1、DEUTSCHE NORM Februar 2001Feste BrennstoffeBestimmung der Gehalte an SpurenelementenTeil 3: AAS-FlammentechnikD22022-3ICS 75.160.10Solid fuels Determination of contents of trace elements Part 3: AAS-flame methodCombustibles solides Dtermination des teneurs en oligo-lments Partie 3: AAS-technique de
2、flammeVorwortDiese Norm wurde vom Arbeitsausschuss Rohstoffuntersuchungen im Normenausschuss Bergbau(FABERG) in Zusammenarbeit mit dem Arbeitsausschuss NMP 581/FABERG im NormenausschussMaterialpr fung (NMP) ausgearbeitet.Die Reihe DIN 22022 Feste Brennstoffe Bestimmung der Gehalte an Spurenelementen
3、 bestehtaus:Teil 1: Allgemeine Regeln, Probenahme und Probenvorbereitung Vorbereitung der Analysen-probe f r die Bestimmung (Aufschlussverfahren)Teil 2: ICP-OESTeil 3: AAS-FlammentechnikTeil 4: Atomabsorptionsspektroskopie unter Anwendung der Hydrid- bzw. KaltdampftechnikTeil 5: Atomabsorptionsspekt
4、roskopie unter Anwendung der GraphitrohrtechnikTeil 6: Auswertung und Angabe der MessergebnisseDiese Norm ersetzt das Bergbau-Betriebsblatt BB 22022-3:1985-05.1 AnwendungsbereichDas Verfahren ist geeignet zur Bestimmung von Massenkonzentrationen der Spurenelemente in Auf-schlussl sungen von festen B
5、rennstoffen und Verbrennungsr ckst nden nach DIN 22022-1mittelsAtomabsorptionsspektrometrie(AAS)-Flammentechnik.2 Normative VerweisungenDiese Norm enth lt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publika-tionen. Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen
6、 im Text zitiert, und die Publika-tionen sind nachstehend aufgef hrt. Bei datierten Verweisungen geh ren sp tere nderungen oderberarbeitungen dieser Publikationen nur zu dieser Norm, falls sie durch nderung oder berarbei-tung eingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe d
7、er in Bezug genomme-nen Publikation (einschlie lich nderungen).FortsetzungSeite2bis3Normenausschuss Bergbau (FABERG) im DIN Deutsches Institut f r Normung e. V.Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DIN DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise,nur mi
8、t Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e.V., Berlin, gestattet.Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinRef.-Nr. DIN 22022-3:2001-02Preisgr. 05 Vertr.-Nr. 0005DIN 22022-1, Feste Brennstoffe Bestimmung der Gehalte an Spurenelementen Teil 1: AllgemeineRegeln, Probena
9、hme und Probenvorbereitung Vorbereitung der Analysenprobe f r die Bestimmung(Aufschlussverfahren).E DIN 22022-6, Feste Brennstoffe Bestimmung der Gehalte an Spurenelementen Teil 6: Auswer-tung und Angabe der Messergebnisse.3 Kurzbeschreibung des VerfahrensDie nach DIN 22022-1 erstellte Aufschlussl s
10、ung wird in die Flamme eines Atomabsorptionsspektrome-ters gespr ht. Die berf hrung der Elemente aus chemischen Verbindungen in den atomaren Grundzu-stand erfolgt bei der Flammentechnik durch thermische Dissoziation in einer Gasflamme. Die Gehalteder einzelnen Elemente werden durch Kalibrierung mit
11、Elementstandards ermittelt.4 Ger teGer te m ssen den nationalen und internationalen Normen entsprechen.4.1 bliche Laborger te sowie4.2 Atomabsorptionsspektrometer mit Untergrundkompensation, Hohlkathoden- bzw. elektro-denlose Entladungslampen4.3 Gasversorgung (Luft, Ethin und Distickstoffmonoxid)Bei
