1、中华人民共和国稀土行业标准六硼化斓化学分析方法二苯氨基腮分光光度法测定铬量XB/T 601.8一931主题内容与适用范围本标准规定了六硼化斓中铬含量的测定方法。本标准适用于六硼化斓中铬含量的测定，测定范围:0. 000 2%-0. 1 Y-2引用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的息则及一般规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸溶解。用高锰酸钾将铬氧化成六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原，在。，0. 10 mol/L硫酸介质中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长545 nm处测量六价铬与基脉生成的紫
2、红色络合物的吸光度。4试剂0.5 -A: v4.1磷酸(p 1. 69 g/mL)，优级纯。4.2硝酸(1+2)，优级纯。4.3硫酸(1+35)，优级纯。4.4 9素溶液(100 g/1)，用时配制。4.5高锰酸钾溶液(2 g/l)。4.6亚硝酸钠溶液(1 g/L)，用时配制。4.7二苯氨基9乙醇溶液(2 g/L):称取。10g二苯氨基w于50 mL烧杯中，加50 m工无水乙Rf溶解用时配制(二苯氨基腮乙醇溶液应为无色，若呈棕黄色或红棕色，系试剂不纯或乙醇中含有氧化物所致.不能使用)4.8铬标准贮存溶液:称取。.2829g预先经140C烘2h并置于干燥器内冷至室温的重铬酸钾幕准试剂于100 m
3、1烧杯中，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1 ml含100 pg铬4.9铬标准溶液:移取10. 0 mL铬标准贮存溶液(4.8)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，7r匀此溶液1 ml_含2 pg铬。5仪器分光光度计国务院稀土领导小组1993一06一26批准1994一07一01实施xs/T 601.B一936分析步骤6.1测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料按表1称取预先经105-110“C烘1h置于干燥器内冷却至室温的试样。精确至0。1 g轰1铬含量,洲试料,s溶液总体积，m1.分取溶液体积. ,1.0. 000 20.0020. 4
4、00 0全量0. 002-0. 0040. 200 0全量10. 004-0. 0200.200 05010.00. 020-0. 1000.200 01005006.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.2)置于100 ml烧杯中，加5 mL水，慢慢滴入少量硝酸(4.2)，盖h表皿，待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸(4-2)至试料完全溶解，冷却至室温。6.4.2按照表1要求以水稀释定容。分取或取全量于100 mL烧杯中。6.4.3向烧杯中加3 mL硫酸(4.3)，低温蒸发至溶液体积1-2 mL，加6 mL水，2-3滴磷R(4. 1),盖上表a,低温加热，保持溶液不
5、沸腾，逐滴加入高锰酸钾溶液(4.5)至溶液呈红色并保持10-15 min红色不退去，取下烧杯，流水冷却。加入2 mL脉素溶液(4.4)，每隔10s加1滴亚硝酸钠溶液(4. 6),至溶液的红色刚好消失。移入25 mL容量瓶中，加3 mL二苯氨基服乙醇溶液(4.7),用水稀释至刻度，混匀6.4.4将部分试液(6. 4. 3 )移入2 cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长545 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铬量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,0.50,1.00.2.00,3.00,4.00,5.00 mL铬标准溶液(4.9)置于一组25 mL容量瓶中，分别
6、加入3 ml硫酸(4. 3),2 ml脉素溶液(4. 4),3 mL二苯氨基脉乙醇溶液(4. 7)，依次混匀。以水稀释至刻度，混匀6.5.2将部分试液(6.5.1)移入2 cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长545 nm处测量吸光度。以铬量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述按下式计算铬的百分含量Cr(%)二?n,Vo X 10-s mV,义100式中:1n自工作曲线上查得的铬的质量,KS;V。一一试料溶液总体积，mL;V,分取试料溶液体积，mL;。试料的质量,K0B允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差xB/T 601.8一93表2铬含量允许差0. 000 20-0. 000 500.000 300. 000 500. 001 000.000 150.001 0-0.002 50.000 20.002 5-0.005 00.000 40. 005 00.010 00.000 70. 010 0-0.040 00.001 30. 040-0. 1000.003附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由湖南稀土金属材料研究所起草本标准主要起草人廖桑修。
