1、2004 年药物分析真题试卷及答案与解析1 中国药典的凡例部分（A）起到目录的作用（B）有标准规定，检验方法和限度，标准品、对照品，计量等内容（C）介绍中国药典的沿革（D）收载药品质量标准分析方法验证等指导原则（E）收载有制剂通则2 砷盐检查法中，醋酸铅棉花的作用是（A）消除铅对检查的干扰（B）消除锑对检查的干扰（C）消除铁对检查的干扰（D）消除氯化氢气体对检查的干扰（E）消除硫化物对检查的干扰3 用盐酸滴定液滴定氨水时，使用的指示剂是（A）甲基橙（B）铬黑 T（C）酚酞（D）淀粉（E）硫酸铁铵4 中国药典中，硫酸亚铁片的含量测定（A）用碘滴定液滴定，淀粉作指示剂（B）用碘滴定液滴定，邻二氮菲
2、作指示剂（C）用硫酸铈滴定液滴定，淀粉作指示剂（D）用硫酸铈滴定液滴定，邻二氮菲作指示剂（E）用 EDTA 滴定液滴定，邻二氮菲作指示剂5 在紫外分光光度法中，供试品溶液的浓度应使吸收度的范围在（A）0.10.3（B） 0.30.5（C） 0.30.7（D）0.50.9（E）0.10.96 中国药典中，薄层色谱法在检查中主要应用于（A）一般杂质检查（B）水分的测定（C）有机溶剂残留量的测定（D）溶液颜色的检查（E）有关物质的检查7 色谱法用于定量的参数是（A）峰面积（B）保留时间（C）保留体积（D）峰宽（E）死时间8 在差示扫描量热法的分析过程中（A）样品的质量与参比物质的质量相同（B）样品的
3、温度与参比物质的温度相同（C）样品吸收的热量与参比物质吸收的热量相同（D）样品的熔点与参比物质的熔点相同（E）不需要参比物质9 检查某药物中的重金属，称取样品 1.0g，依法检查，与标准铅溶液(10gPb/ml)1.0ml 色相同条件下制成的对照溶液比较，不得更深。重金属的限量为（A）百万分之一（B）百万分之十（C）百万分之二十（D）0.0001（E）0.00110 用反相高效液相色谱法测定盐酸肾上腺素注射液的含量，所采用的流动相系统是（A）甲醇-水（B）乙腈 -水（C）庚烷磺酸钠溶液-甲醇（D）磷酸二氢钾溶液-甲醇（E）冰醋酸- 甲醇-水11 检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚杂质，使用的试剂是（
4、A）三氯化铁（B）硫酸铜（C）硫酸铁铵（D）亚硝基铁氰化钠（E）三硝基苯酚12 中国药典中，测定磺胺甲噁唑原料药含量的方法是（A）用亚硝酸钠滴定液滴定的容量分析法（B）用氢氧化钠滴定液滴定的容量分析法（C）用高氯酸滴定液滴定的容量分析法（D）气相色谱法（E）高效液相色谱法13 奋乃静的含量测定（A）原料药采用非水溶液滴定法，片剂采用紫外分光光度法（B）原料药采用紫外分光光度法，片剂采用非水溶液滴定法（C）原料药采用非水溶液滴定法，片剂采用荧光分析法（D）原料药采用紫外分光光度法，片剂采用高效液相色谱法（E）原料药和片剂均采用高效液相色谱法14 乳糖中特殊杂质蛋白质的检查所使用的试液是（A）硝酸
5、银试液（B）硝酸汞试液（C）醋酸铅试液（D）硫酸铜试液（E）硫酸钠试液15 中国药典中，检查维生素 E 的生育酚杂质所采用的检查方法是（A）薄层色谱法（B）纸色谱法（C）碘量法（D）铈量法（E）紫外分光光度法16 可用坂口反应进行鉴别的药物是（A）氨苄西林（B）头孢羟氨苄（C）硫酸庆大霉素（D）硫酸链霉素（E）盐酸美他环素17 A准确度 B精密度 C检测限 D线性 E耐用性 17 多次测定同一均匀样品所得结果之间的接近程度是18 测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度是19 A不超过 25 B不超过 20 C避光并不超过 25 D避光并不超过 20 E210 药品质量标准“ 贮藏”
6、 项下的规定 19 “阴凉处”系指20 “凉暗处”系指21 A1.56010 3 B1.56010 3 C1.560 D0.1561 E0.1560 将以下数字修约为四位有效数字 21 1560.3822 0.1560523 A旋光度 B折光率 C温度 D密度 E光源 在符号 中，各字母的含义是 23 n24 D25 A37503000cm-1 B2400 2100cm-1 C1900 1650cm-1 D13001000cm-1 E1000650cm-1 红外吸收光谱主要特征峰的波数是 25 O-H26 C=O27 C-O28 A在酸性条件下，和亚硝酸钠与 -萘酚反应，显橙红色 B在碳酸钠试
