1、YB/T 4114-2003前言本标准是以国内企业技术协议为基础，参考国内外相应的硅铁标准制定的。本标准的附录A、附录B,附录C、附录D、附录E、附录F、附录G和附录H为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:湖北中天亚科冶金化工股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:汪少华、李新亮、张瑞香、何元平。YB/T 4114-2003低碳硅铁1范围本标准规定了低碳硅铁的技术要求、试验方法、检验规则、包装、储运、标志和质量证明书本标准适用于冶炼硅钢等钢种的低碳硅铁。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
2、凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 365。铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定GB/T 401。铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T 4333. 1硅铁化学分析方法高抓酸脱水重量法测定硅量GB/T 4333.2硅铁化学分析方法秘磷钥蓝光度法测定磷量GB/T 4333. 7硅铁化学分析方法色层分离硫酸钡重量法测定硫量GB/T 4333.8硅铁化学分析方法原子吸收光谱法测定钙量GB/T 4333. 10硅
3、铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量GB/T 13247铁合金产品粒度的取样和检测方法3技术要求3.1牌号和化学成分3.1.1低碳硅铁按硅及杂质含量分为4个牌号，牌号和化学成分应符合表1的规定表1牌号化学成分(质量分数)/%SiAICaMnCrPSCTiMgNiCuV不大于FeSi77Al0. 1-A76.0-80,00.100.1000.10.050.040.0050. 0300.0500.100.100.100.05FeSi77Al0. 1-B76.0-80.00.100.0500.10.030.020.0040.0150.020FeSi77Al0.0576.0-80.00.050.0500
4、.10.030.020.0040.01争0.015FeSi77Al0.0376,0-80.00.030. 0350.10.030.020.0040.0150.0153.1.2 FeSl77A10.1-A适用于冶炼取向硅钢等钢种，其他牌号适用于冶炼无取向硅钢。3.1.3如需方对化学成分有特殊要求，可由供需双方另行协议。3.2物理状态3.2.1低碳硅铁以粒状交货，其粒度范围应符合表2的规定。YB/T 4114-2003表2规格尺寸/mm5-50些工竺(3%3.2.2如需方对粒度有不同要求，可按供需双方协议。4试验方法4.1取样和制样低碳硅铁化学分析用试样采取和制备按GB/T 4010规定进行。4.
5、2化学分析方法低碳硅铁化学分析方法应符合表3的规定。表3序号元素分析方法1Si按GB/T 4333. 1规定进行2P按GB/T 4333.2规定进行3Mn按附录A或供需双方协议4A1按附录B或供需双方协议5S按GB/T 4333.?或供需双方协议6Ca按GB/T 4333.8或供需双方协议7C按GB/T 4333. 10或供需双方协议8Cr按附录C或供需双方协议9Ti按附录D或供需双方协议10Mg按附录E或供需双方协议11Ni按附录F或供需双方协议12Cu按附录G或供需双方协议13V按附录H或供需双方协议4.3粒度检验低碳硅铁的粒度检验应按GB/T 13247规定进行。5检验规则5. 1检查和
6、验收低碳硅铁的检查和验收应符合GB/T 365。的规定。5.2组批低碳硅铁按同一牌号组批，但含硅量(质量分数)波动范围不应超过2%.6包装、储运、标志和质量证明书6. 1包装根据需方要求，可采用散装、集装箱或袋装等形式发货。采用袋装或集装箱包装时，包装外面应有明显标志。6.2储运、标志和质量证明书产品的储运、标志和质量证明书应符合GB/T 365。的规定。2YB/T 4114-2003附录A(资料性附录)低碳硅铁锰含量的侧定高碘酸钠分光光度法A. 1范围本附录规定了用高碘酸钠分光光度法测定锰含量的原理、试剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。本附录适用于低碳硅铁中锰含量的测定，测定范围(质量分
