1、DEUTSCHE NORM Februar 2001Feste BrennstoffeBestimmung der Gehalte an SpurenelementenTeil 2: ICP-OESD22022-2ICS 75.160.10Solid fuels Determination of contents of trace elements Part 2: ICP-OESCombustibles solides Dtermination des teneurs en oligo-lments Partie 2: ICP-OESVorwortDiese Norm wurde vom Ar
2、beitsausschuss Rohstoffuntersuchungen im Normenausschuss Bergbau(FABERG) in Zusammenarbeit mit dem Arbeitsausschuss NMP 581/FABERG im NormenausschussMaterialpr fung (NMP) ausgearbeitet.Die Reihe DIN 22022 Feste Brennstoffe Bestimmung der Gehalte an Spurenelementen bestehtaus:Teil 1: Allgemeine Regel
3、n, Probenahme und Probenvorbereitung Vorbereitung der Analysen-probe f r die Bestimmung (Aufschlussverfahren)Teil 2: ICP-OESTeil 3: AAS-FlammentechnikTeil 4: Atomabsorptionsspektroskopie unter Anwendung der Hydrid- bzw. KaltdampftechnikTeil 5: Atomabsorptionsspektroskopie unter Anwendung der Graphit
4、rohrtechnikTeil 6: Auswertung und Angabe der Messergebnisse1 AnwendungsbereichDas Verfahren ist geeignet zur Bestimmung von Massenkonzentrationen der Spurenelemente in Auf-schlussl sungen von festen Brennstoffen und festen Verbrennungsr ckst nden nach DIN 22022-1mittels atomemissionsspektrometrische
5、r Bestimmung mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES).2 Normative VerweisungenDiese Norm enth lt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publika-tionen. Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publika-tionen sind nachstehend
6、 aufgef hrt. Bei datierten Verweisungen geh ren sp tere nderungen oderberarbeitungen dieser Publikationen nur zu dieser Norm, falls sie durch nderung oder berarbei-tung eingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genomme-nen Publikation (einschlie lich nderu
7、ngen).FortsetzungSeite2bis3Normenausschuss Bergbau (FABERG) im DIN Deutsches Institut f r Normung e. V.Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DIN DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise,nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e.V.
8、 Berlin, gestattet.Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinRef.-Nr. DIN 22022-2:2001-02Preisgr. 05 Vertr.-Nr. 0005DIN 22022-1, Feste Brennstoffe Bestimmung der Gehalte an Spurenelementen Teil 1: AllgemeineRegeln, Probenahme und Probenvorbereitung Vorbereitung der Analysenprobe
9、 f r die Bestimmung(Aufschlussverfahren).E DIN 22022-6, Feste Brennstoffe Bestimmung der Gehalte an Spurenelementen Teil 6: Auswer-tung und Angabe der Messergebnisse.3 Kurzbeschreibung des VerfahrensDie nach DIN 22022-1 erstellte Aufschlussl sung wird in das induktiv gekoppelte Plasma berf hrt. Dasi
10、nduktiv gekoppelte Plasma ist ein im Hochfrequenzfeld ionisiertes Gas, das als Atomisierungs- undAnregungsmedium f r die eingespr hte, fl ssige oder gel ste Probe dient. Die Gehalte der einzelnenElemente werden durch Kalibrierung mit Elementstandards ermittelt.4 Ger teGer te m ssen den nationalen un
11、d internationalen Normen entsprechen.4.1 bliche Laborger te sowie4.2 ICP-Atomemissionsspektrometer4.3 Zerst ubersystem mit pulsationsarmer Pumpe (z. B. peristaltischer Pumpe)4.4 Gasversorgung (Argon, Stickstoff, Druckluft)5 ChemikalienEs sind ausschlie lich Reagenzien von bekannter analytischer Rein
12、heit zu verwenden. Als Wasser iststets bidestilliertes Wasser oder durch Ionenaustauschverfahren vollentsalztes Wasser (Deionat) zu ver-wenden. L sungen ohne Angabe des L semittels sind w ssrige L sungen.5.1 Salpeters ure (HNO3), 5 = 1,40 g=ml, 65 % Massenanteil5.2 Element-Bezugsl sungenIm Handel er
13、h ltliche Konzentrate werden gegebenenfalls unter Zusatz von Salpeters ure nach 5.1 auf-gef llt. Es k nnen auch fertige Stamml sungen benutzt werden. Bei der Herstellung der Bezugsl sun-gen m ssen die zu erwartenden Element-Konzentrationen in den Messl sungen ber cksichtigt werden.6 Durchf hrung der
14、 BestimmungDie Glasger te sind vor Gebrauch mit warmer, verd nnter Salpeters ure zu reinigen und mit Wassernachzusp len.6.1 MessungDas Atomemissionsspektrometer wird nach Vorschriften des Ger teherstellers betriebsbereit gemacht.Die Messung der Aufschlussl sung erfolgt mittels ICP-OES durch Kalibrie
15、rung mit Elementstandards.6.2 KalibrierungDie f r die Kalibrierung erforderlichen Konzentrationen der Multielementstandards m ssen den Ver-h ltnissen in der Aufschlussl sung entsprechen. Eine Matrixanpassung ist durchzuf hren. Eine Mehr-punktkalibrierung ist empfehlenswert. Die blicherweise vorliege
16、nde Linearit t der Kalibrierfunktion istsp testens nach jeder 10ten Messung oder Probe durch berpr fung mit mindestens einer Kalibrierl -sung zu best tigen.Seite 2DIN 22022-2:2001-027 AuswertungDie Auswertung und die Angabe der Ergebnisse erfolgt nach E DIN 22022-6.LiteraturhinweiseDIN 22005-1, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Teil 1: bersicht.DIN 51700, Pr fung fester Brennstoffe Allgemeines und bersicht ber Pr fverfahren.Seite 3DIN 22022-2:2001-02
