1、Januar 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 13.080.10; 65.060.35!$R7“1472092www.din.deDDIN 1
2、9684-7Bodenbeschaffenheit Chemische Laboruntersuchungen Teil 7: Bestimmung des Gehalts an leichtlslichem zweiwertigem EisenSoil quality Chemical laboratory tests Part 7: Determination of readily soluble bivalent ironQualit du sol Examens chimiques de laboratoire Partie 7: Dtermination de facilement
3、soluble bivalent ferAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 19684-7:1998-11www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 19684-7:2009-01 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen. 4 3 Begriffe 4 4 Grundlagen 4 5 Reagenzien 4 5.1 Allgemeines.
4、4 6 Gerte. 5 7 Probenahme 5 8 Durchfhrung 6 8.1 Extraktion 6 8.2 Messung 6 8.3 Berechnung der Ergebnisse 6 9 Prfbericht. 7 Literaturhinweise . 8 DIN 19684-7:2009-01 3 Vorwort Diese Norm wurde vom Normenausschuss Wasserwesen (NAW), Unterausschuss NA 119-01-02-02 UA Chemische und physikalische Verfahr
5、en“, erarbeitet. Es wird empfohlen, bei den Arbeiten nach dieser Norm Fachleute oder Facheinrichtungen einzuschalten. nderungen Gegenber DIN 19684-7:1998-11 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Titel gendert; b) Inhalt redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 19684-7: 1977-02, 1998-11 DIN
6、19684-7:2009-01 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an leichtlslichem zweiwertigem Eisen in Bden fest. ANMERKUNG Die Kenntnis des Gehalts an leichtlslichem zweiwertigem Eisen kann fr die Beurteilung der Redox-Bedingungen in Bden herangezogen werden und ermg
7、licht Rckschlsse auf den mittleren Grundwasserstand sowie auf mgliche Folgen der Entwsserung, Bewsserung und Unterbodenmelioration. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genomme
8、ne Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 leichtlsliches zwe
9、iwertiges Eisen durch Extraktion mit Ammoniumacetat-Lsung aus einer Bodenprobe freigesetzte zweiwertige Eisenionen 4 Grundlagen Eine frisch entnommene Bodenprobe wird mit Ammoniumacetat-Lsung dispergiert und filtriert, das Filtrat eingedampft und die im Eindampfrckstand eventuell vorhandene organisc
10、he Substanz mit Knigswasser entfernt. Der nach erneutem Eindampfen erhaltene Rckstand wird mit Salzsure gelst. Zu dieser Lsung werden Hydroxylammoniumchlorid-Lsung und Phenanthrolin-Lsung gegeben. Die Bestimmung zweiwer-tiger Eisenionen im roten stabilen Tri-(1,10-Phenanthrolin)-eisen(II)-Komplex er
11、folgt photometrisch. 5 Reagenzien 5.1 Allgemeines Es drfen nur Reagenzien mit dem Reinheitsgrad zur Analyse“ und Wasser der Qualitt 3 nach DIN ISO 3696 verwendet werden. 5.2 Ammoniumacetat-Lsung, c(CH3COONH4) = 1 mol/l 77,08 g Ammoniumacetat (CH3COONH4) in 1 l Wasser lsen. 5.3 Knigswasser Suregemisc
12、h bestehend aus 3 Volumenteilen Salzsure (Massenanteil 32 %) und 1 Volumenteil Salpeter-sure ( Massenanteil 65 %). 5.4 Salzsure, w(HCl) = 32 % DIN 19684-7:2009-01 5 5.5 Verdnnte Salzsure, c(HCl) = 0,1 mol/l 5.6 Ammoniaklsung, c(NH3) = 0,1 mol/l 5.7 Hydroxylammoniumchlorid-Lsung, c(HONH4Cl) = 1,4 mol
