1、DIN1 DIN L23b0 78 2794442 0033576 TT9 m DK 542.231.3-033.5 DEUTSCHE NORMEN Mrz 1978 - d2 ZUI. Abw. 51 60 81 t 1.5 101 t2 115 126 I 12.5 I c c a - a E - a o z c :a L L L c a ._ - c YI W U - a o o YI W u o C o C z ._ E m c3 = E L 2 C ,i ._ W ?3 a a N m u m x 2 u 6 z h SI $2 ZUI. Abw. min. t 0,2 200 20
2、0 270 300 340 350 i3 1 13 +4 1 2 +4 1.1 Laborgerte aus Glas Kjeldahl kolben Nenn- volumen m 50 100 250 500 750 1000 I 12360 dl ZUI. Abw. 22 22 34 34 I 0.8 34 34 t 0.5 Laboratory glassware; Kjeldahl flasks Verrerie de laboratoire; ballons de Kjeldahl Mae in mm 1 Geltungsbereich Diese Norm gilt fr die
3、, Kjeldahlkolben genannten, langhalsigen, birnenfrmigen Kolben zum Aufschlu und auch zur anschlieenden Destillation von organischen Substanzen fr analytische Zwecke. 2 Mitgeltende Normen DIN IS0 3585 Apparate, Rohrleitungen und Fittings aus Glas; Borosilicatglas 3.3, Eigenschaften 3 Mae, Bezeichnung
4、 Nicht angegebene Einzelheiten sind zweckentsprechend zu whlen. Brdelrond 50min. -s 1) Wird die Wanddicke an mehreren gleichmig ber den Kolben verteilten Stellen geprft, so darf an 5% der Mestellen eine (bis zu 20%) geringere Wanddicke als in der Tabelle festgelegt, gemessen werden, ohne da hieraus
5、ein Widerspruch zu der vorliegenden Norm abzuleiten wre. Bezeichnung eines Kjeldahlkolbens von 250 ml Nennvolumen: Kjeldahlkolben DIN 12 360 - 250 Fortsetzung Seite 2 Erluterungen Seite 2 und 3 Normenausschu Laborgerte und Laboreinrichtungen (FNLa) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Alleinver
6、kauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, Berlin 30 und Kln 1 03.78 DIN 12 360 Mrz 1978 Preisgr. 4 Vertr.-N r. 0004 DIN1 DIN L23b0 78 = 2794442 0033577 935 Seite 2 DIN 12 360 4 Werkstoff a) Name und/oder Warenzeichen des Herstellers Borosilicatglas 3.3 nach DIN IS0 3585, frei von schdli- chen Spannun
7、gen und frei von Glasfehlern, die Aussehen oder Haltbarkeit beeintrc ht gen . in Mittelschrift nach DIN 1451 b, das Verbandszeichen c) das Nennvolumen. nach DIN 31 6 Beschriftungsfeld 5 Kennzeichnung Auf dem Hals des Kjeldahlkolbens soll ein rechteckiges Folgende Aufschriften und Kennzeichen sind da
8、uerhaft Beschriftungsfeld fr mehrzeilige (Ischbare) Notizen auf dem Kjeldahlkolben anzubringen: dauerhaft angebracht werden. Erluterungen Bei der Neufassung der vorliegenden Norm sind folgende nderungen vorgenommen worden : - der Winkel des Krperoberteils betrgt jetzt 500 - fr die Wanddicke des Krpe
9、rs wurde nur noch ein - die Durchmessertoleranzen wurden gendert - das fr die Funktion unwichtige Ma h, wurde weg- - die Hals-Wanddicken wurden erhht - als Werkstoff ist nur noch Borosilicatglas 3.3 nach DIN IS0 3585 zugelassen - die Norm-Bezeichnung wurde vereinfacht, weil jeder Kolbengre ein Halsd
10、urchmesser zugeordnet ist und nur eine Glasart in Frage kommt. Kjeldahlkolben werden aus Borosilicatglas 3.3 hergestellt, einem Werkstoff, der bezglich chemischer Resistenz und physikalischen Verhaltens fr die Anforderungen des chemischen Labors entwickelt wurde. Beim Kjeldahl-Ver- fahren wird er je
11、doch zweifach in extremer Weise bean- sprucht. Das Kjeldahl-Verfahren arbeitet in 2 Schritten: 1. Der Sureaufschlu Hierbei wird konzentrierte H,SO, je nach spezieller Vor- schrift eine gewisse Zeit am Sieden gehalten. Die Sure und damit die mit ihr in Kontakt befindliche innere Glasoberflche kann Te
12、mperaturen bis 340 OC erreichen. Die beheizte uere Glasoberflche kann je nach Hhe des zugefhrten Wrmestromes (Intensitt der Heizquelle) und in Abhngigkeit von der Wanddicke des Kolbens auf hhere Temperaturen bis zu 650 OC kommen, so da die uerst zulssige Glastemperatur von 500 OC weit ber- schritten
13、 wird. Folgen solcher berhitzung von einzelnen Zonen des Kolbens sind sogenannte ,permanente Span- nungen, die sich beim Abkhlen aufbauen und beim nchsten Aufheizen zum Bruch des Glases fhren knnen. Besonders gro ist die Gefahr bei Erhitzen mit Flammen, da diese schwer zu kontrollieren sind. Die Int
