1、环境标志产品技术要求R!BZ 28-1998粘合剂代替HJBZ 10-1996HIBZ 14-1996Adhesives1范围本技术要求规定了粘合剂类环境标志产品的基本要求、技术内容及其检验方法;本技术要求适用于鞋用外底粘合剂、以水或乙醇为溶剂的纸塑型粘合剂、建筑用粘合剂和梭基丁苯胶乳.2引用标准GB 6041-1985化工产品用质谱分析方法通则GB 11890-1989水质苯系物的测定气相色谱法3墓本要求3.1各类粘合剂的产品质量必须符合各自的产品质量标准要求。3.2企业污染物排放必须符合国家或地方规定的污染物排放标准4技术内容各项技术指标见表1。表1产品类别技术指标复膜胶产品生产过程中不得
2、添加苯系物、卤代烃等有毒有机溶剂;产品中苯系物(以苯计)和卤代烃(以二抓乙烷计)的含量均应小于1 000 mg/kg;产品中甲醉的含量应小于400 mg/Lo鞋胶产品生产过程中不得人为添加苯系物、卤代烃等有机溶剂;由产品原材料中带人的苯系物、卤代烃含量均应小于10 000 m盯kg,建筑用枯合刑产品生产过程中，不得人为添加甲醛、卤代烃或苯系物，产品原材料中苯系物、卤代烃、甲醛含量均应小于2 000 mg/kg;产品中不得人为添加汞、铅、福、铬的化合物，由产品原材料带人的汞、铅、锡、铬的含量应小于500 mg/kg,竣基丁苯胶乳产品中挥发性不饱和物(含乙苯)的含量应小于500 mg/kg;其中乙
3、苯的含量应小于100 mg/kg5检验方法检验方法见表2。国家环境保护局1998-08-03批准1998-08-03实施674IUBZ 28-1998表2类别检验方法鞋胶产品中苯系物、卤代烃的检测按附录A进行复膜胶产品中苯系物及卤代烃的检恻按附录B进行竣基丁苯胶乳产品中挥发性不饱和物及乙苯的检测按附录C进行建筑用粘合刑产品中重金属元素的检测按附录D进行;产品中笨系物、卤代烃和甲醛的检测按附录E进行675RIBZ 28-1998附录A(标准的附录)鞋胶中苯系物、卤代烃的分析方法A1实验条件A1. 1仪器和设备仪器:气相色谱一质谱联用仪气化温度:200C色谱柱:SE-54,30 m柱温:程序升温，
4、初始温度50C，保持1 min，升速10C /min，终温150,C质谱条件:EI源，选择离子检测，苯系物选质荷比为75,91,106的峰Al. 2试剂苯、甲苯、二甲苯、卤代烃标样、400 F硅油A2实验步级A2. 1标样制备及标准曲线制作(1)每份称取10 g(精确至。. 1 g)400 P硅油于20 mL顶空样品瓶中，加铝盖压封。分别用微量注射器加人1讨一、2川,5 pL,10 yL,15川一、20川标样，摇匀。(2)按A2. 2中(2)处理，按选择离子峰高做标准曲线。A2. 2样品制备(1)称取10 g(精度至0. 1 g)待测样品于20 mL顶空样品瓶中，加铝盖压封。(2)将样品瓶置于
5、100水浴中加热30 min，取出后摇15 s，用微量注射器取液面上气体20川，作GC/MS分析，选择离子峰高，按标准曲线计算被测物浓度。最低检测限0. 1 mg/ge附录B(标准的附录)复膜胶中苯系物、卤代烃的分析方法Bl实验条件B1.1 GC/MS实验条件仪器:气相色谱一质谱联用仪气化温度:200 C色谱柱:SE-54或OV-101,25一30。柱温:65恒温质谱条件:EI源，离子源温度250CB1.2 GC/FID条件仪器:气相色谱仪气化温度:200C色谱柱:SE-54或OV-101,25-30 mHJBZ 28-1998柱温:65恒温检测器:FID，增益10 U-10-11记录器衰减:
6、1-8样品制备顶空样品的制备(1)准确称取15 g(精确至。. 001 g)待测样品于20 mL顶空样品瓶中，加铝盖压封口(2)将样品瓶置于85恒温水浴中恒温后5 min，用微量注射器取液面上气体20 FaL做GC/MS和B2B2GC/FID分析。最低检出浓度为0.01 Fag/goB2. 2标准样品制备配制含苯、标准溶液，按步骤甲苯、二骤B2. 1甲苯、卤代烃(以二抓乙烷计)等浓度各为50,100,300,500,1 000 ng/mL的系列中(2)处理。B3分析步骤按GB 11890-1989和GB 6040-1985中相关步骤进行。附录C(标准的附录)梭墓丁苯胶乳中挥发性不饱和物及乙苯的
7、分析方法C1实验条件Cl. 1仪器设备仪器:气相色谱仪检测器:FID熔融石英毛细管柱:30 m长，直径为0. 53 mm，柱内涂筱1 ym-5 Jim厚的聚二甲基硅氧烷微量注射器:10 FaL或50 IL分析天平:精确度。.000 1 gCl. 2试剂去离子水;丙睛(分析纯);待测组分标样(分析纯)。C2实验步骤C2. 1内标样品和待测样品的配制丙睛标准溶液的制备:在1L容量瓶中移人约800 mL去离子水后，加人。.300 0 g丙睛，加水至刻度，摇匀，密封保存。待测样品的制备:称量待测样品10. 0 g，加人丙睛标准溶液30 mL,密封搅匀。C2.2相对响应因子的测定移取一定量的待测组分标样
