1、Juli 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.100.40!%UT“2509149www.din.deDIN 53902Prfung von Tensiden Bestimmung des Schumvermgens
2、 Modifiziertes Ross-Miles-VerfahrenTesting of surface active agents Determination of foaming power Modified Ross-Miles-methodEssai des agents de surface Mesure du pouvoir moussant Mthode Ross-Miles modifieAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 53902-2:1977-12www.b
3、euth.deGesamtumfang 10 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)DIN 53902:2016-07 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung 4 1 Anwendungsbereich . 5 2 Normative Verweisungen . 5 3 Begriffe 5 4 Kurzbeschreibung . 6 5 Gerte . 6 6 Lsungsmittel 8 7 Reinigung des Prfgertes . 8 8 Probenvorbereitung . 8 9
4、 Durchfhrung 8 9.1 Aufbau und Fllen des Prfgertes . 8 9.2 Messung . 9 10 Auswertung 9 11 Prfbericht . 9 Literaturhinweise . 10 DIN 53902:2016-07 3 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-05-63 AA Anwendungstechnische Prfverfahren fr Tenside“ des DIN-Normenausschusses Materialprfung (NMP
5、) ausgearbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 53902-2:1977-12 wurden folgende nderungen vorgenommen:
6、a) Angabe des Teils aus der Normnummer gestrichen, da Teil 2 der letzte existierende Teil der Normenreiche DIN 53902 ist; b) normative Verweisungen berarbeitet; c) Anwendungsbereich aufgrund der Zurckziehung einer Norm gendert; d) Reinigungsprozedur berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 53902-2: 1971-01,
7、 1977-12 DIN 53902:2016-07 4 Einleitung Die Herausgabe dieser Norm wurde erforderlich, um den Stand der deutschen Normung der internationalen Entwicklung auf diesem Gebiet anzupassen. Das Ross-Miles-Verfahren in dieser neuen Form hat besser reproduzierbare Ergebnisse als das einfache Schlagverfahren
8、 von Hand und ist daher in Deutschland als genormtes Verfahren zur Schaummessung eingefhrt worden. Da bei jedem Schaummessverfahren die mechanische Energie, mit der die Luft eingearbeitet wird, dem in der Praxis zu untersuchenden Vorgang der Schaumbildung angepasst werden muss, eignet sich das Verfa
9、hren nicht, z. B. das Schumen in Wasch- und Splmaschinen oder das Schumen von Abwasser zu prfen. Das Verfahren nach dieser Norm beruht im Prinzip auf einem vom Comit International des Drivs Tensio-Actifs (CID) entwickelten Verfahren, das inzwischen von der International Organization for Standardizat
10、ion (ISO) als ISO-Norm ISO 696:1975, Surface active agents Measurement of foaming power Modified Ross-miles method bernommen worden ist. Abweichend von der ISO-Norm wird in dieser Norm jedoch ein modifiziertes Gert nach Pasztor-Rozzo verwendet (siehe 1). Der Vorteil dieses modifizierten Prfgertes be
11、steht darin, dass es mit Heizmnteln ausgestattet ist, die Messungen bei hheren Temperaturen erlauben und eine bessere Temperaturkonstanz der gesamten Messanordnung sicherstellen. DIN 53902:2016-07 5 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Schumvermgens von Tensiden und d
12、araus hergestellten Erzeugnissen, im Besonderen Badezustzen, unabhngig von deren Ionogenitt fest. Die Bestimmung wird nach dieser Norm bei (50 null 2) C durchgefhrt. Mit dem verwendeten Prfgert sind auch Bestimmungen bei Temperaturen ber 50 C mglich. Von (50 null 2) C abweichende Temperaturen sind j
13、edoch zu vereinbaren. Das Verfahren ist auf leicht hydrolysierende oder nicht vollstndig lsliche Tenside nicht anwendbar, da die Probenlsungen keine Trbungen oder Sedimente enthalten drfen. Gegen Wasserhrte empfindliche Tenside knnen nur in weichem Wasser gemessen werden. Allgemein ist bei jedem Sch
