1、中华人民共和国稀土行业标准六硼化斓化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钙量XB/r 601. 2一931主题内容与适用范围本标准规定了六硼化谰中钙含量的测定方法。木标准适用于六硼化斓中钙含量的测定。测定范围:0.005%一。.3Y,2引用标准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7725冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料用硝酸溶解，在稀硝酸介质中，用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长422. 7 nm处测量钙的吸光度，在波长430_ 1 nm处测量背景吸收。用标准加人法计算钙含量。4试剂4.1 M酸(1+
2、1)，优级纯。4.2钙标准贮存溶液:称取2. 4972 g预先经105-110 G烘1h并置于十燥器内冷却至室温的碳酸钙于250 mL烧杯中，加40 mL盐酸(p1.19g/mL)溶解，煮沸赶尽二氧化碳，冷却至室温。移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 m工含1 mg钙。4.3钙标准溶液:移取10. 00 m工一钙标准贮存溶液(4.2)，于200 m1容量瓶中.加4 ml盐酸伽土.19 g/mL)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含50 pg钙5仪器原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次
3、吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0N,用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的。.5%.灵敏度:在与试料溶液基体相一致的情况下，钙的特征浓度应不大于。，10 pg/m工-上作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比.应不小于0. 7 0仪器工作条件参数见附录A(参考件)国务院稀土领导小组1993一06一26批准1994一07一01实施xB/T 601.2一936分析步骤6.1测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。62试料按表1称取预先经105-110C烘1h置于干燥器内冷却至室温的
4、试样，精确至。，。1g表1钙含量，%试料，92. 000 0扮曰州乃曰0曰0nC刁侈翻0. 005-0. 0150. 015-0. 0250. 025-0. 0500. 050-0. 100O. 100-0. 3000. 100 06.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.2)R-于200 mL烧杯中，加5 mL水，慢慢滴入少量硝酸(4.1),盖r.表皿.待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸(4. 1)至试料完全溶解，冷却至室温。将溶液移入50 ml，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀6.4.2移取4份10. 00 ml溶液(6.4. 1)于一组25 mL容量瓶中，分别加入
5、。,1.00,2.00,3.00 m1钙标准榕液(4.3),加入1 mL硝酸(4. 1)，以水稀释至刻度，混匀6.4.3使用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长422. 7 nm处，以水调零.测量溶液(6. 4.劝的吸光度。6.4.4在与6.4.3条相同的仪器条件参数下，于原子吸收光谱仪波长430. 1 nm处.以水调零.测量溶液(6. 4. 2 )的吸光度。6，5工作曲线的绘制6.5门以钙浓度为横坐标,6. 4. 3条与6.4.4条所得吸光度的差值为纵坐标、绘制工作曲线6.5.2用外推法求出空白溶液和试料溶液的钙浓度。了分析结果的计算与表述按下式计算钙的百分含量:Ca(%)=(，一c)VoV:
6、X 10-“ mV又100式中。空白溶液的钙浓度，Fag/mL ;。，被测溶液的钙浓度，Fag /mL ;Va试料溶液的总体积，ML;V试料溶液的分取体积，mL;V,被测溶液的体积mL;，一一试料的质量，只，a允许差实验室之间分析结果的差值应不人干表之所列允许差Xs!T 601.2一93表2叭、钙含量0.005 0-0. 015 00.015 卜0.025 00. 025 0-0. 060 00. 060 0-0. 1500. 150-0. 300允许差)002(0. 003 00.005)0. 0l0 00. 015 0194Xs/T 601.z一93附录A仪器工作条件(:参考件)使用GGX-2型原子吸收光谱仪测量钙的工作条件如下表。Rcnm光谱通带宽度 nn嫩烧器高度n】m灯电流-A乙快流量1-/-in空气流场/run122.70.261.53.665附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人孙臣良、翟金铣。