7、数):。010%-1.00%.A. 2原理试样经硝酸、氢氟酸溶解后，在硫磷混酸介质中用高碘酸钠将锰氧化成紫红色的高锰酸，于分光光度计波长530 nm处测量其吸光度。A. 3试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。A. 3. 1硝酸(pl.42 g/mL).A. 3.2氢氟酸(pl. 15 g/mL),A. 3.3高氯酸(pl. 67 g/ml)。A. 3.4硫酸一磷酸混合酸:于1 000 mL水中缓慢加人500 mL硫酸(pl. 84 g/mL)，冷却后，加人500 mL磷酸(pl. 70 g/mL)，混匀。A. 3.5高碘酸钠溶液(5%):称25 g高碘
8、酸钠，加人250 mL水、150 mL磷酸(pl. 70 g/mL)及100 mL硝酸(A. 3. 1)，加热煮沸溶解。A. 3.6 EDTA溶液(5%).A. 3.7锰标准溶液:A. 3.7. 1称取2. 876 6 g基准高锰酸钾置于500 mL烧杯中，加人300 mL水溶解，加人10 mL硫酸(1+1),滴加过氧化氢至红色恰好消失，加热煮沸5 min-10 min，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，此溶液1 mL含1 mg锰。A.3.7.2取10 mL锰标液(A. 3. 7. 1)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含20 gg锰。A. 4分
9、析步骤A. 4. 1测定称取0. 2 g试料，精确至0. 000 1 g.随同试料做空白试验。将试料置于铂金皿中，加5 mL硝酸(A.3.1),滴加氢氟酸(A. 3. 2)溶解试料，加5 mL高抓酸(A. 3. 3 )，加热冒高氯酸烟至湿盐状，加水溶解盐类，移人250 mL锥形瓶中，加20 mL硫磷混酸(A. 3. 4 )，加人10 mL高碘酸钠溶液(A.3.5)，低温加热至沸，并保持2 min-3 min，冷却至室温，移人10 rpL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用作显色液。将上述显色液置于2 cm-3 cm比色皿中，向剩余显色液中边摇边滴加EDTA(A. 3. 6)至紫色刚好退去，此溶液
10、用作参比，于分光光度计530 nn处测量吸光度，从工作曲线上查得锰量。A.4.2工作曲线的绘制分取0.00 mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,8.00 mL,10. 00 mL锰标准溶液(A. 3. 7. 2 )，分别置YB/T 4114-2003于一组100 mL容量瓶中，加20 mL硫磷混酸(A.3.4)，以下同显色液操作，以不加锰标液作参比，于波长530 nm处测量吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。A. 5结果计算按式(A. 1)计算试样中的锰含量(质量分数):w(Mn) (%)一m X 100.(A.1)式中:m,从工作曲线上查得的锰量，单位为克(
11、g);m试料量，单位为克(9)。A. 6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表A. 1所列允许差。表A. 1允许差锰含量(质量分数)允许差(质量分数)0. 0100. 0250.0030. 025-0. 0500.0050. 050-0. 1000.0100. 100-0. 2000.0200.200-0.5000.0300.500-1.0000.035YB/T 4114-2003附录B(资料性附录)低碳硅铁铝含量的测定铬天青S分光光度法B. 1范围本附录规定了用铬天青S分光光度法测定铝含量的原理、试剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。本附录适用于低碳硅铁中铝含量的测定，测定范围(质量分数
12、):0.010%-1.00%,B.2原理试样经硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟，铬氧化为高价，在pH5. 3-5. 9的弱酸介质中，A13与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长545 nm处测量吸光度。B.3试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。B. 3. 1硝酸(p1.42 g/mL).B. 3.2氢氟酸(p1.15 g/mL).B. 3. 3高氯酸印1.67 g/mL),B.3.4铬天青S溶液(0.05%):以乙酸(1+1)配制。B. 3.5氟化馁溶液(0.5%)0B.3.6 Zn-EDTA溶液(0. 1 mol/L):称取8.2 g氧化锌，加人4