7、液中，与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物 C与硝酸反应，显黄色 D加入三氯化铁试液，显紫红色 E加入三氯化铁试液，生成赭色沉淀 以下药物的鉴别反应是 28 盐酸普鲁卡因29 盐酸利多卡因30 苯甲酸31 A利用药物的阳离子(BH+) 与溴甲酚绿阴离子(In-) 结合成离子对进行测定 B样品加冰醋酸 10ml 和醋酸汞试液 4ml 后，用高氯酸滴定液滴定 C用氯仿提取出药物，加适量醋酐，再用高氯酸滴定液滴定 D样品加冰醋酸与醋酐各 10ml 后，用高氯酸滴定液滴定 E样品加水制成每 1ml 约含 16g 的溶液，在 254nm 处测定 31 盐酸吗啡原料药的含量测定32 硫酸阿托品原料药的含量测定3
8、3 硫酸阿托品片的含量测定34 A三氧化二砷 B对氨基苯磺酸 C无水碳酸钠 D重铬酸钾 E邻苯二甲酸氢钾 标定下面滴定液所用的基准物质是 34 盐酸滴定液35 硫代硫酸钠滴定液36 亚硝酸钠滴定液37 A在盐酸酸性条件下检查 B在硝酸酸性条件下检查 C在醋酸盐缓冲液(pH3.5)中检查 D在硫酸酸性条件下检查 E在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中检查 以下杂质检查的条件是 37 氯化物38 硫酸盐39 铁盐40 重金属41 A加热的碱性酒石酸铜试液，生成红色沉淀 B加乙醇制氢氧化钾溶液，加热水解后，测定析出物的熔点，应为 150156 C加亚硝基铁氰化钠细粉、碳酸钠及醋酸铵，显蓝紫色 D加硝酸银试
9、液，生成白色沉淀 E与茚三酮试液反应，显蓝紫色 以下药物的鉴别反应是 41 丙酸睾酮42 炔雌醇43 醋酸地塞米松44 黄体酮45 A三点校正的紫外分光光度法 B高效液相色谱法 C四氮唑比色法 D气相色谱法 E双相滴定法 下列药物的含量测定方法为 45 氨苄西林46 维生素 E47 维生素 A48 醋酸地塞米松注射液49 药品质量标准的主要内容有（A）性状（B）鉴别（C）检查（D）含量测定（E）剂量50 色谱法的系统适用性试验内容包括（A）理论塔板数（B）重复性（C）拖尾因子（D）分离度（E）保留值51 高效液相色谱仪的组成部分包括（A）热导检测器（B）六通进样阀（C）紫外检测器（D）高压输液
10、泵（E）色谱柱52 从 2002 年起，USP-NF（A）将原来的每五年一版改为每一年出一个新版本（B）将原来的每五年一版改为每二年出一个新版本（C）将原来的每五年一版改为每三年出一个新版本（D）将原来的每五年一版改为每四年出一个新版本（E）发行 USP 亚洲版53 可用于苯巴比妥的鉴别方法有（A）加硝酸铅试液，生成白色沉淀（B）加铜吡啶试液，生成紫色沉淀（C）加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色（D）加碘试液，可使碘试液褪色（E）加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀54 薄层色谱法的固定相有（A）硅胶 H（B）硅胶 G（C）氧化铝（D）滤纸（E）聚酰胺55 采用碘量法测定维生素 C
11、含量的正确叙述有（A）采用碘量法是因为维生素 C 具有还原性（B）用新沸过的冷水和稀醋酸溶解样品（C）用碘滴定液滴定（D）用酚酞作指示剂（E）碘量法还用于测定维生素 C 注射液的含量56 检查“注射液的装量 ”时，需使用的器具有（A）天平（B）注射器(干燥)（C）经标化的量具（D）移液管（E）伞棚灯2004 年药物分析真题试卷答案与解析1 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查药典知识。中国药典的凡例是将与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，是解释和使用药典正确进行质量检定的基本原则。主要项目有名称与编排、标准规定、检验方法和限度、标准品、对照品、计量、精确度、试药、指示剂、标签等
