1、September 2005DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.100.40C 8 9611450www.din.deXDIN EN
2、 14670Grenzfl chenaktive Stoffe Natriumdodecylsulfat Analysenverfahren;Deutsche Fassung EN 14670:2005Surface active agents Sodium dodecyl sulfate Analytical method;German version EN 14670:2005Agents de surface Dodcylsulfate de sodium Mthode d analyse;Version allemande EN 14670:2005Alleinverkauf der
3、Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 12 SeitenDIN EN 14670:2005-09 2 Nationales Vorwort Die Europische Norm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 276 Grenzflchenaktive Stoffe“ (Sekretariat: AFNOR, Frankreich) unter intensiver deutscher Mitarbeit erarbeitet. Fr die deu
4、tsche Mitarbeit ist der Arbeitsausschuss NMP 562 Analytik von Tensiden“ im Normenausschuss Material-prfung (NMP) verantwortlich. Fr die im Abschnitt 2 zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: EN ISO 3696 siehe DIN ISO 3696 ISO 607 siehe
5、DIN ISO 607 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 607, Tenside und Waschmittel Verfahren zur Probenteilung DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 14670 Juni 2005 ICS 71.100.40 Deutsche Fassung G
6、renzflchenaktive Stoffe Natriumdodecyulsulfat Analysenverfahren Surface active agents Sodium dodecyl sulfate Analytical method Agents de surface Dodcylsulfate de sodium Mthode danalyse Diese Europische Norm wurde vom CEN am 19. Mai 2005 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-G
7、eschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum o
8、der bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management
9、-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden,
10、Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stas
11、sart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 14670:2005 DEN 14670:2005 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Kurzbeschrei
12、bung .4 4 Reagenzien.4 5 Gerte5 6 Probenahme und Probenvorbereitung5 7 Durchfhrung.5 8 Angabe der Ergebnisse.6 9 Przision.6 10 Prfbericht7 Anhang A (informativ) Typisches Gaschromatogramm8 Anhang B (informativ) Ergebnisse des Ringversuches 9 Literaturhinweise . 10 EN 14670:2005 (D) 3 Vorwort Diese E
13、uropische Norm (EN 14670:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 276 Grenzflchen-aktive Stoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNOR gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkenn
14、ung bis Dezember 2005, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Dezember 2005 zurckgezogen werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estlan
15、d, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. EN 14670:2005 (D) 4 1 Anwendungsbe
16、reich Diese Europische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes und der mittleren molaren Masse von Natriumdodecylsulfat, das als Urtitersubstanz fr die Bestimmung des Titers von Malsungen fr die Titration von grenzflchenaktiven Stoffen eingesetzt wird, fest. ANMERKUNG Die Titer werden be
17、i der Mischindikator-Zweiphasentitration (z. B. ISO 2271) und bei der potentio-metrischen Titration mit einer Tensid-sensitiven Elektrode bentigt (z. B. EN 14480). 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisung
18、en gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 13267, Grenzflchenaktive Stoffe Bestimmung des Wassergehaltes Verfahren nach Karl Fischer EN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke A
19、nforderungen und Prfungen (ISO 3696:1987) ISO 607, Surface active agents and detergents Methods of sample division ISO 894, Surface active agents Technical sodium primary alkylsulfates Methods of analysis ISO 6844, Surface active agents Determination of mineral sulfate content Titrimetric method 3 K
20、urzbeschreibung Der Wasser-Gehalt, der Natriumsulfat-Gehalt und der Petrolether-extrahierbare Anteil in der Probe werden nach den in EN ISO 3696, ISO 894 bzw. ISO 9844 beschriebenen Verfahren bestimmt. Der Aktivgehalt wird durch Subtraktion des Wasser-Gehaltes, des Natriumsulfat-Gehaltes und des Pet
21、rolether-extrahierbaren Anteils von 100 % berechnet. Fr die Berechnung der mittleren molaren Masse von Natriumdodecylsulfat wird der nach einer sauren Hydrolyse frei werdende C10- bis C14-Fettalkohol isoliert und dessen C-Kettenverteilung gaschromatographisch bestimmt. 4 Reagenzien Whrend der Analys
