1、YIIiT 109.5一1997前言硅钡念金作为一种新ti 11-11效脱钱、脱硫剂和铸造孕育剂.近sI来fil国内1i?iil 1厂“:品标准。为=1产品标准配套，击iii刊一f本标冰本标准在制汀过程卜，提高J-5.色时的硫酸酸度，使显色液中存在().生mg以标准的准确度和精密度均比较高YLi/1 109-1997在t(硅钡合金化学分析方法总标题卜，包括7部分:第1部分高氧酸脱水重量法测定硅量、:第2部分硫酸钡重量法测定钡量:第3部分EI)TA容量法测定铝量;第15,H,高碘酸钾光度法测定锰量:第J部分钥蓝光度法测定磷量;第6部分,KY外线吸收法测定碳址;第7部分红外线吸收法测定硫量本标准由
2、冶金部信息标准研究院提出井归口本标准由锦州铁合金(集团)股份有限公司起草。本标准1要起草人:祝金斗、刘王芝、王忠满扭的J,川.月砷可之飞扰洲班本中华人民共和国黑色冶金行业标准硅钡合金化学分析方法毛目蓝光度法测定磷YB!P 109. 5- -1997量theMethods for chemical analysis of barium siliconmolybolenum blue photometric method forthe determination of phosphorus content1范围本标准规定了铝蓝光度法测定硅钡合金中磷量本标准适用于硅钡合金中磷量的测定。测定范围:0.
3、 010; 0. 0502方法提要试样用硝酸和氢氟酸分解，加入高氯酸蒸发冒烟将磷氧化为正磷酸，加入硫酸与钡生成硫酸钡沉淀过滤消除其干扰以亚硫酸氢钠还原铁，加入铝酸钱一硫酸肪混合显色液，加热生成磷铝蓝于分光光度计波长825 nm处测其吸光度3试剂3.1过氧化钠3.2氢氧化钠。3.3氢氟酸(1. 15 g/mL)3.4 GIG酸(1.42 g/ml)3. 5高氯酸(1. 67 g/mI、。3.6盐酸(1十1)3. 7硫酸(5+95)3. 8亚硫酸氢钠溶液(loo g/l)，用时配制39显色剂溶液3.9.1称取20 g钥酸R(NH.,),Mo,O, 4H201溶解于100 ML温水中，加入650 m
4、l硫酸(i十”，犷份却至室温，移入1 000 m工_容量瓶中.以水稀释至刻度.混匀19.2称取1. 5 g硫酸麟，溶解于水中，移人1 000 m工容量瓶中.用水稀释至刻度混匀.用叮配制3.9.3使用时取25 mL钥酸钱溶液(3.9.1),10 M工硫酸腆溶液(3. 9. 2)及65 ml水，混=J好次使用25 m工3.10磷标准溶液:称取。. 439 4 g预先在105-110C烘至恒重并保存在下燥器巾的磷酸i6钾(KH尸04)基准试剂，溶解于水中，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液上:nl含).1 mg磷。中华人民共和国冶金工业部7997一02一19批准1997一07一
5、01实施vu/r 109.5一19974试样4.1试样应通过。125 mm筛孔4. 2保存试样之粒度0径小小J- 3 mm并J密封干燥容器中保存不超过30 d5分析步骤5.飞试样哒称取1.。()9试样。5.2空自试验随同试样做空白试验。5. 3 )4J定5. 31将试样(5. 1) ii-.) 200 mL聚四氟乙烯杯中，加入20 m1.硝酸(3.4)缓慢滴加氢狱酸(,I,幼 4i试祥溶解加入10 m1高氯酸(3.5)，加热蒸发并冒白烟约5 nim.赶尽氢氟酸。盖卜表ml继续蒸发至于?7)夜体积为3-4 ml取卜稍冷.加入30 mL温水溶解可溶性盐类用快速定堂滤纸过滤f3i ) ml烧杯中.以
6、温水洗涤滤纸4-5次。5. 3. 2如有小溶性残渣时，将滤纸及残渣置于30 m工J银琳祸中，小心灰化后，加入)5;氢氧化钠(3.2),0.5 g过氧化钠(3.1)，盖上柑锅盖，置于540- 560 C高温炉中熔融1D-15 min取出稍冷，将柑竭及钳祸盖置于200 ml烧杯中，加入50.60 ml沸水浸出熔融物，以水洗净柑端及址涡盖煮沸三一3 min,取下冷却，滴加盐酸(3. 6)至微酸性然后合井于主液中5. 3. 3加水稀释体积为150160 ml.加热至沸.在不断搅拌下加入10 m工硫酸(3.了)，煮沸2-3 min，在温处睁止1h，冷却至室温，移入200 nil容量瓶巾.以水稀释至刻度，
7、lie匀用慢速定址滤纸卜过滤J- 200 tnI烧杯中5.3.4移取10. 00 m工_滤液置于100 ml_容散瓶中，加入10 m1,亚硫酸氢钠溶液(3.8),在沸水洛中加热至溶液无色，立即加入25 ml显色剂溶液(3.9.3),继续在沸水浴中加热15 min.取以流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀5-3. 5将部分溶液(5. 3. 4)移人适当吸收皿中，以随同试样空白溶液为参比.于分光尤度汁波C82,， in,处测虽其吸光度.从工作曲线上查出相应的磷星5.4工作曲线的绘制移取。,1.00,2.00,3.00.4. 00,5.00 nil -磷标准溶液(3. 10).分别仪于一组100 m
8、l,烧杯，.拥入5 nil.高抓酸(3. 5)，加热至胃.高氧酸白烟.取下稍冷，加人30 ml -温水溶解可溶性盆类加入0 ml硫酸(3. 7),冷却至室温，移入200 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀分取10.00 ml以下操作按5. 3. 4-5. 3. 5进行，但以试剂空白为参比，测敏其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制丁_作曲线6分析结果的计算按公式(1)计s7磷的百分含L:P(%卜nz/1(10式中:，.一从工作曲线仁查得的磷量S;。，-一试样的质At ,#;厂-一试液分取比分析结果表示至小数点后二位。Ys!T 109. 5一19977允许差实验室之问分析结果的差值应不大于表1所列允许差表1允许差磷量允许差0. 010- 0. 03000o5:O. 030-0. 050(.川玛