13、0 mL盐酸(1+1)加热溶解，另称取37.2 g EDTA溶解于800 mL水中，加15 ml氨水，然后将两溶液合并，用氨水和盐酸调至pH5. 7，用水稀至1 L,混匀。B.3.7六次甲基四胺溶液:称取40 g六次甲基四胺于100 mL水中，加4 mL盐酸(1+1),混匀，调pH5. 7(用精密试纸检验)。B. 3. 8铝标准溶液B. 3. 8. 1称取。. 100 0 g纯铝(99.99%以上)，置于200 mL塑料烧杯中，加人10 mL氢氧化钠(10%,优级纯)溶液，使铝溶解，然后以盐酸(1+1)中和至沉淀溶解并过量20 mL，冷却后，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，此
14、溶液1 mL含100 Kg铝。B.3.8.2取25. 00 mL铝标液(B. 3. 8. 1)于500 mL容量瓶中，再加人5 mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含5 mg铝。B. 4分析步骤B. 4. 1测定称取。. 1 g试料，精确至。.000 1 g.随同试料做空白试验。将试料置于铂皿中，加5 mL硝酸(B.3.1)，缓缓滴加5 mL氢氟酸(B.3.2)，至试料溶解，加人2 mL高氯酸(B.3.3)，加热冒高氯酸烟至湿盐状，取下稍冷，加水溶解盐类，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用移液管分取5. 00 mL两份，分别置于50 mL容量瓶中，分别用作显
15、色液和参比液。显色液:加2 ml. Zn-EDTA溶液(B.3.6),混匀，稍放置，力0.人5. 00 mL铬天青s溶液(B.3.4),混匀，加5. 00 ml六次甲基四胺缓冲溶液(B. 3. 7)，以水稀释至刻度，混匀。YB/T 4114-2003参比液:加人1 mL氟化铁溶液(B. 3, 5) , 2 mL Zn-EDTA溶液(B.3.6)，以下同显色液操作。放置20 min后，用1 cm-3 cm比色皿，于波长545 nm处测量吸光度，从工作曲线上查得铝量。B. 4.2工作曲线的绘制称取0.1 g纯铁或不含铝的硅铁标准样品随同试料操作制成底液，移取与试料相同铁量的底液7份，分别加人0.
16、00 mL,1. 00 mL, 2. 00 mL, 3. 00 mL, 4. 00 mL, 5. 00 mL, 6. 00 mL铝标准溶液(B. 3. 8. 2)，按显色液操作，放置20 min后，于波长545 nm处测量吸光度.以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。B.5结果计算按式(B. 1)计算试样中的铝含量(质量分数):二(AD(%)=X 100。(B. 1)式中:，、从工作曲线上查得的铝量，单位为克(g);V试液总体积，单位为毫升(mL);V,分取试液体积，单位为毫升(mL);。试料量，单位为克(9)。B.6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表B. 1所列允许差。裹B.1允
17、许差铝含量(质量分数)允许差(质量分数)0. 0100. 0300.0030. 030-0. 0500.0040. 050-0. 1000.0060. 10-0. 250.010.25-0.500.020. 50 - 1. 000.04YB/T 4114-2003附录C(资料性附录)低碳硅铁铭含量的测定二苯卡巴麟分光光度法C. 1范围本附录规定了用二苯卡巴麟分光光度法测定铬含量的原理、试剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。本附录适用于低碳硅铁中铬含量的测定，测定范围(质量分数):。010%-0. 50%eC.2原理试样经硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸9烟，加高锰酸钾将铬(a)氧化为铬(VI)，用磷
18、酸掩蔽铁，二苯卡巴脱与铬(班)生成紫红色络合物，于分光光度计波长550 nm处测量吸光度。C.3试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。C. 3. 1硝酸(pl.42 g/mL).C. 3.2氢氟酸(pl. 15 g/mL)。C. 3.3高抓酸(pl. 67g/mL) aC. 3.4磷酸(1+10),C. 3.5硫酸(1十6)0C. 3.6二苯卡巴麟溶液(0.25%):称取4 g苯二甲酸醉溶于100 mL热的无水乙醇中，加人。.25 g二苯卡巴脱搅拌溶解后，冷却，贮存于棕色瓶中。C. 3.7高锰酸钾溶液(4%)C.3.8铬标准溶液:称取0. 141 5 g
