1、M rz 2005DEUTSCHE NORM Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.080.20Bi 9605698
2、www.din.deXDIN 53978Tetrachlorethen (Perchlorethylen) Anforderungen und Pr fungenTetrachlorethylene Specifications and testsTtrachlorthylne Spcifications et essaisAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz f rdie 200308 zur ckgezogene NormDIN 53978:199207www.beuth.deGesamtu
3、mfang 8 SeitenDIN 53978:2005-032VorwortDiese Norm wurde vom NAB-Arbeitsausschuss 5 Lsemittel aus der Arbeit des frheren NMP-Arbeits-ausschuss 564 Prfung von Hilfsmitteln fr die Chemischreinigung des Normenausschusses Material-prfung (NMP) im DIN bernommen.Die Bercksichtigung der zwei Qualittsstufen
4、stabilisiertes hochreines Tetrachlorethen 99,9 undstabilisiertes reines Tetrachlorethen 99,5 war erforderlich, um einerseits nicht nur fr werkfrische Ware,sondern auch fr Tetrachlorethen aus Recycling-Prozessen Spezifikationen festzulegen.Die Internationale Norm ISO 2213:1972, Perchloroethylene for
5、industrial use Methods of test, wurde im Mai2002 ohne Ersatz zurckgezogen.In dieser Norm bedeutet Prozent (%) bei Angabe von Gehalten Massenanteil in Prozent.nderungenGegenber der 2003-08 zurckgezogenen Norm DIN 53978:1992-07 wurden folgende nderungenvorgenommen:a) die Norm wurde redaktionell berarb
6、eitet und die normativen Verweisungen wurden aktualisiert;b) der Inhalt der Norm wurde nicht gendert.Frhere AusgabenDIN 53978: 1973-08, 1981-01, 1992-071 AnwendungsbereichDiese Norm gilt fr stabilisierteshochreines Tetrachlorethen 99,9sowie fr stabilisiertesreines Tetrachlorethen 99,5.Spezialstabili
7、siertes Tetrachlorethen kann bei den Anforderungen nach Abschnitt 4 dieser Norm nicht geprftwerden.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokumentes erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verwei
8、sungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokumentes (einschlielich aller nderungen).DIN 53978:2005-033DIN 51405, Prfung von Minerall-Kohlenwasserstoffen, verwandten Flssigkeiten und Lsemitteln fr Lackeund Anstrichstoffe Gaschromatographische Analyse Allgemeine ArbeitsgrundlagenDIN 51757
9、 Prfung von Minerallen und verwandten Stoffen Bestimmung der DichteDIN 51777-1, Prfung von Minerall-Kohlenwasserstoffen und Lsemitteln Bestimmung desWassergehaltes nach Karl Fischer Direktes VerfahrenDIN 53172, Lsemittel fr Lacke und hnliche Beschichtungsstoffe Bestimmung des AbdampfrckstandesDIN E
10、N ISO 6271-1, Klare Flssigkeiten Bestimmung der Farbe nach der Platin-Kobalt-Skala Teil 1:Visuelles VerfahrenDIN EN ISO 6271-2, Klare Flssigkeiten Bestimmung der Farbe nach der Platin-Kobalt-Skala Teil 2:Spektralphotometrisches VerfahrenDIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe fr Beschich
11、tungsstoffe Probenahme3 BegriffeFr die Anwendung dieser Norm gelten die in DIN 51405 angegebenen Begriffe der gaschromatographischenAnalyse und der folgende Begriff.3.1Alkalittdiejenige Menge an Natriumhydroxid, die der zum Neutralisieren der Probe unter den hier festgelegtenBedingungen erforderlich
12、en Menge an Salzsure quivalent istANMERKUNG Die Alkalitt wird als Massenanteil in Prozent, bezogen auf die zur Bestimmung vorgelegteProbenmenge, angegeben.DIN 53978:2005-0344 AnforderungenDie in Tabelle 1 festgelegten Anforderungen sind Mindestanforderungen, soweit nichts anderes angegebenist.Tabell