13、/l 10 g Hydroxylammoniumchlorid (HONH4Cl) in 100 ml Wasser lsen. 5.8 1,10-Phenanthrolin-Lsung, c(C12H8N2 H20) = 0,08 mol/l 1,6 g 1,10-Phenanthrolin (C12H8N2 H2O) in 100 ml Ethanol (Massenanteil 95 %) lsen. 5.9 Metallisches Eisen, durch Reduktion hergestellt. 5.10 Kalibrierlsungen 5.10.1 Eisenlsung 0
14、,1 mg/ml 100 mg Eisen (5.9) in 25 ml Salzsure (5.5) lsen und mit Wasser auf 1 000 ml auffllen 5.10.2. Eisenlsung 0,01 mg/ml 100,0 ml der Eisenlsung (5.10.1) in einen 1000 ml Messkolben pipettieren, 25 ml Salzsure (5.5) zugeben und mit Wasser zur Marke auffllen. 5.11 Aufstellen einer Kalibrierkurve,
15、Bereich 0 bis 0,5 mg Eisen In eine Reihe von 100 ml-Messkolben 0 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml, 40 ml und 50 ml der Eisenlsung (5.10.2) pipettieren, auf etwa 50 ml mit Wasser verdnnen, mit Salzsure (5.5) oder Ammoniaklsung (5.6) auf pH = 1,5 bis pH = 3,0 einstellen, 2 ml Hydroxylammoniumchlorid-Lsung (5.7
16、) und 1 ml 1,10-Phenanthrolin-Lsung (5.8) zu geben und mit Wasser zur Marke auffllen. Anschlieend sind die Extinktionen der Lsungen im Photometer (6.4) gegen Wasser zu messen. 6 Gerte 6.1 Bchner-Trichter 6.2 Filtrierpapier (schnell filtrierend) 6.3 Wasserbad 6.4 Spektralphotometer oder Filterphotome
17、ter 6.5 pH-Messgert 7 Probenahme Die Bodenprobe ist nach der Entnahme in einem geeigneten Behlter luftdicht verschlossen aufzubewahren. DIN 19684-7:2009-01 6 8 Durchfhrung 8.1 Extraktion Von der nach Abschnitt 7 erhaltenen Bodenprobe sind 25 g einzuwgen, mit 400 ml Ammoniumacetat-Lsung (5.2) zu disp
18、ergieren und in einen Bchner-Trichter (6.1) ber Filtrierpapier (6.2) zu filtrieren. Um eine Oxidation des Fe(II) zu vermeiden, sollte der gesamte Arbeitsvorgang mglichst 15 min nicht berschreiten. Das Filtrat ist auf einem Wasserbad (6.3) bis zur Trockne einzudampfen. Zur Beseitigung eventuell vorha
19、ndener organischer Substanz ist der Rckstand mit 10 ml Knigswasser (5.3) aufzunehmen und nochmals einzudampfen. Dieser Rckstand ist in Salzsure (5.4) zu lsen und mit Wasser auf 100 ml zu verdnnen. Ein aliquoter Teil dieser Lsung, der 0,005 mg bis 0,05 mg Eisen enthalten sollte, ist in einen 100-ml-M
20、esskolben zu geben, auf etwa 50 ml mit Wasser zu verdnnen und mit verdnnter Salzsure (5.5) oder Ammoniaklsung (5.6) auf pH = 1,5 bis pH = 3,0 einzustellen (6.5). Zu dieser Lsung sind 2 ml Hydroxylammoniumchlorid-Lsung (5.7) und 1 ml 1,10-Phenanthrolin-Lsung (5.8) zu geben. Anschlieend ist mit Wasser
21、 bis zur Marke aufzufllen. 8.2 Messung Die Messung der nach 8.1 erhaltenen Lsung sowie der nach 5.10 hergestellten Kalibrierlsungen erfolgt gegen Wasser mit einem Spektralphotometer bei = 490 nm oder mit einem Filterphotometer mit ent-sprechendem Farbfilter (6.4). Die Messwerte der Kalibrierlsungen
22、sind in einer Kalibrierkurve darzustellen, aus der die Gehaltswerte der Probenlsungen graphisch ermittelt werden knnen. 8.3 Berechnung der Ergebnisse Der Gehalt an leichtlslichem zweiwertigem Eisen im Boden ist nach Gleichung (1) zu berechnen. mmmw0001(Fe)(Fe)()Fe(bax= (1) Dabei ist ma(Fe) die Masse
