1、中华人民共和国稀土行业标准六硼化斓化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜量XB/T 601.4一931主题内容与适用范围本标准规定了六硼化斓中铜含量的测定方法本标准适用于六硼化斓中铜含量的测定，测定范围:0.001%一。.05环2引用标准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料甩硝酸溶解，在稀硝酸介质中，用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324. 7 nm处测量铜的吸光度，氖灯背景校正，用工作曲线法计算铜的含量。4试剂4.1硝酸(1+L):优级纯。4. 2铜标准贮
2、存溶液:称取1. 000 0 g金属铜于250 mL烧杯中，加20 mL硝酸(4.1)溶解，低温加热至完全溶解，取下冷却，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铜4.3铜标准溶液:移取5. 00 mL铜标准贮存溶液(4. 2)于200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度.棍匀。此溶液1 ml含25 gg铜5仪器原子吸收光III仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.oyo ;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准
3、溶液平均吸光度的。.5 ;e灵敏度:在与试料溶液基体相一致的情况下，铜的特征浓度应不大于。05 Kg/ml工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70仪器作条件参数见附录A(参考件)。国务院稀土领导小组1993一06一26批准1994一07一01实施xB/e 601.4一936分析步骤6.1测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料按表1称取预先经105-110烘lh并置于干燥器内冷却至室温的试样，精确至0. 000 1 g表1钥含量，%0. 001-0. 0100. 010-0. 0300. 030-0. 050试料d1.0
4、00(:6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.2)置于200 mL烧杯中，加5 mL水，慢慢滴入少量硝酸(4.1),盖上表皿，待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸(4.1)至试料完全溶解，冷却至室温。将溶液移入50 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀6.4.2使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324. 7 nm处，以水调零，测量试液(6.4.1)的吸光度，减去在相同条件下，用氛灯测量试液(6.4.1)所得的吸光度，从工作曲线上查出铜的浓度。6.5工作曲线的绘制6. 5.1移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL铜标准溶液(4.3)于一组2
5、5 mL容量瓶中，加1 ml硝酸(4.1)，以水稀释至刻度，混匀。6. 5.2在与试液(6.4.1)测定相同条件下，以水调零，测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述按下式计算铜的百分含量CUM(c,一c)V X 刀望竺- X 100式中:。由工作曲线查得的空白溶液的铜浓度，Kg/mL ;。，由工作曲线查得的试料溶液的铜浓度，Feg/mL ;V一一试料溶液的体积，mL ;m试料的质量，只。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铜含量00 00. 002002 0-0.006允许差0.000 4o. 006 0-00. 015 0-00. 025 0-0ols o:0. not 5).002 CXB/T 6 01.4一93附录A仪器工作条件(参考件)使用GGX-2型原子吸收光谱仪测量铜的工作条件如下表。ilk tnm光谱通带宽度 nm燃烧器高度m】11灯电流mA乙炔流量L/min空气流址份nn324. 70.2631.66. ;附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人翟金铣、孙臣良。