14、aummessverfahren die mechanische Energie, mit der die Luft eingearbeitet wird, dem in der Praxis zu untersuchenden Vorgang der Schaumbildung anzupassen. Das Verfahren eignet sich deshalb auch nicht, das Schumen in Wasch- und Splmaschinen und das Schumen von Abwasser oder von stark verdnnten Lsungen,
15、 z. B. tensidhaltigen Flusswssern messend zu verfolgen. Schumvermgen und Schaumbestndigkeit knnen auerdem schon durch geringfgige Schwankungen in der Zusammensetzung der Erzeugnisse gendert werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zit
16、iert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN EN 12829, Grenzflc
17、henaktive Stoffe Herstellung von Wasser mit bekannter Calcium- und Magnesiumhrte 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Schaum Gesamtheit der durch dnne Flssigkeitslamellen getrennten gasfrmigen Zellen, gebildet durch Zusammenlagerung der Blasen, die ein in e
18、iner Flssigkeit dispergiertes Gas (Luft) erzeugt 3.2 Schumvermgen Schaumhhe, welche unter den in 9.2 beschriebenen experimentellen Bedingungen entsteht und die nderung dieser Schaumhhe innerhalb von 5 min nach Beendigung der Schaumbildung 3.3 weiches Wasser Wasser, welches weniger als 150 mg/kg Calc
19、iumcarbonat und weniger als 8.4 dH enthlt DIN 53902:2016-07 6 4 Kurzbeschreibung Es werden Auslaufzeit und Schaumhhe 30 s, 3 min und 5 min nach dem freien Ausflieen von 500 ml einer Lsung der Probe in Wasser mit einer Hrte entsprechend einem Calciumcarbonatgehalt von 300 mg/kg1)aus definierter Hhe a
20、uf die Flssigkeitsoberflche derselben Lsung gemessen. Messungen in weichem Wasser oder bei anderen Wasserhrten sind jedoch zu vereinbaren. 5 Gerte 5.1 Prfgert, (siehe Bild 1) bestehend aus: 5.1.1 Ablaufgef aus Gerteglas von etwa 1 l Inhalt, zylindrisch mit nach auen gewlbtem Boden, das mit einem Hei
21、zmantel (2) mit Anschlussstutzen (3) umgeben ist. Der Heizmantel (2) wird mit Wasser ber einem Umlaufthermostaten beheizt. Das Ablaufgef (1) ist im unteren Drittel mit einer Nullmarke (Lnge 1/1 innerer Rohrumfang) versehen und endet in einem Rohrende von etwa 45 mm Lnge, das mittels eines Glasstabes
22、 (6) mit Glasschliffstopfen (7) verschlossen werden kann. Der Glasstopfen (7) ist in die kegelfrmig erweiterte obere ffnung des Rohrendes eingeschliffen. Das Ablaufgef (1) wird mit einem Gummistopfen (8) verschlossen, der mit einer zentralen Bohrung zur Halterung und Fhrung des Glasstabes (9) und ei
23、ner seitlich versetzten Bohrung zum Luftausgleich (10) versehen ist. Der Glasstab (6) muss in der Bohrung des Gummistopfens (8) leicht verschiebbar sein. 5.1.2 Kapillare aus nichtrostendem Stahl, 70 mm lang, mit 1,9 mm null 0,02 mm innerem Durchmesser und 0,3 mm Wanddicke. Die Enden der Kapillare ms
24、sen im rechten Winkel zur Lngsachse abgeschliffen sein. Auf das obere Ende der Kapillare (11) wird ein 10 mm bis 20 mm langes Verbindungsstck (12) aus nichtrostendem Stahl aufgeschoben, dessen innerer Durchmesser gleich dem ueren Durchmesser der Kapillare (11) und dessen uerer Durchmesser gleich dem
25、 ueren Durchmesser des Rohrendes vom Ablaufgef (5) ist. Das Rohrende vom Ablaufgef (5) und das Verbindungsstck (12) werden durch ein Stck Vakuumschlauch (13) so verbunden, dass das Rohrende bndig auf dem Verbindungsstck (12) sitzt und die Oberkanten von Kapillare und Verbindungsstck (12) in einer Eb
