範圍 (不實施濃縮操作而直接測定時 ) 定量範圍 (mg/L) 元素 波長 (nm) 普通霧化器 超音波霧化器 鎘 226.502， 214.438 0.007 0.7 0.0005 0.05 鉛 220.353 0.02 2 0.005 0.5 鉻 267.716， 206.149 0.02 2 0.0008 0.08 鎳 231.604， 232.003，221.647 0.004 0.4 0.0009 0.09 3.4.3
39、檢量線製作 (1) 以階段方式量取金屬類混合標準液之各種液量移入 50 mL 之量瓶，各加硝酸 (1+1)1 mL 及內標準液 5 mL，加水至標線。 (2) 與第 3.4.2 節同樣操作，求各個金屬濃度與發光強度比之關係。 3.4.4 濃度計算：由第 3.4.3 節所製作之檢量線求出對應第 3.4.2 節所得之各個金屬發光強度比之檢液中各金屬濃度，作為試驗溶液中各元素之濃度。 13 CNS 15029, K 1285 附錄 3 汞分析法 1. 適用範圍：本附錄規定依還原氣化原子吸收光譜分析法，分析自來水用氫氧化鈉中汞之方法。 2. 試藥 (1) 過錳酸鉀溶液 (50 g/L)：將 CNS 1
40、899化學試藥 (過錳酸鉀 )所規定之過錳酸鉀50 g 溶解於水並使成 1000 mL，使用玻璃過濾器過濾者。 (2) 氯化羥銨溶液 (100 g/L)：將 CNS 1750化學試藥 (鹽酸羥胺 )所規定之氯化羥銨 (hydroxylammonium chloride)另稱：氫氯化胲 (hydroxylamine hydrochloride)10 g 溶解於水並使成 1000 mL 者。 (3) 氯化錫 ()溶液 (100 g/L)：將 CNS 1997化學試藥 (氯化亞錫 )所規定之二水合氯化錫 ( )10 g加入水 60 mL 中，再加硫酸 3 mL 加熱溶解之。待冷，通入氮氣以去除溶液中
41、之汞後，加水使成 100 mL 者。本溶液每次使用時調製之。 (4) 硫酸： CNS 2008硫酸 (試藥 )所規定之硫酸。 (5) 硝酸： CNS 1837 所規定之硝酸。 (6) 汞標準原液 (0.1 mg Hg/mL)：將 CNS 1802化學試藥 (氯化汞 ()所規定之氯化汞 ()秤取 0.135 g 移入 1000 mL 之量瓶，溶解於硝酸 (2+15)100 mL，加水至標線者。本溶液應裝入褐色瓶儲存。 (7) 汞標準液 (0.00001 mgHg/mL)：分取汞標準原液 (0.1 mgHg/mL)10 mL，移入 1000 mL 之量瓶，加水至標線。並且分取此溶液 10 mL，移
42、入 1000 mL 之量瓶，加硝酸 1 mL 及水至標線者。本溶液每次使用時調製之。 3. 器具及裝置 (1) 還原燒瓶 (2) 原子吸收光譜分析儀及汞中空陰極管或汞分析儀。 (3) 吸 收 槽：長 100 300 mm 之玻璃製或氯化乙烯製圓筒，兩端安裝石英玻璃窗者。 4. 試驗溶液之處理：試驗溶液應在調製後儘速試驗。無法儘速試驗時，採取於以硝酸及水洗滌之玻璃瓶或聚乙烯瓶中，儲存於陰涼處，並在 2 星期以內試驗之。 5. 分析操作 5.1 前處理：量取試驗溶液 200 mL(或加水於試驗溶液使成 200 mL，以使汞濃度為0.00005 0.005 mg/mL 者 )，移入還原燒瓶，加硫酸
43、10 mL 及硝酸 5 mL 混合之。然後，加過錳酸鉀溶液 (50 g/L)20 mL 並搖動混合，安裝廻流冷凝器後，將還原燒瓶浸入約 95之水浴中並加熱 2 小 時。冷却後，加氯化羥銨溶液 (100 g/L)8 mL並搖動混合，再加水使成 250 mL，作為檢液。 5.2 分析：加氯化錫 ()溶液 (100 g/L)10 mL 於第 5.1 節所得之檢液，立即連接通氣裝置，於波長 253.7 nm 測定吸光度。 5.3 檢量線製作：以階段方式量取汞標準液 (0.00001 mgHg/mL)0， 1 100 mL，移入還原燒瓶，各加水使成 200 mL。以下與第 5.1 節及第 5.2 節求汞