13、e 1 Anforderungen an TetrachlorethenEigenschaft Anforderung Prfung nachAussehen bei Raumtemperatur (18 C bis 28 C) klar und freivon ungelsten Stoffen6.1Farbe (Hazen Farbzahl) max. 15 6.2Tetrachlorethen 99,9 g/ml 1,620 bis 1,625Dichte bei 20 CTetrachlorethen 99,5 g/ml 1,615 bis 1,6256.3Gaschromatogra
14、phischbestimmte AnteileTetrachlorethen 99,9 %99,90 Gb1 0,02a, cTetrachlorethen 99,5 %99,50 Gb1 0,05b, c6.4Alkalitt % max. 0,003Das Tetrachlorethen darfnicht sauer reagieren.6.5Wassergehalt % max. 0,005 6.6Abdampfrckstand % max. 0,005 6.7Freies Chlor nicht nachweisbar 6.8aDie Summe der Konzentratione
15、n an 1,1,1-Trichloretan und Trichlorethen darf nicht mehr als(0,025 Gb1 0,003) % betragen.bDie Summe der Konzentrationen an 1,1,1-Trichloretan und Trichlorethen darf nicht mehr als(0,10 Gb1 0,005) % betragen.cBei dieser Betrachtung bleiben die mit dem beschriebenen gaschromatographischen Verfahren n
16、ichterfassbaren Stabilisatoren, z. B. Amine, Phenolderivate, der Abdampfrckstand und der Wassergehaltunbercksichtigt.5 ProbenahmeEine reprsentative Probe von dem zu prfenden Produkt nehmen, wie in DIN EN ISO 15528 beschrieben.Aus Behltern mit einem Inhalt von weniger als 5 m mithilfe eines Stechhebe
17、rs eine Allschichtprobe nehmen.ANMERKUNG Es ist zu beachten, dass bei Anwesenheit von Wasser in hherer Konzentration, als der Lslichkeit vonTetrachlorethen entspricht, dieses Wasser als separate Phase an den Behlteroberflchen adsorbiert vorliegen kann undinfolgedessen bei der blichen Probenahme nich
18、t erfasst wird.Besteht ein Prflos aus mehreren Gebinden mit Inhalt von weniger als 5 m, so werden Einzelproben nachDIN EN ISO 15528 zu einer Durchschnittsprobe vereinigt.Bei der Probenahme aus Behltern mit einem Inhalt von mehr als 5 m eine Auslaufprobe am Auslaufstutzendes Behlters und eine Obenpro
19、be in der Schicht bis zu 15 cm unter der Oberflche des Prfgutes nehmen.Dazu siehe auch die vorstehende Anmerkung.Die Probenmenge betrgt in jedem Fall 1 l.DIN 53978:2005-035Die Proben in braunen Steilbrustflaschen mit Schraubverschluss und PTFE-Dichtungseinlage randvollabfllen, sodass kein Dampfraum
20、ber der Flssigkeit bestehen bleibt. Die Aufbewahrung erfolgt vorLichteinstrahlung geschtzt. Falls es erforderlich ist, den Verschluss der Flasche zu versiegeln darauf achten,dass jede Verunreinigung des Flascheninhaltes ausgeschlossen ist.6 Prfung6.1 AussehenDie Probe visuell senkrecht zum durchfall
21、enden Licht auf Klarheit, suspendierte bzw. emulgierte Stoffe undBodensatz prfen.6.2 FarbeDie Hazen-Farzahl (APHA-Verfahren) in Anlehnung an DIN EN ISO 6271-1 oder DIN EN ISO 6271-2bestimmen. Abweichend von DIN EN ISO 6271-1 und DIN EN ISO 6271-2 wird die Hazen-Farbzahl nicht aufden nchstliegenden,
22、ganzzahlig durch zehn teilbaren Wert gerundet.6.3 DichteDie Dichte mit dem Arometer oder mit dem Pyknometer nach DIN 51757 bestimmen.6.4 Gaschromatographisch bestimmbare Anteile6.4.1 GerteGbe Gaschromatograph blicher Bauweise, mit Wrmeleitfhigeitsdetektor (WLD) und Kompensations-schreiber mit Integr
