1、1 紙漿用天然纖維原料之全纖維素試驗法(亞氯酸鹽法) 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS總號 類號 ICS 85.040 6948 P3042 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 70 年 1 月 27 日 91 年 9 月 23 日(共 3 頁) Method of test for holocelluloe content of pulpwood and other fibrous materials( Chlorite method) 1. 適用範圍:本標準規定紙漿用天然纖維之全纖維素試驗法(亞氯酸鹽法)。本標準適用於各種木材及非
2、木植物纖維原料。 備考:亞氯酸鹽法係試樣在 pH 值為 45 時,以亞氯酸鈉移除不含萃取物 (Extractive free)試樣中之木質素,並對殘留物全纖維素加以定量。 2. 用語釋義:全纖維素係指植物纖維原料經過移除其萃取成分、木質素及其他非纖維物質後,所保留的半纖維素及纖維素之總量。全纖維素之多寡攸關紙漿品質之好壞。 3. 儀器 3.1 分析天平,精確度1 mg。 3.2 恒溫水浴槽,於 7090 範圍,可控制於設定溫度 3 者。 3.3 左司勒萃取裝置 (Soxhlet extraction apparatus),參見 CNS 7312化學分析用左司勒玻璃萃取器組。 3.4 乾燥烘箱,
3、可保持在 1053 或 603 ,具空氣循環裝置。 3.5 有蓋之三角燒瓶 (250 mL 及 25 mL 各一只成為一組 )數組。 3.6 定量滴管,適合定量量取 0.21.0 mL 者。 3.7 玻璃濾杯 (Glass filter), 1G3 之規格。 3.8 真空過濾抽吸瓶, 1000 mL。配接真空抽吸馬達或流水式抽吸器。 3.9 乾燥器,宜用無水氧化鋁或矽膠為乾燥劑。 4. 試藥 4.1 依CNS 4713木材及紙漿中溶劑萃取物試驗法準備必須之溶劑。 4.2 亞氯酸鈉 (NaClO2):試藥級以上。 4.3 冰醋酸:依 CNS 1520乙酸(試藥),化學試藥級。 4.4 丙酮:依C
4、NS 1524化學試藥(丙酮),化學試藥級。 5. 試樣 5.1 試樣之採取:依 CNS 12884紙漿用木材取樣與調製法及化學分析用不含萃取物木材之製備法採取試樣並調製。每一試樣取兩個重覆。非木原料亦依此方法取樣與調製。 5.2 試樣絕乾量之決定:依CNS 6947木漿用材含水量試驗法之規定測定試樣之含水率,並據以測定試樣之絕乾量。非木原料亦依此方法決定含水率。 2 CNS 6948 , P 3042 5.3 非木 原料 試樣,須另依 CNS 1356木材及紙漿內灰分檢驗法之規定測定全纖維素中之灰分含量 (A)。 6. 步驟 6.1 於抽氣罩中架設左司勒萃取裝置以及恆溫水浴槽,依 CNS 4
5、713木材及紙漿中溶劑萃取物試驗法,萃取絕乾量 6 g 之試樣兩份,並紀錄萃取物百分率,為E。 6.2 依 CNS 4713木材及紙漿中溶劑萃取物試驗法正確稱取經溶劑萃取後絕乾重約 5 g 之試樣( S),倒入 250 mL 之三角燒瓶中。 6.3 於抽氣罩中架設恆溫水浴槽。 (參見注意事項 10.1) 6.4 依序加入 150 mL 蒸餾水、 0.5 mL 冰醋酸,並緩緩加入 1.50.1 g 之亞氯酸鈉(NaClO2)。置於溫度保持在 70 80 的水浴槽中,並時時振盪攪拌之。倒置25 mL 之小三角燒瓶於 250 mL 之三角燒瓶之瓶口,以防瓶內藥液蒸發。 6.5 每隔一小時加入 0.5
6、 mL 冰醋酸及 1.50.1 g 之亞氯酸鈉,並繼續加熱,如此重覆操作,直至試樣全部呈現白色,木質素含量約 24 %為止。 備考:依經驗,針葉材約為 45 次,闊葉材及非木纖維原料約為 34 次。 6.6 反應終了,將三角燒瓶置於冰水中冷卻,使其液溫降至 10 以下。 6.7 以已知重量之 1G3 玻璃濾杯接上真空過濾抽吸瓶過濾,用 500 mL 冰蒸餾水反覆洗滌,至濾液不呈酸性為止,繼用 200 mL 丙酮洗滌殘留物。 6.8 將濾杯置於 603 之烘箱中加熱至恒重為止,至少 6 小時。 6.9 於乾燥器中冷卻後稱重,減去玻璃濾杯之重,紀錄為 H。 7. 計算 7.1 依下式計算木材中全纖
7、維素百分率,以 Z1表示。 備考: 若木材之灰分含量在 1 %以上,則全纖維速之計算須依第 7.2 節之公式計算。 Z1=)E100/(SH100 式中, Z1:全纖維素百分率 (%) E:試樣經溶劑萃取之百分率 (%) S:試樣經溶劑萃取後絕乾質量 (g) H:乾燥後濾杯中全纖維素質量 (g) 7.2 依下式計算非木原料中全纖維素百分率,以 Z2表示。 Z2=)E100/(SAH100 式中, Z2:全纖維素百分率 (%) E:試樣經溶劑萃取之百分率 (%) S:試樣經溶劑萃取後絕乾質量 (g) H:乾燥後濾杯中全纖維素質量 (g) A:全纖維素中灰分質量 (g) 3 CNS 6948 ,
8、P 3042 8. 試驗結果表示:計算出之全纖維素百分率,依 CNS 2925規定極限值之有效位數指示法之規定方法,表示至小數點以下 1 位。兩次重覆之誤差不得超過 0.4%。 9. 報告:全纖維素含量之報告,依兩次試驗之平均值,計算有效數字到小數點以下 2位。 10. 注意事項 10.1 以亞氯酸鹽進行去木質素之全程應於抽氣罩中進行,以避免中途產生之二氧化氯氣體逸散。 10.2 以丙酮洗淨全纖維素之過程,應注意溶劑之易燃性與操作者呼吸方面之安全。 引用標準: CNS 1356 木材及紙漿內灰分檢驗法 CNS 1520 乙酸 (試藥 ) CNS 1524 化學試藥 (丙酮 ) CNS 2925 規定極限值之有效位數指示法 CNS 4713 木材及紙漿中溶劑萃取物試驗法 CNS 6947 木漿用材含水量試驗法 CNS 7312 化學分析用左司勒玻璃萃取器組 CNS 12884 紙漿用木材取樣與調製法及化學分析用不含萃取物木材之製備法