1、中华人民共和国稀土行业标准六硼化锢化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锰量xB/T 601.5一93，主题内容与适用范围本标准规定了六硼化锢中锰含量的测定方法本标准适用于六硼化斓中锰含量的测定。测定范围:0. 001%一。5%.2引用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长279. 5 nm处测量锰的吸光度，以氖灯进行背景校正。用工作曲线法计算锰含量。4试剂4.1硝酸(1+1),4.2锰标准贮存
2、溶液:准确称取。.5000g金属锰于300 mL烧杯中，加入20. 0 mL硝酸(4. D盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下冷至室温。移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg锰4. 3锰标准溶液:移取25. 00 ml锰标准贮存溶液(4. 2 )于500 mL容量瓶中，加入20 ml,硝酸(川.42 g/ml).以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含50 pg锰5仪器原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量试料溶液基体相一致的情况下，锰的特征浓度应不大于。.11 pg/ml。精密度:用最高浓度的标准溶液测
3、量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.000;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。5%工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比.应不小于。.7仪0工作条件见附录A(参考件)。国务院稀土领导小组1993一06一26批准1994一07-01实施xe/T 601.5一936分析步骤6.1测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料按表1称取预先经105-110烘lh并置于干燥器中冷却至室温的试样，精确至。.0001g表1锰含量，%试料，只0. 001- 0. 0052.
4、000 00. 005-0. 011.000 00. 01-0. 050. 800 00. 050. 10. 200 00.10.50. 100 06.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.，将试料(6. 2)置于200 ml烧杯中，加5 mL水，慢慢滴入少量硝酸(4. 1)，盖上表皿，待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸(4.1)，至试料完全溶解。冷却至室温。移人50 ML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长279. 5 nm处，以水调零，测量试液(6.4.1)的吸光度，减去在相同条件下用氖灯测量试液(6. 4. 1)所得的吸光度，从工
5、作曲线上查得锰的浓度6.5工作曲线的绘制6.5.1移取。、2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00 ml锰标准溶液(4. 3 )于一组50 mL容量瓶中以水稀释至刻度，混匀。6. 5.2在与试液(6.4.1)测定相同条件下以水调零，测量标准溶液(6.5.1)的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以锰的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算锰的百分含量:(c,一,)v x 1a_Mn( /o)=一一-一m一-x 1u()式中:。一一自工作曲线上查得的空白溶液的锰浓度，Kg/mL;:、自工作曲线上查得的被测溶液的锰浓度,kg/m1_;v被测溶液
6、的体积，mL S。试料的质量+B o8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。xs/T 601.5一93表2%锰含量允许差0. 001 0-0. 003 00.000 30.003 0-0.006 00. 000 60.0060-0.0100(.001 00.010 00.025 00.001 50. 025-0. 0500. 0030. 050-0. 1000. 00501 10-0. 500.01505xe/T 601.5一93附录A仪器工作条件(参考件)使用PE-2100型原子吸收光谱仪测量锰的工作条件如表Al.表Al波长黔单色器通带1“R烧器高度空气流里乙炔流量nm丁/mm279.5附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由湖南稀土金属材料研究所起草。本标准主要起草人何捍卫。