14、ensitt des Siedens der Sure kann als Ma fr die von auen heran- gebrachte thermische Energie gelten. Da die Auentem- peratur des Glases und damit der Aufbau von Spannun- gen mit zunehmender Wanddicke steigt, wurde als opti- mal eine Wanddicke zwischen 1 und 2 mm angestrebt, die Mindestdicke von 1 rnm
15、 soll nicht unterschritten werden. M indestwert festgelegt gelassen Hinweise Aus Sicherheitsgrnden - nur so stark erhitzen, da nach Eintritt des Siedevor- ganges die Sure deutlich, aber nur leicht siedet, - mglichst solche Heizsysteme verwenden, die die thermische Energie gleichmig zufhren. Bei Flam
16、- menerhitzung ist besondere Aufmerksamkeit geboten, - Vermeidung punktueller Erhitzungen, also z. B. punktfrmigen Kontaktes begrenzter Glasteile mit dem Heizsystem (z. B. Metall-Glas), aber auch anderer enger begrenzter Zonen. 2. Das alkalische Abdampfen Die schwefelsaure Lsung wird mittels Natronl
17、auge alka- lisch gemacht, die pH-Werte liegen normalerweise um 14 oder darber. Das entstandene Lsungsvolumen wird meist auf die Hlfte eingedampft, d. h. whrend des Siedevorgangs steigen Temperatur etwas und Alkalitt deutlich an. Alle Glser, auch Borosilicatglas 3.3, wer- den jedoch mit steigender Te
18、mperatur und steigendem pH-Wert in einem exponentiellen Verlauf zunehmend angegriffen, was sich normalerweise in einem glatten Ab- trag der Glasdicke bemerkbar macht. Von dieser gesetz- migen Reaktion ist die normale Lebensdauer eines Kolbens abhngig. Zugleich neigen jedoch dicht unterhalb des Siede
19、punktes gehaltene alkalische Lsungen zum Siedeverzug. Dieser entsteht durch eine lokale berhitzung an besonderen Stellen, z. B. wo ein enger Metall-Glas-Kontakt statt- findet oder wo die Innenoberflche des Kolbens - an sich unerheblich - beschdigt ist, z. B. durch Kratzen mit einem Glasstab o. . An
20、solchen bevorzugten Stellen knnen sich Dampfblasen bilden und gegebenenfalls wieder in sich zusammenfallen. Die dabei erreichten Frequenzen knnen in der Grenordnung der Ultra- schallwellen liegen. Einen Hinweis auf dieses Phnomen stellt das im Labor wohlbekannte ,singende“ Gerusch dar, das solche Ls
21、ungen verursachen. Beim Zusammen- fallen der Dampfblasen prallt die heie alkalische (= korrosive) Lsung auf die Glasinnenoberflche auf und bewirkt an dieser eng begrenzten Stelle einen beson- ders starken Glasangriff. Auf Grund der lokalen Bedin- gungen wiederholt sich dies am gleichen Ort, es bilde
22、t sich eine muldenfrmige Korrosionsstelle. Und diese ist DIN 12 360 Seite 3 wiederum ein bevorzugter Ansatzpunkt zum Siedeverzug. So knnen sich an dieser Stelle sehr tiefe, kreisrunde Lcher bilden, die gelegentlich die gesamte Kolbendicke durchziehen (,Kavitation“, ,Lochkorrosion“). Spte- stens dann
23、 ist der Kolben unbrauchbar. Hinweise - der Alkalihydroxidzusatz sollte nur so gro sein wie unbedingt ntig. Ein Mehr ist Ballast und fhrt zu erhhtem Angriff, - der Eindampfvorgang sollte nur so lange wie unbedingt ntig fortgefhrt werden. Eine Verlngerung greift das Glas unntig an, - der Eindampfvorg
24、ang sollte bei leichtem Sieden von- statten gehen. Ein leicht singendes Gerusch dieser Lsungen sollte vermieden werden, es empf iehlt sich die Anwendung der laborblichen Siedehilfen (Siede- Steine o. ., diese drfen keine scharfen Kanten o. . aufweisen, damit das Glas nicht verletzt wird), - nach Bee
25、ndigung des Aufschlusses und Reinigen des Kolbens zeigt eine visuelle Begutachtung, ob Kavita- tionsschden eingetreten sind. Dann sollte der Kolben aus Sicherheitsgriinden verworfen werden. Insgesamt sollten also die Wanddicken des Kjeldahl-Kol- bens einerseits zur Vermeidung von berhitzungen, die z
26、u verbleibenden (permanenten) Spannungen und damit zum Bruch fhren knnen, nicht zu dick, andererseits wegen des merklichen Glasabtrags im alkalischen Medium nicht zu dnn sein. Um dem Anwender einen mglichst sicheren Kompromi unter Bercksichtigung der techno- logischen Gegebenheiten anzubieten, empfehlen sich fr Kjeldahl-Kolben Wanddicken von 1 bis 2 mm, bevorzugt im Bereich des grten Krperdurchmessers und der unteren Kugelhlfte.