12、 Ethin ist ein Mindestdruck von 5 bar erforderlich.5 ChemikalienEs sind ausschlie lich Reagenzien von bekannter analytischer Reinheit zu verwenden. Als Wasser iststets bidestilliertes Wasser oder durch Ionenaustauschverfahren vollentsalztes Wasser (Deionat) zu ver-wenden. L sungen ohne Angabe des L
13、semittels sind w ssrige L sungen. Alle Chemikalien sollen min-destens den Reinheitsgrad zur Analyse aufweisen.5.1 Salpeters ure (HNO3), 5 = 1,40 g=ml, 65 % Massenanteil5.2 Element-Bezugsl sungenIm Handel erh ltliche Konzentrate werden gegebenenfalls unter Zusatz von Salpeters ure nach 5.1 auf-gef ll
14、t. Es k nnen auch fertige Stamml sungen benutzt werden. Bei der Herstellung der Bezugsl sun-gen m ssen die zu erwartenden Element-Konzentrationen in den Messl sungen ber cksichtigt werden.6 Durchf hrung der BestimmungDie Glasger te sind vor Gebrauch mit warmer, verd nnter Salpeters ure zu reinigen u
15、nd mit Wassernachzusp len.6.1 MessungDas Atomabsorptionsspektrometer wird nach den Vorschriften des Ger teherstellers betriebsbereitgemacht. Die Einstellung des Ger tenullpunktes wird mit der Nullwertl sung vorgenommen. Danachwerden bei Anwendung des Kalibrierverfahrens die Kalibrier-, Blindwert- un
16、d Probenl sungen bzw. beiAnwendung des Additionsverfahrens die aufgestockten Proben- und Blindwertl sungen gemessen.6.2 Orientierende MessungDie einzelnen Elemente liegen in unterschiedlichen Konzentrationen vor. Die linearen Bereiche derExtinktionen in Abh ngigkeit von den Konzentrationen sind au e
17、rdem f r die verschiedenen ElementeSeite 2DIN 22022-3:2001-02unterschiedlich. Deshalb wird mit Hilfe von Verd nnungen der Probenl sung der lineare Bereich ermit-telt, in dem die Extinktionen der Messl sungen liegen m ssen. F r die Herstellung der Messl sungenwird die Verd nnung ausgew hlt, die nach
18、Halbieren der Konzentration eine Halbierung der Extinktionzur Folge hat.6.3 Messung nach dem StandardkalibrierverfahrenDie Messung nach diesem Verfahren ist nur zul ssig, wenn Matrixeinfl sse ausgeschlossen werdenk nnen. Andernfalls ist nach dem Additionsverfahren vorzugehen.6.4 Messung nach dem Add
19、itionsverfahrenVon der Probenl sung wird ein ausreichendes Volumen entsprechend den Ergebnissen der orientieren-den Messung verd nnt. Davon werden gleiche Volumina in drei Gef e gegeben. Das Auff llen zu denVolumen der Messl sungen wird nach dem in E DIN 22022-6 angegebenen Schema vorgenommen. DieKo
20、nzentration der Bezugsl sung richtet sich nach dem jeweiligen Element und dem bei der orientieren-den Messung ermittelten Linearit tsbereich. Nach der zweiten Addition darf der festgestellte Linearit ts-bereich nicht berschritten werden. Nach der Zugabe den Inhalt der Gef e mischen. Die Blindwert-Me
21、ssl sungen werden sinngem wie die Proben-Messl sungen hergestellt.7 KalibrierungDie Kalibrierung wird nach dem in E DIN 22022-6 angegebenen Kalibrierverfahren oder mit der dortbeschriebenen Additionsmethode durchgef hrt.8 AuswertungDie Auswertung und die Angabe der Ergebnisse erfolgt nach E DIN 2202
22、2-6.9 Angabe des ErgebnissesMit nicht mehr als zwei signifikanten Stellen werden die auf 0,1 mg=kg gerundeten Werte angegeben.BEISPIEL Element (Metall) 1,3 mg=kgLiteraturhinweiseDIN 22005-1, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Teil 1: bersicht.DIN 51700, Pr fung fester Brennstoffe Allgemeines und bersicht ber Pr fverfahren.Seite 3DIN 22022-3:2001-02
