1、ICS 81.080Q 4411:中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4078.2-2003代替YB/T 4078-1991氧化错质耐火材料化学分析方法第2部分:EDTA容量法测定氧化错(铅)量Chemical analysis of zirconia refractories-Part 2 : Determination of zirconia oxide-EDTA volumetric method2003-03-18发布2003-06-01实施国家经济贸易委员会发布YB/T 4078.2-2003前言YB/T 4078(氧化错质耐火材料化学分析方法分为以下2个部分:第I部分:苯经乙酸
2、重量法测定氧化错(铅)量。第2部分:EDTA容量法测定氧化错(铅)量本部分为YB/T 4078-2003的第2部分，是新增定的EDTA容量法测定氧化错(铅)量的方法本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(CSBTS/TC 193)提出并归口。本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院、青岛双鹰耐火材料有限公司。本部分主要起草人:梁献雷、郭秋红、徐文相。YB/T 4078.2-2003氧化错质耐火材料化学分析方法第2部分:EDTA容量法测定氧化错(铅)量范围本部分规定了EDTA容量法测定氧化错(铅)量的方法。本部分适用于氧化错质耐火材料中氧化错(铅)量的测定。测定范围(质量分数)为50.00%-95.00
3、%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分，YB/T 4078. 1-2003氧化错质耐火材料化学分析方法第1部分:苯羚乙酸重量法测定氧化错(铅)量GB/T 8170数值修约规则GB/T 10325定形耐火制品抽样验收规则GB/T 12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 176
4、17耐火原料和不定形耐火材料取样3原理试样用碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，铬呈氧氯化错进人溶液，用二甲酚橙作指示剂，在1. 0 mol/L-1. 2 mol/I，盐酸酸度下，于近沸温度，用EDTA标准滴定溶液滴定至试液由紫红色变为稳定的黄色即为终点4试剂4.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠与l份硼酸研细，混匀4.2盐酸(p 1. 19 g/mL)4.3氧化错基准溶液(0.01 mol/L):称取。.308 1 g预先在1 000,C -1 100灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的氧化错(99.9900)，均分至3个分别盛有4g混合熔剂(4.1)的铂柑祸中，混匀，再覆盖1 g混合熔剂(4.1)
5、，盖上柑祸盖并稍留缝隙，置于8000C -900高温炉中，逐渐升温至1 0000C -1 1000C ,熔融30 min，取出，旋转柑祸使熔融物均匀附着于柑竭内壁，冷却。依次将3个钳竭放人盛有煮沸的25 mL盐酸(4.2),50 m工水的250 m烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出柑祸及盖，冷却至室温，移入250 m工容量瓶(5.3)中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4 EDTA标准滴定溶液C(EDTA)=0.015 mol/L)4.4.1配制:称取5.58 gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)于250 mL烧杯中，加水搅拌使其溶解(必要时可稍加热)，用水稀释至1 000 mL,混匀。4. 4.
6、 2标宁.YB/T 4078.2-2003用移液管(5.1)移取3份50 mL氧化错基准溶液(4.3)，分别置于200 mL烧杯中，补加5 mL盐酸(4.2)，加水至100 mL，加热煮沸，加1滴二甲酚橙(4.5)作指示剂，用EDTA标准滴定溶液(4.4)滴定至试液由紫红色变为黄色，再加热煮沸，反复滴定至稳定的黄色即为终点。4.4.3分析含氧化铅试样时，用与试样氧化铅含量相近的含氧化错(铅)标样标定EDTA,4.4.4计算:EDTA标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度。(EDTA)计，数值以mol/L表示，按式(1)计算:，_、cVcl七U1八)=二石V,.(1)式中:Cl-氧化错基准溶液(4.3
7、)浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;V,移取氧化错基准溶液(4.3)体积的数值，单位为毫升(mL) ;Vz滴定3份氧化错基准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液(4.4)平均体积的数值，单位为毫升(mL).计算结果表示到4位有效数字。4.5二甲酚橙溶液(5即L):可使用1周。5仪器5.1移液管:GB/T 12808 A类。5.2滴定管:GB/T 12805 A类。5.3容量瓶:GB/T 12806 A类。6采样6.1采样步骤按GB/T 10325和GB/T 17617采集实验室样品。6.2试样制备按YB/T 4078.1-2003的6. 2制备试样。7分析步骤7.1测定次数在重复性条件下测
8、定2次。7.2试料量称取0. 10 g试样，精确至0. 1 mg.7.3空白试验在重复性条件下做空白试验。7.4验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。7.5测定7.5. 1将试料放人盛有4g混合熔剂(4.1)的铂钳祸中，混匀，再覆盖1g混合熔剂(4.1)，盖上柑祸盖并稍留缝隙，置于8000C -9000C高温炉中，逐渐升温至1 0000C -1 1000C，熔融20 min-30 min，取出，旋转柑祸使熔融物均匀附着于柑祸内壁，冷却。7.5.2含磷试料的处理:将试料放人盛有2g无水碳酸钠的铂柑锅中，混匀，盖上钳祸盖并稍留缝隙，置于8000C -900高温炉中，逐渐升温至1 000
9、 0C -1 100 0C，熔融10 min-20 min，取出，用水浸取，中速滤纸过滤，用水洗涤5次一6次，将不熔残渣连同滤纸放到原柑祸中，低温灰化。以下按7.5.1进行。10YB/T 4078.2-20037.5.3用滤纸擦净增竭外壁，放人盛有煮沸的20 mL盐酸(4.2),50 mL水的200 mL烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出柑锅及盖，冷却至室温，移人200 mL容量瓶(5.3)中，用水稀释至刻度，摇匀。7.5.4用移液管(5.1)移取100 mL试液(7.5. 3 )，置于200 mL烧杯中，加热煮沸，加1滴二甲酚橙溶液(4.5)，用EDTA标准滴定溶液(4.4)滴定至试
10、液由紫红色变为黄色，再加热煮沸，反复滴定至稳定的黄色即为终点。分析结果的计算氧化错量用质量分数w(Zr02)计，数值以%表示，按式(2)计算:w (ZrO,)=c仁(V,一矶)/I 000M刀X 100，(2)式中:V,滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液(4.4)体积的数值，单位为毫升(ML) ;Vo滴定空白试液所消耗EDTA标准滴定溶液(4.4)体积的数值，单位为毫升(mL) ;c EDTA标准滴定溶液(4.4)浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/1_) ;m分取试料质量的数值，单位为克(9);M-一ZrO:的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll (M=123. 222).8.
11、1分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1规定的允许差的。.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。8.2当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果;否则，应按YB/T 4078.1-2003附录A的规定进行追加分析和数据处理。8.3所得结果应按GB/T 817。修约至两位小数。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。9允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表1列允许差。表1氧化错量(质量分数)允许差(质量分数)50. 00-60. 000.4560. 01 70. 000.5070. 01-85. 000.5585. 01-95. 000.6010质量保证和控制10. 1按7.4的规定做验证试验。10.2一般情况下标准滴定溶液的浓度应每两个月重新标定一次;如果两个月内温度变化超过ld0C时，应及时重新标定。11试验报告试验报告应至少包括以下内容:委托单位;试样名称;YB/T 4078.2-2003分析结果;使用标准(YB/T 4078.2-2003);与规定的分析步骤的差异(如有必要);在试验中观察到的异常现象(如有必要);试验日期。