19、重铭酸钾(预先烘干至恒量的基准重铬酸钾)溶于水中，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含50 jig铬。C4分析步骤C. 4. 1测定称取0. 2 g试料，精确至。. 000 1 go随同试料做空白试验。将试料置于铂金皿中，加5 ml一硝酸(C. 3. 1)，滴加3 mL-5 mL氢氟酸(C. 3. 2 )，至试料溶解，加人10 mL高氯酸(C. 3. 3 )，加热至冒高氯酸白烟至湿盐状，用水溶解盐类，移人50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。对于高铬试料，按上述方法溶解试料后，取下，稍冷，将溶液移人150 mL锥形瓶中，用少许水洗净杯壁，继续加热冒高氯酸烟至
20、瓶中维持20 s，取下，趁热滴加2滴3滴高锰酸钾溶液(C. 3. 7 )混匀，使铬氧化为六价，稍冷，加20 mL水，煮沸2 min，冷却，移人50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。显色液:移取10 MI试液于50 ml容量瓶中，分别加人4 mL硫酸(C.3. 5),5 mL磷酸(C.3.4),5 mL二苯卡巴麟溶液(C.3.6)，立即用水稀释至刻度，混匀。用3 cm比色皿，于波长550 nm，以水作参比，测量其吸光度。注:显色后于5 min-10 min内测完。YB/T 4114-2003C.4.2工作曲线的绘制取。.230 0 g高纯铁随同试料进行操作制作底液，移取10. 0 mL底液6
21、份分别置于6个50 mL容量瓶中，加人0.00 mL,l. 00 mL,2. 00 mL,3. 00 mL,4. 00 mL,5.00 mL铬标准溶液(C.3.8)，加人4.0mL硫酸(C. 3. 5 )，以下按显色液操作，测量吸光度，减去不加铬标准溶液时的显色液的吸光度后，以铬量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。C. 5结果计算按式(C. 1)计算试样中的铬含量(质量分数):w(Cr) (%)=m,V_，。，、，- X luu 1七.1 )刀互.Vl式中:m,从工作曲线上查得的铬量，单位为克(9);V试液总体积，单位为毫升(mL);V,分取试液体积，单位为毫升(mL);、试料量，单位为克
22、(9)。C. 6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表C. 1所列允许差。表C.1允许差铬含量(质量分数)允许差(质量分数)0. 010-0. 0300.0030, 030-0. 0600.0050. 060-0. 1000.0080.100-0. 2500.0150.250-0.5000.020YB/T 4114-2003附录D(资料性附录)低碳硅铁钦含量的测定二安替比林甲烧分光光度法D. 1范围本附录规定了用二安替比林甲烷分光光度法测定钦含量的原理、试剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。本附录适用于低碳硅铁中钦含量的测定，测定范围(质量分数);0.01000-2.00%.D.2原理试样
23、经硝酸、氢氟酸溶解，硫酸冒烟，在硫酸一盐酸介质中，加二安替比林甲烷生成黄色络合物，于分光光度计波长420 nm处测量其吸光度。D.3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。D. 3. 1硝酸(pl.42 g/mL).D. 3.2氢氟酸(pl. 15 g/mL)。D. 3. 3盐酸(pl. 19 g/mL),D. 3.4硫酸(1+1),D.3.5盐酸(2+1),D.3.6抗坏血酸溶液(5%)，用时配制。D.3.7二安替比林甲烷溶液(500)0D. 3.8钦标准溶液:D. 3. 8. 1取。.33368于950烧至恒量的二氧化钦(基准试剂或99. 9%以上)置
24、于400 mL烧杯中，加人3g硫酸x,40 mL硫酸(pl. 84 g/mL)，盖上表面皿，加热溶解后，冷却，移人盛有450 mL水的1 000 mL容量瓶中，冷却至室温，用硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀，此溶液1 MI含200 pg钦。D. 3.8.2移取100 mL上述标液(D.3.8.1)置于200 mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含100 pg钦。D.4分析步骤D. 4. 1测定称取。. 2 g试料，精确至0.000 1 g,随同试料做空白试验。将试料置于铂金皿中，加5 mL氢氟酸(D.3.2),滴加硝酸(D. 3. 1)至试料溶解完全，加人5 mL硫酸(