23、ator.Gbe Trennsule: Makrokapillarsule.Beispiel fr eine Makrokapillarsule: Quarz-Kapillarsule, Lnge 30 m mit einem Innendurchmesser von0,53 mm mit Innenbelegung von Cyano-Phenyl-Dimehtylsilicon (3-3-94 %), Filmdicke 1 m oder 3 m.Gbe Detektor: Nur bei Verwendung eines Wrmeleitfhigkeitsdetektors (WLD)
24、stimmen die Anteile derPeakflchen nherungsweise mit den Massenanteilen berein.Gbe Injektionsspritze: Mikro-Injektionsspritze, Inhalt 1 l, 5 l oder 10 l, Skalenteilungwert 0,1 l.6.4.2 Reagenzien zur Herstellung einer TestmischungDie zur Zuordnung und Kalibrierung verwendeten Reagenzien mssen folgende
25、n Reinheitsgrad besitzen:Gbe Tetrachlorethen min. 99,9 % (Massenanteil)Gbe Trichlorethen min. 99 % (Massenanteil)Gbe 1,1,1-Trichlorethan min. 99 % (Massenanteil)Gbe n-Butylacetat min. 99 % (Massenanteil)6.4.3 Durchfhrung6.4.3.1 Einstellen der GertesDas Einstellen des Gaschromatographen ist gerteabhn
26、gig; es sind die Angaben des Gerteherstellers zubeachten.DIN 53978:2005-036Die Analysenbedingungen in Tabelle 2 haben sich bei Verwendung der unter 6.4.1 beschriebenen Makro-kapillarsule bewhrt.Tabelle 2 AnalysenbedingungenIIITemperatur:EinspritzblockDetektorblockSulenofen:SarttemperaturIsothermProg
27、rammEndtemperaturAnalysenzeit150 C200 C50 C4 min5 C/min140 C30 min150 C150 C50 C10 min5 C/min140 C30 minTrgergasSplitverhltnisStrmungsgeschwindigkeitProbenmengeHeliumohne Splitetwa 5 ml/min0,2 l bis 0,3 lHeliumohne Splitetwa 10 ml/min0,2 l6.4.3.2 KalibrierungZur Prfung der Funktionsfhigkeit des Gasc
28、hromatographen und des Auswertesystems wird mit den in 6.4.2aufgefhrten Reagenzien durch Aufstockungen und Verdnnen eine Testmischung hergestellt. Sie besteht,bezogen auf Volumenanteile, zu 99,9 % aus Tetrachlorethen, 0,05 % aus Trichlorethen und zu 0,05 % aus1,1,1-Trichlorethan. Diese Mischung dien
29、t zur Zuordnung der im Gaschromatogramm auftretendenKomponenten, entsprechend ihren Retentionszeiten (siehe auch DIN 51405).Die zu dosierende Menge der Testmischung ist so zu whlen, dass die Linearitt des Detektors und desIntegrators nicht berschritten wird.6.4.3.3 BestimmungsgrenzeDie Empfindlichke
30、it des Gertes muss so eingestellt sein, dass die Signalhhen fr die Volumenanteile von0,005 % Trichlorethen oder 0,005 % 1,1,1-Trichlorethan mindestens ber dem zweifachen Rauschpegel derNull-Linie liegen.6.4.3.4 Auflsevermgen der TrennsuleFr die Bestimmung des Gehaltes an Fremdlsemittel in Tetrachlor
31、ethen muss das Auflsevermgen, R, derTrennsule nach dem Minimum-Lot-Verfahren (siehe DIN 51405) fr das Verhltnis 99 : 1 vorliegendeStoffpaar Tetrachlorethen/n-Butylacetat grer als 0,8 sein.6.4.3.5 AuswertungAlle Peakflchen werden nach DIN 51405 durch automatische Integration ermittelt und auf 100 % n
32、ormiert.Bei Einhalten der vorstehenden Arbeitsweise wird der Korrekturfaktor gleich 1 gesetzt.Auf die Anwesenheit hoch siedender Anteile mit einem Siedepunkt ber 121 C ist bei der Analyse besonderszu achten.DIN 53978:2005-037Die Anteile Cian Tetrachlorethen, Trichlorethen und 1,1,1-Trichlorethan wer
33、den ohne Identifizierung unddamit ohne Bercksichtigung stoffzpezifischer Faktoren (fi= 1) nach DIN 51405 in Prozent der Peakflchennach Gleichung (1) bestimmt:1001iiiGb4G3dGe5G3dniAAC (1)Dabei istAidie Peakflche der Komponente i.In Zweifelsfllen muss eine Identifizierung der einzelnen Komponenten erf