12、。故答案为 B。2 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查砷盐检测中的古蔡法。因为供试品和锌粒中可能含有微量硫化物，在酸性溶液中产生硫化氢气体，与溴化汞作用产生硫化汞色斑，干扰砷盐检查，醋酸铅棉花的作用是吸收硫化氢气体，消除干扰。故答案选 E。3 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查酸碱滴定法中指示剂的选用。盐酸滴定液滴定氨水是强酸滴定弱碱，终点时溶液 pH 显酸性，应使用酸性区域变色的酸碱指示剂，常用酸碱指示剂有酚酞、甲基橙，前者在碱性区变色，后者在酸性区变色。故答案选 A。4 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查容量分析法中的铈量法的应用。硫酸亚铁片中含有糖类辅料，应采用铈量法滴定。铈
13、量法滴定剂为硫酸铈，指示剂为邻二氮菲。故答案选D。5 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查紫外分光光度法的注意事项。中国药典规定紫外分光光度法测定含量时，为减少读数误差，供试品溶液的浓度应使吸收度的范围在0.30.7。故答案选 C。6 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查薄层色谱法的应用。薄层色谱法具有分离效率高、灵敏、简便等特点，常用于有关物质检查。故答案选 E。7 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查色谱法的常用术语。1 个色谱峰提供 3 个信息，保留时间是指峰位，用于物质的定性，峰高或峰面积与物质浓度呈线性关系，常用于定量；色谱峰宽反映了柱效率。故答案为 A。8 【正确答案】 B【
14、试题解析】 本题考查差示扫描量热法的相关知识。差示扫描量热法是测量维持样品与参比物质的温度相同，系统所需输给待测物质和参比物质的能量差随温度变化的热分析技术。故答案为 B。注：新版应试指南对 DSC 未涉及。9 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查杂质限量的计算。根据杂质限量计算公式：杂质限量=100%，而杂质最大允许量通常由标准溶液的体积与浓度的乘积求得，根据题意，药物中重金属限量= 100%=0.001%(百万分之十)，故选 B。10 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查肾上腺素注射液含量测定。盐酸肾上腺素为水溶性、强极性物质，在普通反相色谱条件下色谱峰不够理想，常采用反相离子对色谱法
15、，在流动相中添加反离子和缓冲盐，常用阴离子有烷基磺酸盐，如庚烷磺酸钠等。故答案选 C。11 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查对已酰氨基酚的杂质检查。对氨基酚能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配位物，而对乙酰氨基酚无此反应，据此可对对氨基酚进行限量检查。故答案选 D。12 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查磺胺甲噁唑的含量测定。磺胺甲噁唑含芳伯氨基，具重氮化反应，中国药典利用此性质采用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲唑原料药含量，故答案选 A。13 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查奋乃静原料及制剂的含量测定。奋乃静侧链哌嗪环上的氮原子具有碱性，中国药典采用非水法测定含量，而对于其片剂
16、则采用紫外分光光度法测定含量。故答案选 A。14 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查乳糖的杂质检查。蛋白质遇硝酸汞试液可产生白色絮状沉淀，药典利用此性质检查乳糖中蛋白质的限量，故答案选 B。注：新版应试指南对乳糖分析未涉及。15 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查维生素 E 的杂质检查。维生素 E 中生育酚的检查是利用生育酚的还原性，采用硫酸铈滴定法控制其限量。故答案选 D。16 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查坂口反应的应用。坂口反应是链霉素的特殊鉴别反应，链霉素经碱水解后产生链霉胍，后者与 8-羟基喹啉、次溴酸钠反应，生成橙红色。故答案选 D。注：新版应试指南对链霉素的分析未