25、D.3.4)，加热冒硫酸烟至干，取下，稍冷，加30 mL盐酸(D.3.5)溶解盐类，移人50 mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀。分取20 mL试液两份于50 mL容量瓶中，加10 mL抗坏血酸溶液(D. 3. 6 )，放置3 min-5 min，加5 mL盐酸(D.3.5),混匀，加15 mL二安替比林甲烷溶液(D.3.7)，用水稀释至刻度，混匀，放置5 min,参比溶液不加二安替比林甲烷溶液(D. 3. 7 )，其他按显色液进行操作。用3 cm比色皿，于波长420 nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查得钦量9YB/T 4114-2003D. 4.2工作曲线的绘制称取。.50 g不含钦
26、的纯铁随同试料进行操作制作底液，移取5 mL底液6份，分别置于50 mL容量瓶中，加人0. 00 mL,O. 50 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL钦标准溶液(D.3.8.2)，以下按显色液操作，以不加钦标准溶液的溶液为参比，测量吸光度，以钦量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线D。5D. 6结果计算按式(D. 1)计算试样中的钦含量(质量分数):w(Ti) (% )=式中:m竺VV,X100(D. 1)m,从工作曲线上查得的钦量，单位为克(9);V试液总体积，单位为毫升(mL);V,分取试液体积，单位为毫升(mL);二试料量，单位为克(9)。允许差实验室之
27、间分析结果的差值应不大于表D. 1所列允许差。表D.1允许差铁含量(质最分数)允许差(质量分数)0. 010-0. 0250.0020. 025-0.0500.0040. 050-0. 1000.0080. 300-0. 2500.0150.250.500.020. 50-1. 000.031. 00-2. 000.05YB/T 4114-2003附录E(资料性附录)低碳硅铁镁含量的测定铜试剂分离分光光度法E.1范围本附录规定了用铜试剂分离分光光度法测定镁含量的原理、试剂和材料、分析步骤、结果计算、允，许差。本附录适用于低碳硅铁中镁含量的测定，测定范围(质量分数):0.005% 0.10写。E
28、.2原理试样经硝酸、氢氟酸分解后，用高氯酸冒烟，在pH6. 5的溶液中，用铜试剂沉淀分离干扰元素，用三乙醇胺、邻菲锣琳及EGTA-Pb联合隐蔽消除Fe,Ni,C。等离子干扰，在pH10的介质中，Mg *与偶氮氯磷I生成紫红色的配合物，于分光光度计波长576 nm处测量其吸光度E.3试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。E. 3. 1硝酸(pl.42 g/mL),E. 3. 2氢氟酸(p1.15 g/mL).E. 3. 3硝酸(1+3),E. 3. 4三乙醇胺溶液(1+1),E.3.5邻菲哆琳溶液(2.5%):用20%乙醇配制。E. 3.6铜试剂溶液(8%
29、):用时配制，并过滤。E. 3.7硼砂缓冲溶液(pH10):称取25 g硼砂及5g氢氧化钠用水溶解，稀至1 000 mL.E. 3.8酒石酸钠溶液(10%)0E.3.9 EGTA-Pb溶液(0.005 mol/L):称取1. 9 g EGTA于烧杯中，加人50 mL水，加热并滴加氢氧化钠至全部溶解后，加1.8 g硝酸铅溶解后，加盐酸调至中性后，用水稀至1 000 mL,E. 3. 10偶氮氯磷I溶液(0.025%)eE. 3. 11 EDTA溶液(5%)eE. 3. 12镁标准溶液E. 3. 12. 1称取。.165 9 g预先在850灼烧30 min并在干燥器中保存的氧化镁，用少量盐酸(7+
30、1)溶解，用水稀至1 000 mL，此溶液1 mL含100 pg镁。E. 3. 12. 2移取100 mL上述标液(E. 3. 12. 1)置于1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含10 1+g镁。E4分析步骤E. 4. 1测定称取0. 2 g试料，精确至0. 000 1 g,随同试料做空白试验。将试料置于铂皿中，加人5 ml -硝酸(E. 3. 1)，滴加氢氟酸(E. 3. 2 )溶解试料完全，加热至干，加人5 mL硝酸(E.3.3)，加热溶解盐类，驱尽氧化氮，加少量水溶解，移人50 mL容量瓶中(溶液不得多于25 m1.) ,混匀，加人25 mL铜试剂溶液(E. 3.