26、ene liegen. Alternativ darf, anstatt Verbindungsstck (12) und Vakuumschlauch (13), ein Bauteil aus Kunststoff konstruiert werden, um die Kapillare (11) an dem Glasrohr zu befestigen. 5.1.3 Einlaufgef aus Gerteglas, zylindrisch mit nach auen gewlbtem Boden, mit einer Gesamthhe des inneren Raumes von
27、560 mm null 10 mm, einem inneren Durchmesser von 50 mm und einer Skale mit Millimeter-Teilung (Bezifferung; jeder 10. Teilstrich). Alle Teilstriche der Skale sind an der Innenwand des Einlaufgefes (14) angebracht. An Stelle der in das Glas eingetzten Skalenteilung kann auch ein Streifen Millimeterpa
28、pier verwendet werden, der auen auf den Heizmantel (2) aufgeklebt wird, oder die Messung der Schaumhhe wird mittels einer am Stativ befestigten Messlatte mit Millimeterteilung und 2 senkrecht verschiebbaren Zeigern durchgefhrt. Die Nullmarke der Skalenteilung (16) bzw. des Millimeterpapierstreifens
29、(15) ist 45 mm null 3 mm ber der inneren Bodenmitte des Einlaufgefes (14) angebracht. Genau 450 mm ber der Nullmarke ist an der Innenwand des Einlaufgefes (14) die Markierung der Fallhhe (17) (Strichlnge 1/1 des Umfanges des Einlaufgefes) angebracht. Das Einlaufgef (14) ist mit einem Heizmantel (2)
30、mit Anschlussstutzen (3) umgeben, der mit Wasser ber einen Umlaufthermostaten beheizt wird. Zur leichteren Entleerung und Reinigung ist das Einlaufgef (14) mit einem Ablaufrohr (18) mit Schliffhahn versehen. 5.2 Stativ mit ausreichend langem Stab, um Ablaufgef (5.1.1) mit Kapillare (5.1.2) und Einla
31、ufgef (5.1.3) sicher befestigen zu knnen. 5.3 Umlaufthermostat, auf (50 null 2) C regelbar, mit Wasser als Heizflssigkeit 1)Statt mg/kg wird vielfach auch die Konzentrationsangabe Parts per million“ (Kurzzeichen ppm) verwendet. Eine Tabelle zur Umrechnung in andere Hrteeinheiten ist in DIN EN 12829
32、angegeben. DIN 53902:2016-07 7 Mae in Millimeter Legende 1 Ablaufgef 10 Bohrung zum Luftausgleich 2 Heizmantel 11 Kapillare 3 Anschlussstutzen 12 Verbindungsstck 4 Nullmarke am Ablaufgef 13 Vakuumschlauch 5 Rohrende des Ablaufgefes 14 Einlaufgef 6 Glasstab 15 Skale mit Millimeter Teilung oder auf de
33、n Heizmantel 7 Glasschliffstopfen geklebter Streifen aus Millimeterpapier 8 Gummistopfen 16 Nullmarke der Skalenteilung 9 Bohrung zur Halterung und Fhrung des 17 Markierung der Fallhhe Glasstabes 18 Ablaufrohr mit Schliffhahn Bild 1 Modifizierte Ross-Miles-Apparatur nach Pasztor-Rozzo 5.4 Analysenwa
34、age 5.5 500-ml-Messzylinder, z. B. nach DIN EN ISO 4788 5.6 50-ml-Becher, z. B. nach DIN 12331 5.7 1 000-ml-Enghals-Messkolben, z. B. nach DIN EN ISO 1042 DIN 53902:2016-07 8 5.8 1 000-ml-Becher mit Ausguss, z. B. nach DIN 12331 5.9 Glastrichter, z. B. Trichter DIN ISO 4798 6 Lsungsmittel Als Lsungs
35、mittel wird Wasser WSfr spezielle physikalische Prfungen mit einer Hrte entsprechend einem Gehalt von 300 mg/kg Calciumcarbonat verwendet. Die Hrte wird nach DIN EN 12829 eingestellt. Wasser WS sollte die folgenden Anforderungen erfllen: a) Eindampfrckstand hchstens 1,0 mg/kg; b) elektrische Leitfhi
36、gkeit bei 25 C hchstens 0,6 S/kg; c) Verbrauch an Kaliumpermanganat maximal 0,6 ml KMnO4-Lsung je Liter Wasser; d) Oberflchenspannung bei 25 C von 71 bis 72,8 10-3 N/m. Um Wasser WS zu erhalten, wird Wasser unter Verwendung einer Quarzapparatur mit nicht gefetteten Schliffverbindungen doppelt destil
37、liert. Es darf nicht mit Gummi-, Kunststoff- oder Korkstopfen in Berhrung kommen. 7 Reinigung des Prfgertes Vor der Messung wird das Prfgert einschlielich der Kapillare (11) grndlich mit Wasser WSgesplt. Bei Verdacht auf Verunreinigungen, die mit Wasser nicht leicht zu entfernen sind wird das Prfger