17、涉及。17 【正确答案】 B18 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查药品质量标准分析方法的验证。准确度是指分析方法所得测定结果与真实值或参考值接近的程度；精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度；检测限是指分析方法在规定的条件下能检出被测组分的最低浓度或最低量；线性是指在一定的范围内，测试结果与样品中被测组分的浓度直接呈正比关系的程度；耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。19 【正确答案】 B20 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查药品质量标准中相关知识术语的含义。药典凡例中规定“阴凉处”系指不超过 20“凉暗处”系指避光并
18、不超过 20。21 【正确答案】 A22 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查有效数字的修约。根据四舍六入五成双规则，1560.38 修约为四位有效数字为 15600.15605 修约为四位有效数字为 0.1560(“0”位偶数，故最后 1 位“5”舍去)。23 【正确答案】 B24 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查物理常数的含义。 根据中国药典规定，“n”代表折光率，D 为光源(钠光 D 线，589.3nm)，在供试品温度为 20时测得的折光率记为 。因此该组选 B，E 。25 【正确答案】 A26 【正确答案】 C27 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查常见官能团的红外吸收。羟
19、基的红外吸收光谱主要特征峰在 37503000cm-1，羰基的特征峰在19001650cm-1，酯、醚、羧酸中 C-O 键的特征峰在 13001000cm-1。28 【正确答案】 A29 【正确答案】 B30 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查胺类药物的特征鉴别反应。盐酸普鲁卡因含芳伯氨基，具有重氮化偶合反应，在酸性条件下与亚硝酸钠作用生成重氮盐，与碱性 -萘酚反应，生成偶氮染料，显橙红色。盐酸利多卡因虽然含有芳酰胺结构，但两侧甲基的空间位阻关系，不太活泼，但其在碳酸钠试液中可与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物。苯甲酸在中性溶液中与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀。注：新应试指南未涉及苯甲酸的分
20、析。31 【正确答案】 B32 【正确答案】 D33 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查生物碱类药物的含量测定。生物碱类药物含量测定方法有非水碱量法，酸性染料比色法，前者主要用于原料药物的测定，后者灵敏度和专属性较前者高，可用于制剂的测定。盐酸吗啡采用非水法测定含量时，滴定前必须先加适量醋酸汞试液，以消除盐酸根的影响，硫酸阿托品采用非水法测定含量时，可直接滴定。中国药典对硫酸阿托品原料采用非水滴定法，其片剂含量很低，且辅料也可能有干扰，故采用酸性染料比色法测定含量。因此 115 题答案为 B，116 题答案为 D117 题答案为 A。注：新版应试指南未涉及硫酸阿托品片的分析。34 【正确答