31、 6 )，稀释至刻度，混匀，放置5 min-10 min，用中速滤纸干11YB/T 4114-2003过滤。分取10 mL滤液于25 mL容量瓶中，加人4 mL三乙醇胺(E. 3. 4)，加5 mL硼砂缓冲溶液(E. 3. 7 )，加人1 mL邻菲哆琳溶液(E. 3. 5 )，加人1 mL酒石酸钠溶液(E. 3. 8), 1 mL EGTA-Pb溶液(E.3.9),2.5 mL偶氮抓磷工溶液(E. 3. 10)，用水稀释至刻度，混匀，此为显色液。在余下的滤液中加2滴-3滴EDTA溶液(E. 3.11)，摇动褪色，以此为参比，用3 cm比色皿，于波长576 nm处测量其吸光度，扣除试剂空白的吸光
32、度，从工作曲线上查得镁量。E. 4.2工作曲线的绘制称取。.50 g不含镁的纯铁粉随同试料进行操作制成底液，分别移取5 mL底液，置于25 mL容量瓶中，加人0.00 mL,0.50 mL,1.00 mL,1.50 mL,2.00 mL,2.50 mL镁标准溶液(E. 3.12.2),4.0 mL三乙醇胺溶液(E. 3. 4)，以下同显色液进行操作，以不加镁标准溶液作参比，测量吸光度，以镁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。E. 5结果计算按式(E. 1)计算试样中的镁含量(质量分数):二(Mg)一竺 刀离式中:m,从工作曲线上查得的镁量，单位为克(g);V试液总体积，单位为毫升(mL);
33、V,分取试液体积，单位为毫升(mL);m试样量，单位为克(g).竺VV,义100(E.1)E. 6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表E. 1所列允许差。表E.1允许差镁含量(质量分数)允许差(质量分数)0. 005-0. 0100.0010. 010-0. 0250.0020. 025-0. 0500.0040. 050-0. 1000.007YB/T 4114-2003附录F(资料性附录)低碳硅铁镍含量的测定丁二酮肪分光光度法F.1范围本附录规定了用丁二酮厉分光光度法测定镍含量的原理、试剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。本附录适用于低碳硅铁中镍含量的测定，测定范围(质量分数):0.
34、005%-1.00%,FZ原理试样经硝酸、氢氟酸分解，用高氯酸冒烟处理，在过硫酸按氧化剂存在下，在氢氧化钠碱性介质中，加人丁二酮肘显色，于分光光度计波长580 nm处测量其吸光度。F3试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。F. 3. 1硝酸(pl.42 g/mL).F. 3. 2氢氟酸(p1.15 g/mL).F.3.3高氯酸(pl. 67 g/mL) eF. 3. 4过硫酸按溶液(5%)。F. 3. 5氢氧化钠溶液(30%),F. 3. 6丁二酮肘乙醇溶液(5%)F. 3.7酒石酸钠溶液(3%)eF. 3. 8乙醇(1+1),F. 3. 9镍标准溶液F
35、. 3. 9. 1称取。1000g纯镍(99.9%以上)，以20 mL稀硝酸(1+1)溶解后，煮沸除去氮氧化物，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含100 pg镍。F. 3. 9. 2分取上述25 mL镍标准溶液(F. 3. 9. 1)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含25 pg镍。F.4分析步骤F. 4. 1测定称取0. 2 g试料，精确至0.000 1 g,随同试料做空白试验。将试料置于铂金皿中，加5 mL硝酸(F.3.1),滴加5 mL氢氟酸(F. 3. 2 )，加热至试料完全溶解，加10 mL高氯酸(F. 3. 3)，加热冒高
36、氯酸烟至湿盐状，取下，稍冷，加水溶解盐类，移人50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取10. 0 mL试液两份分别置于50 mL容量瓶中，加人10 mL酒石酸钠溶液(F.3.7),10 mL氢氧化钠溶液(F.3.5),10 mL过硫酸按溶液(F.3.4),混匀，立即加2 mL丁二酮厉溶液(F.3.6)，用水稀释至刻度，混匀。参比液中不加丁二酮肪溶液(F. 3. 6 )，改为加人2 mL乙醇(F. 3. 8 )代替，放置20 min后，用2 cm比色皿，于分光光度计580 nm处测量吸光度，从工作曲线上查得镍量。13YB/T 4114-2003F.4.2工作曲线的绘制:移取。.00 mL,
37、0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,3. 00 mL,4.00 mL镍标准溶液(F. 3. 9. 2 )分别置于50 mL容量瓶中，除氢氧化钠溶液改为加3 mL外，其他随同试料进行操作，以不加镍标准溶液的溶液为参比，测量吸光度，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。F.5结果计算按式(F. 1)计算试样中的镍含量(质量分数):m，。V_，。，、 w(Ni)(%)=竺2二分X 100 ( F. 1) 一-，-、二m.V,”一式中:m，从工作曲线上查得的镍量，单位为克(9);V试液总体积，单位为毫升(mL) ;V,分取试液体积，单位为毫升(mL);m试样量，单位为克(9)。F.