22、e sind, sofern nicht anders festgelegt, nur Reagenzien bekannter analytischer Reinheit, die zuvor daraufhin berprft worden sind, dass sie nicht die analytischen Ergebnisse verflschen, und Wasser der Qualitt 3 nach EN ISO 3696 zu verwenden. a) fr die Bestimmung des Wasser-Gehaltes, die Reagenzien, di
23、e in EN 13267 festgelegt sind; b) fr die Bestimmung des Natriumsulfat-Gehaltes, die Reagenzien, die in ISO 6844 (oder prEN 14880) festgelegt sind; c) fr die Bestimmung des Petrolether-extrahierbaren Anteils, die Reagenzien, die in ISO 894 festgelegt sind. EN 14670:2005 (D) 5 5 Gerte bliche Laborgert
24、e und die folgenden: 5.1 Gaschromatograph, geeignet fr Arbeiten mit einer Fused-Silica-Kapillarsule und mit einem Flammenionisationsdetektor (FID) ausgerstet. 5.2 Kapillarsule, mit geeigneter Trennleistung, wie in Bild A.1 gezeigt. ANMERKUNG Empfohlen wird eine 30 m 0,32 mm ID, Fused-Silica-Kapillar
25、sule (Filmdicke 0,25 m) mit 5 % Phenylpolysiloxan und 95 % Methylpolysiloxan als stationre Phase. 6 Probenahme und Probenvorbereitung Die Probe muss nach ISO 607 vorbereitet und gelagert werden. 7 Durchfhrung 7.1 Bestimmung des Wasser-Gehaltes Den Wasser-Gehalt nach EN 13267 bestimmen. ANMERKUNG In
26、der Regel ist der Massenanteil an Wasser 1 %. 7.2 Bestimmung des Natriumsulfat-Gehaltes Den Natriumsulfat-Gehalt nach ISO 6844 (Dithizon-Methode) bestimmen. ANMERKUNG In der Regel ist der Massenanteil an Natriumsulfat 0,1 %. 7.3 Bestimmung des Petrolether-extrahierbaren Anteils Den Petrolether-extra
27、hierbaren Anteil nach ISO 894 bestimmen. ANMERKUNG 1 In der Regel ist der Massenanteil 0,2 %. ANMERKUNG 2 Die Bestimmung des Gehaltes an nichtionischen Substanzen kann auch nach EN 13273 erfolgen, wenn eine geeignete Kalibriersubstanz (C12-Alkohol) zur Verfgung steht. 7.4 Bestimmung der mittleren mo
28、laren Masse von Natriumdodecylsulfat Aus der neutralisierten wssrig-ethanolischen Lsung der Probe den Petrolether-extrahierbaren Anteil nach ISO 894 extrahieren. Nach der sauren Hydrolyse des in der wssrig-ethanolischen Phase verbliebenen Alkylsulfats den abge-spaltenen Fettalkohol nach ISO 894 mit
29、Diethylether extrahieren. Den getrockneten Diethylether-Extrakt bis auf ein Volumen von etwa 20 ml einengen. Die C-Kettenverteilung des Fettalkohols mit den angegebenen Parametern gaschromatographisch bestimmen. Die Peak-Zuordnung kann mit einem Fettalkohol-Kit als Vergleich erfolgen. Es muss mindes
30、tens die Trennleistung, wie in Bild A.1 gezeigt, erreicht werden. EN 14670:2005 (D) 6 8 Angabe der Ergebnisse 8.1 Berechnung des Aktivgehaltes Der Aktivgehalt w, angegeben in Gramm je 100 g, ist nach Gleichung (1) zu berechnen: meSONa0H422100 wwww = (1) Dabei ist 0H2w der Massenanteil an Wasser nach
31、 7.1, in Gramm je 100 g; 42SONaw der Massenanteil an Natriumsulfat nach 7.2, in Gramm je 100 g; mew der Massenanteil an Petrolether extrahierbarem Anteil nach 7.3, in Gramm je 100 g. 8.2 Berechnung der mittleren molaren Masse Die mittlere molare Masse, M, in Gramm je Mol, ist nach Gleichung (2) zu b
32、erechnen: 11911212 +=nAnAMnn(2) Dabei ist n die C-Zahl des Fettalkohols; Ander normierte Flchenanteil des Fettalkohols n. 9 Przision 9.1 Allgemeines Trotz z. T. erheblicher statistischer Schwankungen bei der Bestimmung der Nebenkomponenten liefert die Differenzbildung zuverlssige Ergebnisse fr die B
33、estimmung des Aktivgehaltes. Da die Gehalte der Nebenkomponenten in der Regel 0,1 % Massenanteil fr Natriumsulfat und Petrolether-extrahierbarer Anteil und 1 % Massenanteil fr Wasser liegen, wirken sich hohe Variationskoeffizienten nur wenig auf das Endergebnis aus. Gleiches gilt fr die hohen Variat
34、ionskoeffizienten bei der Bestimmung des Anteils an C10- und C14-Fettalkohol. 9.2 Wiederholgrenze Die absolute Differenz zwischen zwei voneinander unabhngigen Prfergebnissen, die mit demselben Verfahren an dem gleichen Probenmaterial in demselben Laboratorium von demselben Analytiker mir derselben A