8、，加人作为本底的样品中，定量加人丙腊标准溶液，密封搅拌，进行色谱检测。根据各组分的峰面积，按式(C1)计算相对响应因子:R，二。.。一(C1)巡.wsA-A式中:R,待测挥发组分相对于内标的相对响应因子;HJBZ 28-1998A,内标(丙睛)的峰面积;A待测挥发组分的峰面积;W内标(丙睛)的质量;W待测挥发组分的质量。C2.3待测组分的浓度的测定向10. 0 g样品中加人30. 0 g内标(丙睛)溶液，密封搅匀，进样1 pL，在设定的色谱条件下，测得它们的峰面积，按设定条件进行检测，得到内标和样品各组分的峰面积。组分的浓度按式C2计算:C，二式中:C,待测定组分的浓度(mg/kg) ;A,R
9、,QW。A，。W44。4(C2)C,内标溶液中的内标物浓度(mg/kg) ;Av有关挥发物的峰面积;A，一一内标的峰面积;稀释样品中内标溶液的质量(g)约30 g;原始聚合物分散体/胶乳的质量(g)约10 g;WWR,待测组分相对于内标的相对响应因子。至少重复进行两次测定，得出各待测组分的平均浓度。附录D(标准的附录)建筑用枯合荆中盆金属含t的分析方法D1D1.1试验条件D1. 2仪器、设备mL纳氏比色管、高温炉、漏斗、滴管、电炉、分析天平(精确度0.000 1 g) ,100 mL容量瓶。试剂(1)硝酸(GB 626-1978);(2)硫酸(GB 625-1977);(3) 1 mol/L,
10、氨水;(4) 1 mol/L,6 mol/L盐酸;(5) 30%乙酸;(6) 1%酚酞指示剂;(7)硫化钠溶液:称取5g硫化钠溶于10 mL水和30 mL甘油混合液中;(8)铅标准溶液:称取。.159 8 g分析纯硝酸铅，溶于10mLI%的硝酸中，定量移人100 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，此溶液1 MI，含1. 0 mg铅，临用前用水稀释100倍。试验步骤样品处理在瓷增祸中称取适量试样(准确至。，勺亡勺DD2 ml-硝酸和5滴硫酸，缓慢加热至不冒烟001 g)，加人适量硝酸浸润样品，在电炉上小心炭化后，加人。将瓷堵祸移入高温炉中，于550灰化完全，取出冷却后，加2 mI. 6 mol/L盐
11、酸湿润残渣，于水浴上慢慢蒸发至干。在残渣中加人6 mot/L盐酸3滴，加人10 mL,RIBZ 28-1998加温2 min。冷却后，将溶液过滤，用少量水洗涤瓷柑祸、滤纸和漏斗，洗涤液和滤液一并移人50 mL纳氏比色管中，作为待测液。D2. 2测定在待测液中加1滴酚酞指示液，用1 mol/L盐酸或1 mol/L氨水调节pH至中性，加人。. 2 mL30%的乙酸，用水稀释至50 mL，加人硫化钠溶液2滴混匀，放置暗处10 min，在比色管架上与标准色阶比较定量标准色阶是取不同量的铅标准液，与同体积待测液同时同样处理。附录E(标准的附录)建筑用粘合荆中芳香烃及卤代烃、甲醛的分析方法El试验条件El
12、. 1仪器、设备仪器:气相色谱仪;检测器:FID;色谱柱:不锈钢柱2m长，直径3.5 mm，内填充物为GDX-103 ;色谱柱:不锈钢柱3 m长直径3. 5 mm，内填充物为DEGS 7% celite;10 uL微量注射器;分析天平;1工容量瓶.El.2试剂试剂中为分析纯苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氮化碳、甲醛、乙醇、去离子水。EZ试验步软E2. 1标准样品的配制在每个1L容量瓶中分别加人0. 010 g标准样品，准确地用乙醇稀释至刻度，摇匀，密封保存待用。E2. 2测试样品的处理称取3 g的样品，经分离处理后用10 mL甲醇稀释。E2. 3被测组分的测定(1)在分别测定色谱条件下向两个柱子上注人1 pL已配制的各种标准样品，记录其保留时间T,;峰面积A(2)在相同色谱条件下向两个柱子上注人1 IL被测样品并记录各组分保留时间T，峰面积A,e组分浓度按此式(E1)计算:。A:C,V、，_L=-二-.二二二-入iu-八，.w;(E1)式中:C被测组分浓度(mg/kg) ;A-一被测组分峰面积;C一标准样品浓度(g/mL) ;A,标准样品峰面积;HJBZ 28-1998V,标准祥品的体积(mL) ;W被侧样品重量(9).附加说明:本技术要求由国家环境保护局科技标准司提出.本技术要求由国家环境保护局负责解释。