38、6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表F. 1所列允许差。裹F.1允许差镍含量(质量分数)允许差(质量分数)0. 005-0. 0100.0010. 010-0. 0250.0020. 025-0. 0500.0040. 050-0. 1000.0080. 100.0. 2500.0150. 25-0.500.020. 50 1. 000.03YB/T 4114-2003附录G(资料性附录)低碳硅铁铜含量的测定双环乙酮草胜双膝分光光度法G. 1范围本附录规定了用双环乙酮草酞双粽分光光度法测定铜含量的原理、试剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。本附录适用于低碳硅铁中铜含量的测定，测定范围(
39、质量分数);0.010%1.00%,G.2原理试样经硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，在pH8. 5 9. 3的氨性介质中，铜(11)与双环乙酮草酞双膝生成一种蓝色的络合物，于分光光度计波长600 nm处测其吸光度。G. 3试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。G. 3. 1硝酸(pl. 42 g/mI)。G.3.2氢氟酸(pl. 15 g/mL),G. 3.3高氯酸(pl.67 g/mL).G. 3.4氨水(1+1),G. 3.5氨性柠檬酸按溶液(10%);30 g柠檬酸铁溶解于水中，加60 mL氨水，用水稀至300 mL,密封保存。G. 3.6双环乙酮草
40、酷双脉(BCO)溶液(0.5写):用乙醇(1+1)温热溶解。G. 3.7铜标准溶液G. 3.7. 1称取0. 100 0 g金属铜(99.9%以上)置于150 mL锥形瓶中，加10 mL硝酸(1+3)低温加热溶解，煮沸除去氮氧化物，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含100 pg铜。G.3.7.2分取50 mL上述溶液(G. 3. 7. 1)置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含10 pg铜。G.3.8缓冲溶液(pH9):称取32. 5 g四翻酸钠(Nat氏q10H O)于300 mL水中，加75 mL盐酸(1+119)，用
41、水稀至500 mL,混匀。G. 3.9中性红指示剂(0.1%的乙醇溶液)。G. 3. 10乙醇(1+1)。G. 4分析步骤G. 4. 1侧定称取0. 25 g试料，精确至0. 000 1 g,随同试料做空白试验。将试料置于铂金皿中，加5 mL硝酸(G.3.1),滴加氢氟酸(G. 3. 2 )至完全溶解，加10 mL高抓酸(G.3.3)，加热冒烟2 min-3 min，取下，稍冷，加少许水冲洗皿壁，继续加热冒烟至湿盐状，取下，稍冷，加水溶解盐类，冷却，移人50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取10 mL试液两份分别置于50 mL容量瓶中，1份用作显色，1份用作参比。15YB/T 4114
42、-2003显色液:加10 mL檬酸按溶液(G.3.5),混匀，加10 mL缓冲溶液(G.3.8)混匀，加10 mL双环乙酮草酞双踪溶液(G.3.6),混匀，用水稀释至刻度，混匀。参比液:将加双环乙酮草酞双腺溶液改加人10 mL乙醇(G. 3.10)溶液，其它按显色液进行操作。室温放置5 min-10 min后，于分光光度计波长600 nm处测量其吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，从工作曲线上查得铜量。G.4.2工作曲线的绘制移取0. 00 mL,l. 00 mL,2. 00 mL,3. 00 mL,4. 00 mL,6. 00 mL,8. 00 mL铜标准溶液(G.3.7.2)分别置于50 m
43、L容量瓶中，溶液体积不足10 mL，用水补足至10 mL左右，以下按显色液进行操作，测量吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。G.5结果计算按式(G. 1)计算试样中的铜含量(质量分数):w(Cu)(%)二m,VmVlX 100，.。，.，。，(G. 1)式中:m,从工作曲线上查得的铜量，单位为克(9);V-一试液总体积，单位为毫升(mL) ;V,分取试液体积，单位为毫升(mL);m试样量，单位为克(9)。G. 6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表G. 1所列允许差。表G.1允许差铜含量(质量分数)允许差(质量分数)0. 010-0. 0300.0030. 030-0.06
