1、中华人民共和国稀土行业标准六硼化锢化学分析方法硅相蓝分光光度法测定酸溶硅量xB/T 601.6一931主题内容与适用范围本标准规定了六硼化斓中酸溶硅含量的测定方法本标准适用于六硼化斓中酸溶硅含量的测定。测定范围:0. 001%一。.1y2引用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料经稀硝酸分解，在。.1 mot八硫酸介质中，正硅酸与钥酸按生成黄色的硅翎杂多酸，提高硫酸浓度至1.2 mot /L以消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钥黄还原成硅钥蓝，于分光光度计波长660
2、nn处测定吸光度。从工作曲线查得硅含量。4试剂4. 1硝酸(1+1)，优级纯。4.2硫酸(1+1)，优级纯。4.3硫酸(1+17)，优级纯，贮于塑料瓶中。4.4氨水(1+L)，超纯，贮于塑料瓶中。4.5钥酸钱C(NH, ),Mo,O4H,O)溶液,(50 g/L),贮于塑料瓶中。4.6抗坏血酸溶液(30 g/L)，用时配制。4.7硅标准贮存溶液:称取0. 213 9 g预先经950灼烧2h并置于干燥器中冷却至室温的光谱纯二氧化硅于铂钳涡中，加5g无水碳酸钠(优级纯)，于1 000,C熔融至透明。冷却后用热水浸出，加热溶清，冷却至室温.移入1 000 ml,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀贮于塑料
3、瓶中。此溶液1 ml含100 kg硅4.8硅标准溶液，移取50 mL硅标准贮存溶液(4.7)置十1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶巾。此溶液1 mL含5 tg硅。4.9对硝基笨酚溶液(1 g/L).5仪器和器皿5.，分光光度计。5.2聚四A乙烯烧杯.100 mL,国务院稀土领导小组1993一06一26批准1994一07一O1实施xB/T 601.6一936分析步骤6卜1测定数量称取两份试料，独立Ail定，取其平均值。6.2试料按表1称取预先经105-110烘1h置于干燥器内冷却至室温的试样。精确至0. 000 1 R表1硅含量,%试料，9试液总体积.m1.分取试液体积.
4、ml.0. 001-0. 0021. 000 050.0工50卜0. 002- 0. 011.000 050. 010. 00. 01-0. 020.500 050.010.0(). 02-0. 050.500 050.05.000. 05-0. 10.500 050.02.006.3空白试验随同试料做空白试验，其硝酸用量减半。6，4测定6.4.1将试料(6. 2)W于聚四氟乙烯烧杯(5. 2)中，加5 ml一水，慢慢滴入少量硝酸(4. 1)，盖上塑料片，待剧烈反应后，低温加热.继续滴加硝酸(4.1)至试料完全溶解。冷却至室温，移入50 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1分取
5、试料溶液(6.4.1)于100 mL聚乙烯塑料杯(5. 2)中。水浴加热浓缩或加水.将溶液体积调整至约10 mL，加一滴对硝基苯酚溶液(4.9)，用氨水(4.4)调至溶液呈微黄色，加1-2滴硫酸(4. 3)使黄色刚好褪去。6“4.3加2 ml硫酸(4.3),混匀，加2 mL铝酸按(4. 5)，将溶液移入25 ml比色管中，以水稀释至20 mL,混匀。在20-35C温度下放置10 min。加3. 5 mL硫酸(4.2),立刻加入1 mL抗坏血酸溶液(4.6)，以水稀释至刻度，混匀，放置10 min,6.4.4将部分溶液(6.4.3)移入2 cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液作参比于分光光度计波长
6、660 n。处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的硅量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取。,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL硅标准溶液(4.8)置于一组25 mL比色管中，以水稀释至约10 mL，分别加入2 mL硫酸(4. 3),2 mL铝酸钱溶液(4.5)，以水稀释至20 ml，混匀。在2035C温度下放置10 min，加3.5 mL硫酸(4.2)，立刻加入1 ml抗坏血酸溶液(4.6),以水稀释至刻度，混匀。放置10 min,6.5.2将部分溶液(6.5.1)移入2c。吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长660 nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，
7、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算酸溶硅的百分含量:Si(%)二式中m自工作曲线上查得的硅量,Kg;V,试料溶液的总体积mL;v一分取试料溶液体积，。L;m,V x 10-s ._X 1VUm.V,Xs/r 601.6一93明1试料的质量I只B允许差实验室之间分析结果的差值应不大f表2所列允许差。表2硅含量允许差0. 001 0-0. 003 00. 000 40. 003-0. 0080.00上0. 008-0. 0200. 0020. 0200-0. 0400. 0040. 040-0. 0800. 006 0. 080 0. 1000.007附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由湖南稀土金属材料研究所起草。本标准主要起草人崔文昌。