21、案】 C35 【正确答案】 D36 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查常用滴定液的标定。中国药典规定：盐酸滴定液用无水碳酸钠标定，硫代硫酸钠滴定液用重铬酸钾标定，亚硝酸钠滴定液用对氨基苯磺酸标定。邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸，三氧化二砷标定硫酸铈亦须掌握。37 【正确答案】 B38 【正确答案】 A39 【正确答案】 A40 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查常见杂质的检查。氯化物的检查是在硝酸酸性条件下加硝酸银试液与之作用；硫酸盐的检查，是在盐酸酸性条件下加氯化钡试液与之作用；铁盐的检查是在盐酸酸性条件下加硫氰酸铵试液与之作用；重金属的检查是在醋酸酸性条件下加硫代乙酰胺试液与之作用。41
22、 【正确答案】 B42 【正确答案】 D43 【正确答案】 A44 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查甾体类激素药物的分析。丙酸睾酮、炔雌醇、醋酸地塞米松、黄体酮均为甾体激素类药物，可以排除答案E(氨基酸或有类似结构的药物有此反应)，丙酸睾酮无特征基团，鉴别试验可采用碱水解后测定水解物睾酮的熔点；炔雌醇含 C17-乙炔基，可与硝酸银反应生成白色的炔银沉淀；醋酸地塞米松含有 C17-醇酮基，具有还原性，可与斐林试剂(碱性酒石酸铜试液)反应生成红色氧化亚铜沉淀；黄体酮含有 C17-甲酮基，与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色是其特征反应。注：新应试指南未涉及丙酸睾酮的熔点测定。45 【正确答案】 B
23、46 【正确答案】 D47 【正确答案】 A48 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查常见药物的含量测定。分析 5 个备选答案，三点校正的紫外分光光度法是维生素 A 含量测定的方法；气相色谱法是维生素 E 的含量测定方法；四氮唑比色法主要用于皮质激素类甾体药物制剂的含量测定；双相滴定法主要用于有机酸碱金属盐的测定，四个药物均不属于此类药物，可排除此答案。虽然 4 个药物或制剂均可用高效液相色谱法测定，但根据以上分析，氨苄西林的含量测定可选择高效液相色谱法。注：新版应试指南对维生素 A 的分析未涉及。49 【正确答案】 A,B,C,D【试题解析】 本题考查药品质量标准的主要内容。药品质量标准的
24、主要内容有名称、性状、鉴别、检查、含量测定、类别和贮藏等。故答案为 ABCD。50 【正确答案】 A,B,C,D【试题解析】 本题考查色谱系统适用性试验。中国药典规定色谱法的系统适用性试验包括：理论板数、分离度、拖尾因子和重复性。故答案为 ABCD。51 【正确答案】 B,C,D,E【试题解析】 本题考查 HPLC 仪器的基本结构。高效液相色谱仪由高压泵、进样阀、色谱柱、检测器(常用紫外检测器)组成。故答案为 BCDE。52 【正确答案】 A,E【试题解析】 本题考查主要的国外药典知识。USP-NF，从 2002 年出版的USP(25)-NF(20)起，将原来的每五年一版改为每一年出一个新版本
25、，并发行亚洲版。因此答案为 AE。注：新应试指南中未提及此内容。53 【正确答案】 B,C,E【试题解析】 本题考查苯巴比妥的鉴别。苯巴比妥的鉴别方法有丙二酰脲的一般反应：银盐反应(碳酸钠溶液中与硝酸银反应，生成白色沉淀)、铜盐反应(与吡啶铜试液反应，产生紫色沉淀)。苯环取代基的特殊反应：亚硝酸钠-硫酸反应(苯环上的亚硝化反应，产物显橙黄色，随即转为橙红色)、甲醛-硫酸反应(接界面显玫瑰红色)。因此答案为 BCE。54 【正确答案】 A,B,C,E【试题解析】 本题考查 TLC 知识。薄层色谱法的常用固定相有硅胶(硅胶 G 和硅胶 H 分别是含和不含黏合剂的硅胶)、氧化铝、聚酰胺等。故答案为
26、ABCE。55 【正确答案】 A,B,C,E【试题解析】 本题考查维生素 C 含量测定。维生素 C 具有强还原性，可用碘量法直接测定其原料药、片剂、注射液的含量，但测定时应注意滴定剂以外的氧化剂对其的氧化作用，通常需除去溶剂水中的氧，同时使反应在弱酸性溶液中进行(维生素 C 在弱酸性溶液中较稳定)以淀粉作指示液，另外也需消除注射液内的抗氧剂。NaHSO3 对测定的影响。因此答案选 ABCE。56 【正确答案】 B,C【试题解析】 本题考查注射剂质量评定。中国药典对“注射液的装量”检查方法规定为：用干燥注射器抽尽内容物，注入经标化的量具内，在室温下检视。故答案为BC。注：新应试指南未涉及此内容。
