1、】5Q 81.080中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4078.1-2003代替YB/T 4078-1991氧化错质耐火材料化学分析方法第1部分:苯轻乙酸重量法测定氧化错(给)量Chemical analysis of zirconia refractories-Part 1 : Determination of zirconia oxide-Mandelic acid gravimetric method2003-03-18发布2003-06-01实施国家经济贸易委员会发布YB/T 4078.1-2003前言YB/T 4078(氧化错质耐火材料化学分析方法分为以下2个部分:第1部分:苯
2、经乙酸重量法测定氧化错(恰)量。第2部分:EDTA容量法测定氧化错(拾)量。本部分为YB/T 4078-2003的第1部分。本部分代替YB/T 4078-1991(错质定径水口砖化学分析方法苦杏仁酸重量法测定二氧化错(铅)量。本部分与YB/T 4078-1991相比主要变化如下:增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告等章;对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;将“测定范围(质量分数)为60. 00%-80. 00%0”扩展为“测定范围(质量分数)为50. 00%-v98. 00%气增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定;按(rB/T 1.1-2000标准化工作导则第1
3、部分:标准的结构和编写规则和GB/T 20001. 4-2001标准编写规则第4部分:化学分析方法的规定对结构和格式进行了调整。本部分的附录A是规范性附录本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(CSBTS/TC 193)提出并归口。本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院、青岛双鹰耐火材料有限公司。本部分主要起草人:梁献雷、刘秋华、郭秋红、晏文慧、徐文相。本部分所代替的历次版本发布情况为: YB/T 4078-1991.YB/T 4078.1-2003氧化错质耐火材料化学分析方法第I部分:苯轻乙酸重量法测定氧化错(铅)量范围本部分规定了苯经乙酸重量法测定氧化错(铅)量的方法。仲裁分析采用本方法本部分适
4、用于氧化错质耐火材料中氧化错(铃)量的测定。测定范围(质量分数)为50. 00%一98.00%2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 817。数值修约规则GB/T 10325定形耐火制品抽样验收规则GB/T 176工7耐火原料和不定形耐火材料取样3原理试样用氟化氢钾熔融，加人硫酸冒烟赶尽氟后，用氨水分离碱金属硫酸盐，沉淀用盐酸溶解，于2 mol/L的热盐酸介
5、质中，加人苯经乙酸使其生成苯经乙酸错(铅)白色絮状沉淀，保温陈化后，转变为晶形沉淀，于950灼烧，以氧化物形式称量。4试剂4.1氟化氢钾。4.2氯化馁。4.3氯化按溶液(20 g/L).4.4苯经乙酸溶液(100 g/L):过滤后使用。4.5苯经乙酸溶液10 g八_):用盐酸(1+9)配制。4.6盐酸(1+1)4.7氨水(闪.90 g/ml)。4.8无水乙醇。4.9硫酸(1+1)e4. 10甲基红指示剂(1 g/L):称取。. 1 g甲基红溶于60 mL乙醇(4.8)中，加水至100 ML,5仪器天平(感量。.1 mg).铂皿(75 mL).铂塔祸或瓷钳祸(30 mL) o恒温水浴。高温炉:最
6、高使用温度)1 1000C，且能自动控温的箱式电炉。礴八2勺d月月J;亡JJ心YB/T 4078.1-2003采样6. 1采样步骤按GB/T 10325和GB/T 17617采集实验室样品。6.2试样制备6.2. 1将实验室样品破碎至6.7 mm以下，按四分法缩分至约100 g,6.2.2当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得)100 g的实验室样品时，可以例外。6.2.3将缩分后的样品粉碎至0. 5 mm以下，按四分法分成2份，每份约10 g，一份加工成粒度小于0. 090 mm的试样;另一份作为备用样品保留。6.2.4试样分析前应在105C -1100C烘2h，置于干燥器中冷至室
7、温。7分析步骤7.1测定次数在重复性条件下测定2次。7.2试料量称取0. 2 g试样，精确至。.1 mg.7.3空白试验在重复性条件下做空白试验。7.4验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。7.5测定7.5. 1将试料置于铂皿中，覆盖2g-3g氟化氢钾(4.1)，于电炉上加热至熔融物完全固化后，立即移人，000C高温炉中熔融3 min-5 min，取出，冷却。加人10 mL硫酸(4.9)，低温加热待反应停止后，提高温度蒸发至冒浓白烟5 min，取下冷却，用少许水吹洗皿壁，继续加热至冒浓白烟5 min-20 min以赶尽F一离子，取下，冷却。7.5.2加人20 mL盐酸(4.6)加热
8、溶解，用热水移人盛有2g氯化按(4.2)的300 mL烧杯中，并稀释至150 mL，加热至500C-600C。加2滴甲基红指示剂(4.10)，用氨水(4.7)中和至试液呈黄色并过加10滴，加热煮沸1 min-2 min，取下。待沉淀沉降后趁热用中速定量滤纸过滤，用热氯化按溶液(4. 3)洗烧杯及沉淀5次一6次。7.5.3将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加人40 mL盐酸(4.6)，加热溶解沉淀并捣碎滤纸，加水至试液体积约80 ml，将烧杯置于约85恒温水浴中，边搅拌边缓缓加人40 mL苯经乙酸溶液(4.4)，保温30 min，并不时搅拌，取出，静置1 ho7.5.4用慢速定量滤纸过滤，用苯经乙酸溶
9、液(4. 5)将沉淀转移到滤纸上，洗净烧杯，洗涤沉淀10次，最后用乙醇(4.8)洗沉淀2次，待滤干后，将沉淀连同滤纸置于已恒量(两次灼烧称量的差值(0. 2 mg)的增祸中，烘干，灰化，于950高温炉中灼烧30 min-45 min，取出稍冷，即放人干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧(每次15 min)，称量，直至恒量(两次灼烧称量的差值镇0.4 mg,即为恒量)。8分析结果的计算氧化错铅)量用质量分数二(Zr02 + HfOi)计，数值以写表示，按下式计算:w(ZrO,+HfO,)=MI二 MG X 100式中:m,沉淀质量的数值，单位为克(妇;YB/T 4078.1-2003m空白质量的数
10、值，单位为克(9);in试料质量的数值，单位为克(9)。8.2分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1规定的允许差的0. 7倍时，则试样分析值有效，否则无效。8.3当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果;否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。8.4所得结果应按GB/T 817。修约至两位小数。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。9允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表1列允许差。表1氧化错(铅)量(质量分数)允许差(质量分数)50. 00-W 000.4560. 01一70.000.5070. 01-85. 000. 5585. Ol-98. 000. 60质量保证和控制按7.4的规定做验证试验。试验报告试验报告应至少包括以下内容:委托单位;试样名称;分析结果;一一使用标准(YB/T 4078. 1-2003);与规定的分析步骤的差异(如有必要);在试验中观察到的异常现象(如有必要);试验日期YB/T 4078.1-2003附录A(规范性附录)验收分析值程序s;分析值;r-一允许差。