34、olgen.6.5 Alkalitt6.5.1 Gertebliches Laborgert.6.5.2 ReagenzienGbe Bromphenolblau-Indikatorlsung: 0,04 % in Ethanol,Gbe Natronlauge, c(NaOH)= 0,01 mol/l,Gbe Salzsure, c(HCl) = 0,1 mol/l.6.5.3 VorbereitungZum Neutralisieren des fr die Bestimmungen zu verwendenden Wassers, 50 ml Wasser mit vier bis fn
35、fTropfen Bromphenolblau-Indikatorlsung versetzen und mit Natronlauge, 0,01 mol/l, bis zum Farbumschlagnach Grn titrieren.6.5.4 Durchfhrung50,0 ml des gegen Bromphenolblau eingestellten Wassers in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasstopfeneinfllen und 100 ml der Probe (Volumen V1) sowie drei bis f
36、nf Tropfen Bromphenolblau-Indikatorlsungzugeben. Nach Verschlieen des Erlenmeyerkolbens mit dem Glasstopfen 2 min schtteln. Danach mitSalzsure, 0,01 mol/l, unter Umschwenken bis zum Farbumschlag von Blau nach Gelb titrieren (Volumen V2).6.5.5 AuswertungAus den erhaltenen Werten die Alkalitt, angegeb
37、en als Massenanteil Natriumhydroxid (NaOH) in Prozent,nach Gleichung (2) berechnen:20120400AlkalittG72Gb4Gb4G3dVV ,(2)Dabei istV1das Volumen Tetrachlorethen, in Milliliter, das fr die Bestimmung eingesetzt wurde;V2das Volumen Salzsure 0,1 mol/l, in Milliliter, das fr die Titration verbraucht wurde;G
38、7220die Dichte des Tetrachlorethens, in Gramm je Milliliter, bei 20 C;0,040 ein stchiometrischer Faktor.DIN 53978:2005-0386.6 WassergehaltDie Bestimmung des Wassergehaltes erfolgt nach Karl Fischer, direktes Verfahren nach DIN 51777-1.ANMERKUNG Wenn der nach diesem Verfahren gefundene Wassergehalt u
39、ngewhnlich hoch ist, kann dies aufStrungen durch das Stabilisatorsystem zurckzufhren sein. In diesem Fall wird wie folgt geprft:Einige Milliliter der Probe werden im Reagenzglas im Khlbad mit Eis-Wasser-Gemisch als Khlmittel auf 0 C abgekhltund 10 min unter Rhren mit einem Thermometer mit Skalenteil
40、ungswert von 0,5 C auf dieser Temperatur gehalten. DieProbe muss hierbei im durchscheinenden Licht klar bleiben und darf keine Trbung zeigen. Eine Trbung bei 0 Centspricht einem Massenanteil Wasser von mehr als 0,004 %.6.7 AbdampfrckstandDie Bestimmung nach DIN 53172 durchfhren.6.8 Freies Chlor6.8.1
41、 ReagenzienGbe Gesttigte Lsung von Kaliumiodid in Aceton,Gbe Strkelsung: 2 g reine lsliche Strke oder Kartoffelstrke mit Wasser zu einer dnnen Paste anteigen.1 l kochendes Wasser und 1 g Salicylsure dazugeben. Das Kochen so lange fortsetzen, bis die Lsungklar ist. Sie wird nach dem Abkhlen in einer
42、verschlossenen Flasche aufbewahrt.6.8.2 Durchfhrung5 ml der in Aceton gesttigten Kaliumiodid-Lsung im Reagenzglas mit 5 ml der Probe versetzen. DieMischung soll farblos bleiben. Eine etwaige Ausscheidung von Iod fhrt zu einer schwachen Gelbfrbung, diedurch Strkelsung als Blaufrbung deutlicher wahrne
43、hmbar gemacht werden kann. Der hierbei entstehendeBlauton darf nicht dunkler sein als bei der Blindprobe mit 5 ml in Aceton gesttigter Kaliumiodid-Lsung undStrkelsung unter Zugabe von 5 ml chlorfreiem Tetrachlorethen (z. B. mit destilliertem Wasserausgewaschen).7 PrfberichtDer Prfbericht muss mindestens folgende Angaben enthalten:a) Art und Bezeichnung der Probe;b) einen Hinweis auf diese Norm (DIN 53978);c) Prfergebnisse nach den Abschnitten 4 und 6;d) jede Abweichung von den angegebenen Verfahren;e) Prfdatum.