38、t einschlielich der Kapillare (11) vorher durch Ausspritzen mit einer Reinigungslsung gereinigt, wobei das Prfgert nicht aus seiner Halterung entfernt zu werden braucht. Als geeignete Reinigungslsung knnen zum Beispiel Isopropanol oder handelsbliche alkalische Laborreiniger in verdnnter Lsung nach A
39、ngaben des Herstellers verwendet werden. Zwischen jeder Messung mit der gleichen Probe wird nur mit der Lsung dieser Probe gesplt. 8 Probenvorbereitung Die gut homogenisierte Probe wird sofort zu der Konzentration gelst, die bei der Messung angewendet werden sollte. Die zu vereinbarende Konzentratio
40、n sollte zwischen 0,25 g/l und 2 g/l liegen und hngt ab von der in der Praxis blichen Anwendungskonzentration. Die auf 0,5 mg gewogene Probenmenge wird mit dem Lsungsmittel im 50-ml-Becher angeteigt und danach mit dem auf (50 null 2) C vorgewrmten Lsungsmittel im Messkolben zu 1 l Lsung gelst. Das A
41、lter der Probenlsung sollte bei Beginn der Messung mindestens 30 min und hchstens 2 h betragen. Die Probenlsung wird bis zur Messung unter Rhren im 1 000-ml-Becher auf (50 null 2) C gehalten. 9 Durchfhrung 9.1 Aufbau und Fllen des Prfgertes Das Prfgert wird in einem vor Zugluft geschtzten Raum aufge
42、stellt. Es wird empfohlen nach der Reinigung des Prfgertes mit Wasser mit der fr mindestens 30 min gereiften Probenlsung zu splen und anschlieend mit der Durchfhrung fortzufahren. DIN 53902:2016-07 9 Zuerst wird das am Stativ befestigte Ablaufgef (1) mit Kapillare (11) an den auf 50 C eingestellten
43、Thermostaten angeschlossen und die Kapillare (11) und das Ablaufgef (1) wird bis zur Nullmarke (4) mit der auf (50 null 2) C temperierten Probenlsung befllt. Dies geschieht zweckmig durch Ansaugen der Probenlsung aus dem 1 000-ml-Becher, um Blasenbildung zu vermeiden. Dann wird auch das Einlaufgef (
44、14) am Stativ befestigt, an den Thermostaten angeschlossen und gleichfalls mit temperierter Probenlsung bis zur Nullmarke gefllt. Dazu wird die Probenlsung vorsichtig an der Wandung des Einlaufgefes (14) herablaufen gelassen, um eine Schaumbildung auszuschlieen. Nun wird mit dem Messzylinder 500 ml
45、die temperierte Probenlsung in der Weise in das Ablaufgef (1) befllt, dass die Lsung durch den etwas schrg gehaltenen Glastrichter vorsichtig an der Wandung des Ablaufgefes (1) herunterfliet. Nach diesen Flloperationen werden die am Stativ befestigten Teile des Prfgertes in der Weise angeordnet, das
46、s die Lngsachsen der Kapillare (11) und des Einlaufgefes (14) eine Gerade bilden und sich die Unterkante der Kapillare (11) genau auf der Hhe der Markierung fr die Fallhhe (17) am Einlaufgef (14) befindet. 9.2 Messung Unmittelbar vor der Messung wird die Temperatur der Probenlsung im Ablaufgef (1) u
47、nd Einlaufgef (14) berprft. Sie sollte (50 null 2) C betragen. Dann wird die Probenlsung ohne Unterbrechung bis zur Nullmarke am Ablaufgef (4) ausgelassen und die Auslaufzeit notiert. Messungen, bei denen die Auslaufzeit anomal lang ist, werden verworfen; eine anomal lange Zeit ist ein Zeichen dafr,
48、 dass eine Luftblase in die Kapillare (5.1.2) oder in das Rohrende des Ablaufgefes (5) gelangt ist. Die Schaumhhe wird in Millimeter an der Skalenteilung bzw. dem Streifen aus Millimeterpapier am Einlaufgef (14) oder mittels Kathetometer 30 s, 3 min und 5 min nach Beendigung des Ausflieens abgelesen. Wenn die Oberflche des Schaums in der Mitte eine kleine Vertiefung aufweist, so wird das arithmetische Mittel zwischen Mitte und Rand als obere Schaumgrenze verwendet. Die Messungen werden fr jede Lsung mindestens dreimal wiederholt und die arithmetischen