44、量與吸光度之14 CNS 15029, K 1285 關係。 5.4 濃度計算：由第 5.3 節所製作之檢量線求檢液中汞量 (a mg)，依下式算出試驗溶液中汞濃度。 汞 (mg/L)=mL1000a試驗溶液 15 CNS 15029, K 1285 附錄 4 氫化物發生原子吸收光譜分析法 1. 適用範圍：本附錄規定依氫化物發生原子吸收光譜分析法，分析自來水用氫氧化鈉中硒，砷及銻之方法。 2. 試藥 (1) 氫氯酸： CNS 1746 所規定之氫氯酸。 (2) 氫氯酸 (1+1)：使用 CNS 1746 所規定之氫氯酸調製者。 (3) 碘化鉀溶液 (200 g/L)：使用 CNS 1892化學
45、試藥 (碘化鉀 )所規定之碘化鉀調製者。 (4) 硼氫化鈉溶液 (10 g/L)：將硼氫化鈉 (sodium borohydride)5 g 及 CNS 1967氫氧化鈉 (試藥 )所規定之氫氧化鈉 2.5 g 溶解於水並使成 500 mL 者。 (5) 金屬標準原液 (1 mg 金屬 /mL)：金屬類標準原液 (1 mg 金屬 /mL)如下。 此等標準原液應裝入褐色瓶並儲存於陰涼處。 (a) 硒標準原液：秤取二氧化硒 1.405 g 移入 1000 mL 之量瓶，加少量水予以溶解後，加硝酸 (1+160)至標線者。或者，將 CNS 1926 所規定之硒秤取 1.000 g，移入燒杯 (200
46、 mL)，加硝酸 (2+1)15 mL，置於水浴上加熱溶解並蒸發至乾涸。溶解於水並放冷後，移入 1000 mL 之量瓶，加水至標線。 (b) 砷標準原液： CNS 12469 所規定之 As1000 砷標準液。 (c) 銻標準原液： CNS 12468 所規定之 Sb1000 銻標準液。 (6) 金屬標準液 (a) 硒標準液 (0.05 gSe/mL)：將硒標準原液稀釋成 20000 倍。 (b) 砷標準液 (0.05 gAs/mL)：將砷標準原液稀釋成 20000 倍。 (c) 銻標準液 (0.05 gSb/mL)：將銻標準原液稀釋成 20000 倍。 3. 器具及裝置 (1) 連續式氫化物
47、發生裝置 (2) 原子吸收光譜分析儀及中空陰極管。 (3) 載氣 (carrier gas)：純度 99.99 vol %以上，氧 20 vol ppm 以下及水分 20 vol ppm以下之高純度氬氣。 (4) 加熱吸收槽 4. 試樣溶液之處理：試驗溶液應在調製後儘速試驗。無法儘速試驗時，採取於以硝酸及水洗滌之玻璃瓶或聚乙烯瓶中，儲存於陰涼處，並在 2 星期以內試驗之。 5. 分析操作 5.1 前處理 (1) 分析硒時，量取試驗溶液 25 mL(或加水於試驗溶液使成 25 mL，以使硒濃度為 0.001 0.01 mg/L 者 )移入 50 mL 之量瓶，加氫氯酸 5 mL，加水至標線，作為
48、檢液。 (2) 分析砷或銻時，量取試驗溶液 25 mL(或加水於試驗溶液使成 25 mL，以使砷16 CNS 15029, K 1285 濃度或銻濃度為 0.001 0.01 mg/L 者 )移入燒杯 (100 mL)，加氫氯酸 5 mL 及碘化鉀溶液 (200 g/L)2 mL，緩慢加熱濃縮至液量為 20 mL 以下。冷却後，移入 50 mL 之量瓶，加水至標線，作為檢液。 5.2 分析：邊通入載氣於氫化物發生裝置，邊將檢液、氫氯酸 (1+1)、硼氫化鈉溶液(10 g/L)連續導入裝置內，並將所發生之氫化物導入加熱吸收槽原子吸收光譜分析儀，於附錄 4 表 1 所示之各個金屬測定波長測定吸光度
49、。 附錄 4 表 1 原子吸收光譜分析法之一般測定波長及定量範圍 (不實施濃縮操作而直接測定時 ) 元素 波長 (nm) 定量範圍 (mg/L) 硒 Se 196.0 0.0005 0.005 砷 As 193.7 0.0005 0.005 銻 Sb 217.6 0.0005 0.005 5.3 檢量線製作：以階段方式量取各金屬標準液 0， 0.5 5 mL 移入 50 mL 之量瓶，分析硒時加氫氯酸 5 mL，分析砷與銻時加碘化鉀溶液 (200 g/L)5 mL 及氫氯酸 5 mL，加水至標線。以下與第 5.2 節同樣操作，求各金屬量與吸光度之關係。 5.4 濃度計算：由第 5.3 節所製作之檢量線求檢液中各金屬濃度 (a mg)，依下式算出試驗溶液中之濃度。 各金屬 (mg/L)=(mL)1000a試驗溶液 17 CNS 15029, K 1285 參考