23、 an Eisen in der Probenlsung, in mg, feldfrischem Boden; mb(Fe) die Masse an Eisen in der Blindprobe, in mg; m die Einwaage der Bodenprobe, in g; nominell 25 g; wx(Fe) der Massenanteil an leichtlslichem zweiwertigem Eisen im Boden, in mg/kg, bezogen auf feldfrischen Boden. Beispiel fr die Berechnung
24、: Von dem nach 8.1 erhaltenen Eindampfrckstand werden 10 ml der salzsauren Lsung, dem Eisenanteile aus 2,5 g feldfrischem Boden entsprechen, in einen 100 ml-Messkolben pipettiert, die Reagenzien zugegeben, mit Wasser auf 100 ml aufgefllt und anschlieend photometriert. DIN 19684-7:2009-01 7 Beispiels
25、weise werden 0,21 mg Fe(II) basierend auf der Extinktion der Probenlsung, der Blindprobe und der Kalibrierkurve (5.11) ermittelt. Somit betrgt die Masse an leichtlslichem Fe(II) in 25 g feldfrischem Boden (Bodeneinwaage) 2,1 mg Bezugnehmend auf Gleichung (1) errechnet sich der Massenanteil an leicht
26、lslichem zweiwertigem Eisen in feldfrischem Boden zu: w(Fe) = 2500011,2 = 84 mg/kg in feldfrischem Boden (entspricht 0,0084 %) ) (2) Ist der Massenanteil an leichtlslichem zweiwertigem Eisen bezogen auf den bei 105 C-getrockneten Boden nach DIN ISO 11465 anzugeben, so ist folgende Umrechnung vorzune
27、hmen: Beispielsweise hat der feldfrische Boden einen Feuchtegehalt von 40 %. Damit betrgt die Trockenmasse des Bodens nach DIN ISO 11465 60 %. Der Eisengehalt feldfrischer Bodenproben kann auf trockene Bden umgerechnet werden: w(Fe) = 6010084= 140 mg/kg trockenen Boden nach DIN ISO 11465 (entspricht
28、 0,014 %) (3) 9 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) einen Verweis auf diese Norm; b) die vollstndige Identifizierung der Probe; c) eine Angabe zum Wassergehalt der Probe; d) das Ergebnis der Prfung nach 8.3; e) alle nicht in dieser Norm festgelegten oder fre
29、i whlbaren Einzelheiten sowie alle Faktoren, die die Ergeb-nisse beeinflusst haben knnen. DIN 19684-7:2009-01 8 Literaturhinweise 1 SCHWERTMANN, U. (1964): Differenzierung der Eisenoxide des Bodens durch Extraktion mit Ammonium-oxalat-Lsung. Z. Pflanzenern., Dng., Bodenkd. 103, 194-202. 2 Internatio
30、nal Soil Reference and Information Centre (1993): Acid Oxalat Extractable Fe, Al, Si. In: Procedures for Soil Analysis, 4 tl ed., S. 12-5 bis 12-6, Wagenungen, The Netherlands. 3 U.S. Department of Agriculture (1972): Ammonium oxalat extraction. - In: Soil Survey Laboratory Methods and Procedures Fo
31、r Collecting Soil Samples (Soil Suverey Investigations, Report Nro. 1, p.33). DIN 4220, Bodenkundliche Standortbeurteilung Kennzeichnung, Klassifizierung und Ableitung von Boden-kennwerten (normative und nominale Skalierungen) DIN 19684-3, Bodenuntersuchungsverfahren im Landwirtschaftlichen Wasserba
32、u Chemische Laborunter-suchungen Bestimmung des Glhverlusts und des Glhrckstands DIN 19684-9, Bodenuntersuchungsverfahren im Landwirtschaftlichen Wasserbau Chemische Laborunter-suchungen Teil 9: Bestimmung des Gehaltes an pflanzenschdlichen Sulfiden und Polysulfiden im Boden DIN ISO 11465, Bodenbeschaffenheit Bestimmung der Trockensubstanz und des Wassergehalts auf Grundlage der Masse Gravimetrisches Verfahren