35、pparatur innerhalb eines kurzen Zeitabstandes gewonnen werden, wird die Wiederholgrenze r in nicht mehr als 5 % der Flle berschritten. Przisionsdaten siehe Anhang B. EN 14670:2005 (D) 7 9.3 Vergleichgrenze Die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Prfergebnissen, die mit demselben Verfahren an
36、dem gleichen Probenmaterial in verschiedenen Laboratorien von verschiedenen Analytikern mit unterschiedlichen Apparaturen gewonnen werden, wird die Vergleichgrenze R nicht in mehr als 5 % der Flle berschritten. Przisionsdaten siehe Anhang B. 10 Prfbericht Der Prfbericht muss die folgenden Angaben en
37、thalten: a) alle Angaben zur vollstndigen Identifizierung der Probe; b) verwendetes Verfahren (Hinweis auf diese Europische Norm); c) Prfergebnisse; d) Einzelheiten aller Verfahrensschritte, die nicht in diesem Dokument oder den Europischen Normen, auf die verwiesen wird, festgelegt sind, sowie alle
38、 zur Wahl gestellten Verfahrensschritte und alle Ereignisse, die die Ergebnisse beeinflusst haben knnen. EN 14670:2005 (D) 8 Anhang A (informativ) Typisches Gaschromatogramm Legende 1 Retentionszeit in Minuten 2 Response in Millivolt Bild A.1 Typisches Gaschromatogramm Die Gaschromatographische Bedi
39、ngungen: Die folgenden gaschromatographischen Bedingungen sind in der Praxis bewhrt. Sule: Empfohlen wird eine 30 m 0,32 mm ID, Fused-Silica-Kapillarsule (Filmdicke 0,25 m) mit 5 % Phenylpolysiloxan und 95 % Methylpolysiloxan als stationre Phase. Trgergas: Helium Sulenvordruck: 115 kPa Gasstrom: 3 m
40、l/min Split-Verhltnis: 1 : 50 Probenmenge: 1 l einer 10 %-Lsung Temperaturprogramm: 50 C fr 1 min isotherm, dann auf 120 C mit 15 C/min, dann auf 330 C mit 60 C/min Injektor: 280 CDetektor: 350 C Auswertung: Normierung der Flchenwerte auf 100 % (GC Flchen-Prozent) EN 14670:2005 (D) 9 Anhang B (infor
41、mativ) Ergebnisse des Ringversuches Der Ringversuch wurde 1992 im GAT (Gemeinschaftsausschuss fr die Analytik der Tenside) durchgefhrt. Die Ergebnisse des Ringversuches wurden nach ISO 5725-2 ausgewertet. Tabelle B.1 Ergebnisse des Ringversuches (Aktivgehalt) Bezeichnung Wasser Na2SO4Petrolether-ext
42、rahierbarer Anteil Massenanteil Aktivgehalt Verfahren nach EN 13267 ISO 6844 ISO 894 Anzahl der teilnehmenden Laboratorien 10 10 10 10 Anzahl der nicht eliminierten Laboratorien 9 10 9 8 Anzahl der Einzelwerte aller Laboratorien 20 20 20 20 Mittelwert, m, in % 0,88 0,03 0,09 99,0 Wiederholstandardab
43、weichung, sr, in % 0,02 0,01 0,02 0,04 Wiederholgrenze, r = (sr 2,8), in % 0,06 0,03 0,06 0,12 Vergleichstandardabweichung, sr, in % 0,12 0,02 0,05 0,13 Vergleichgrenze, R = (sR 2,8), in % 0,33 0,05 0,15 0,36 Variationskoeffizient der Wiederholgrenze in % 2,3 33,3 22,2 0,04 Variationskoeffizient der
44、 Vergleichgrenze in % 13,6 66,6 55,6 0,13 Tabelle B.2 Ergebnisse des Ringversuches (mit Gaschromatographie erhaltene Werte zur Bestimmung der molaren Masse) Bezeichnung C10-OH C12-OH C14-OH Anzahl der teilnehmenden Laboratorien 7 7 7 Anzahl der nicht eliminierten Laboratorien 5 7 6 Anzahl der Einzel
45、werte aller Laboratorien 10 14 14 Mittelwert, m, in % 0,2 99,4 0,6 Wiederholstandardabweichung, sr, in % 0,03 0,07 0,07 Wiederholgrenze, r = (sr 2,8), in % 0,09 0,20 0,20 Vergleichstandardabweichung, sR, in % 0,07 0,25 0,09 Vergleichgrenze, R = (sR 2,8), in % 0,21 0,71 0,26 Variationskoeffizient der
46、 Wiederholgrenze in % 59,0 0,2 34,9 Variationskoeffizient der Vergleichgrenze in % 138,4 0,7 44,7 Die mittlere molare Masse des im Ringversuch eingesetzten Natriumdodecylsulfates wird unter Zugrundelegung der obigen Ergebnisse nach der folgenden Gleichung berechnet: ( ) 1191114006,012994,010002,0212
47、14006,012994,010002,0 +=M 4288,=M g/mol EN 14670:2005 (D) 10 Literaturhinweise 1 EN 13273, Grenzflchenaktive Stoffe Bestimmung von nichtionischen Substanzen in anionischen grenzflchenaktiven Stoffen mittels HPLC 2 EN 14480, Grenzflchenaktive Stoffe Bestimmung von anionischen grenzflchenaktiven Stoff
48、en Potentiometrische Zweiphasen-Titration 3 prEN 14880, Grenzflchenaktive Stoffe Bestimmung des Gehaltes an anorganischen Sulfaten in anionischen grenzflchenaktiven Stoffen Potentiometrische Titration mit einer bleiselektiven Elektrode 4 ISO 2271, Surface active agents Detergents Determination of anionic-active matter by manual or mechanical direct two-phase titration procedure