44、00.0050. 060-0. 1000.0070. 100-0. 3000.0150. 300-0. 6000.0300. 600-1. 0000.040YB/T 4114-2003附录H(资料性附录)低碳硅铁钒含量的测定5-BrPADAP分光光度法H. 1范围本附录规定了用5-Br-PADAP分光光度法测定钒含量的原理、试剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。本附录适用于低碳硅铁中钒含量的测定，测定范围(质量分数):0. 010 % -0. 10% ,H. 2原理试样经硝酸、氢氟酸溶解，硫酸一磷酸冒烟处理。在硫酸、磷酸介质中，5-Br-PADAP-Hi SO。与VII生成1:1蓝色络合物，
45、于分光光度计波长600 nm处测量其吸光度。H.3试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。H. 3. 1硝酸(pl.42 g/mL).H. 3.2氢氟酸印1. 15 g/mL),H. 3.3硫酸一磷酸(1+1)。H. 3.4过氧化氢溶液(1+2),H.3.5 5-Br-PADAP乙醇溶液(0.25%).H. 3.6 EDTA一柠檬酸三胺一草酸溶液:称取120 g EDTA,100 g柠檬酸三胺、150 g草酸溶于水中，用水稀释至1 L,混匀。H. 3.7钒标准溶液H. 3.7. 1称取基准0. 178 5 g五氧化二钒(预先经1100C烘1h后置于干燥器中
46、保存)，置于烧杯中，加25 mL氢氧化钠溶液(5%)，加热溶解，用硫酸(1+1)中和至酸性并过量20 ml，加热冒硫酸烟，稍冷，用水溶解盐类，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含100 pg钒。H. 3.7.2移取50. 00 mL上述溶液(H.3.7.1),置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 MI含10 pg钒。H. 4分析步骤H.4.1测定称取0. 2 g试料，精确至0.000 1 g,随同试料做空白试验。将试料置于铂金皿中，加5 ml硝酸(H. 3. 1)，滴加氢氟酸(H.3.2)至试料完全溶解，加10 mL硫酸一磷酸混合
47、酸(H. 3. 3 )加热蒸发至冒硫酸烟，取下，稍冷，加20 mL水，溶解盐类，冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用移液管移取10. 0 m1试液2份，分别置于50 mL容量瓶中，1份用作显色液，1份用作参比液。显色液:加5滴过氧化氢溶液(H. 3.4),5 mL 5-Br-PADAP乙醇溶液(H. 3. 5 )，放置3 min后，加人5. 0 m1_ ED丁A柠檬酸三胺一草酸溶液(H.3.6)，用水稀释至刻度，混匀，放置10 min,参比液:不加过氧化氢溶液，其它按显色液进行操作。用2 cm比色皿，于波长600 nm处测量吸光度，从工作曲线上查得钒量。17YB/T 411
48、4-2003H. 4.2工作曲钱的绘制:称取0. 200 0 g低帆硅铁标样随同试料进行操作制作底液，移取5. 0 mL底液六份，分别置于50 mL容量瓶中，加人0.00 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL,5.00 mL钒标准溶液(H. 3. 7. 2)按显色液进行操作，以不加帆标准溶液的溶液为参比，于波长600 nm处侧量吸光度，以饥量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。H.5摘果计算按式(H.”计算试样中的铜含量(质量分数):w(Cu)(%)二X 100(H.1)式中:ml从工作曲线上查得的钒量，单位为克(g);V试液总体积.单位为毫升(mL)，V,分取试液体积，单位为毫升(mL) ;m试样量，单位为克(9)。H.6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表H.1所列允许差。表H. 1允许差饥含量(质量分数)允许差(质量分数)0. 010-0. 0200.0030. 020-0. 0500.0050. 050-0.1000. 010
