1、波谱综合解析模拟试卷 2 及答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 色谱柱长 2m，理论塔板数为 1600，若将色谱柱增长到 4m，理论塔板数应为( )（A）3200（B） 1600（C） 800（D）4002 在其他色谱条件不变的情况下，若柱长增加一倍，则理论塔板数( )（A）不变（B）增加 1 倍（C）增加 14 倍（D）减小 1 倍3 在其他色谱条件不变的情况下，若理论塔板数增加一倍，则两相邻峰的分离度是原来的( )（A）2 倍（B） 14 倍（C） 4 倍（D）12 倍4 在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m，其他条件不变，则分离度将增至( )（A）
2、1 倍（B） 2 倍（C） 4 倍（D）8 倍5 Van Deemter 方程式主要阐述了( )（A）色谱流出曲线的形状（B）组分在两相间的分配情况（C）色谱峰展宽及柱效降低的动力学因素（D）塔板高度的计算6 Van Deemter 方程中 Bu 代表( )（A）涡流扩散项（B）纵向扩散项（C）传质阻抗项（D）塔板高度7 对某一组分而言，在一定的柱长下，色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱中的( )（A）扩散速度（B）保留值（C）分配比（D）理论塔板数8 载体填充的均匀程度主要影响( )（A）涡流扩散项（B）纵向扩散项（C）流动相传质阻抗项（D）固定相传质阻抗项9 在高效液相色谱中，Van Dee
3、mter 方程式中对柱效的影响可以忽略不计的一项是( )（A）涡流扩散项（B）流动相的传质阻抗项（C）固定相的传质阻抗项（D）纵向扩散项10 速率理论常用于( )（A）计算塔板数（B）解释色谱流出曲线形状（C）计算塔板高度（D）解释柱效与动力学因素有关11 色谱分析法中的定量参数是( )（A）保留值（B）基线宽度（C）峰面积（D）半峰宽12 下列各种色谱定量方法中，不必用标准品的方法是( )（A）工作曲线法（B）内标对比法（C）归一化法（D）外标一点法13 色谱法定量分析时，要求混合物每一组分都能出峰的方法是( )（A）外标法（B）内标法（C）归一化法（D）定量进样法14 色谱定量分析时，要求
4、进样量准确及实验条件恒定的方法是( )（A）外标法（B）内标法（C）归一化法（D）内标对比法15 色谱定量分析中的内标法特别适用于( )（A）组分不能全部出峰的样品（B）快速分析（C）无标样组分的定量（D）大批量样品16 色谱定量分析中的归一化法定量适用于分析( )（A）含有易分解组分的样品（B）含有非挥发性组分的样品（C）检测器对某些组分不响应的样品（D）检测器对所有组分响应的样品17 色谱法作为分析方法的最大特点是( )（A）能进行定量分析（B）能进行定性分析（C）能分离混合物（D）能分离混合物并进行分析二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答
5、案。18 按分离机制分类，色谱分析法可以分为( )（A）吸附色谱法（B）分配色谱法（C）离子交换色谱法（D）分子排阻色谱法（E）薄层色谱法19 按操作形式分类，色谱分析法可以分为( )（A）吸附色谱法（B）柱色谱法（C）离子交换色谱法（D）分子排阻色谱法（E）平面色谱法20 从色谱流出曲线可以得到许多重要信息，包括( )（A）根据色谱峰的个数，可以判断试样中所含组分的最少个数（B）根据色谱峰的保留值，可以对组分进行定性分析（C）根据色谱峰的面积或峰高，可以对组分进行定量分析（D）根据色谱峰的保留值及区域宽度，可评价柱效（E）根据色谱峰间的距离，可评价色谱条件的选择是否合理21 保留值为试样中各
6、组分在色谱体系中保留行为的度量，常用的参数有( )（A）死时间（B）保留时间（C）保留体积（D）相对保留值（E）分配系数22 分离度是指相邻两组分保留时间之差与两组分基线宽度平均值的比值，其影响因素有( )（A）柱效（B）分离因子（C）保留因子（D）保留时间（E）保留体积23 影响两组分相对保留值的因素是( )（A）载气流速（B）柱温（C）柱长（D）固定液性质（E）检测器类型24 对于空心毛细管柱，不符合其速率理论的方程是( )（A）H=A+Bu+Cu（B） H=Bu+Cu（C） H=A+Cu（D）H=A+Bu（E）H=A+Bu-Cu25 常用于衡量色谱柱柱效的物理量是( )（A）理论塔板数（
7、B）塔板高度（C）保留体积（D）色谱峰宽（E）色谱峰面积26 在分配色谱中，根据固定相和流动相的相对极性强弱，可将色谱分析法分为( )（A）吸附色谱（B）正相色谱（C）离子交换色谱（D）反相色谱（E）亲和色谱27 要使两个组分通过色谱柱后能够得到分离的先决条件是( )（A）保留因子不等（B）峰高不同（C）分配系数不同（D）半峰宽不同（E）保留特性不同28 要使组分的分离因子 增加，可以采取的方法是( )（A）减小流动相对组分的亲和力（B）采用高选择性固定相（C）增加柱长（D）增加理论塔板数（E）采用细颗粒载体29 两组分在分配色谱柱上分离的原因是( )（A）结构上的差异（B）在固定液中的溶解度
8、不同（C）相对校正因子不同（D）极性不同（E）沸点不同30 下列因素不会引起相对保留值变化的是( )（A）柱径（B）柱温（C）固定相（D）柱长（E）流动相流速31 降低固定液传质阻抗以提高柱效的措施有( )（A）增加柱温（B）提高载气流速（C）适当降低固定液液膜厚度（D）降低柱温（E）降低载气流速三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。32 制备色谱柱时，为了有较高的柱效，通常采用_的固定液用量、_的载体粒度度和直径_的柱管。33 范第姆特速率方程，对一般气液填充柱色谱为_，对空心毛细管柱色谱为_，高效液相色谱为_。34 色谱分析的定量方法有_、_、_、_。35 色谱分析中采用归
9、一化法定量时要求_，_。36 根据速率方程 H=A+Bu+Cu，最佳流速为_。37 色谱分析法38 色谱流出曲线39 保留时间40 调整保留时间41 死时间42 保留体积43 调整保留体积44 死体积45 相对保留值46 分配系数47 保留因子(容量因子)48 分离度49 保留值50 基线宽度51 绝对定量校正因子52 相对定量校正因子53 什么是色谱法? 色谱法分离的原理是什么 ?54 色谱法定性和定量的依据是什么?55 在色谱流出曲线上，峰间距决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度?为什么?56 一个组分的色谱峰可以用哪些参数描述?这些参数有何意义?57 简述吸附色谱、分配色谱、离
10、子交换色谱，分子排阻色谱的分离原理。58 什么是分离度? 要提高分离度应从哪两方面考虑?59 衡量柱效的参数主要有哪些?衡量色谱系统分离选择性的指标是什么?60 简述谱带展宽的原因。61 由色谱分离方程式简述影响分离度的因素及如何改善分离度。62 简述色谱法的两大理论。63 色谱法作为分析方法最大的特点是什么?波谱综合解析模拟试卷 2 答案与解析一、单项选择题下列各题的备选答案中，只有一个是符合题意的。1 【正确答案】 A【知识模块】 波谱综合解析2 【正确答案】 B【知识模块】 波谱综合解析3 【正确答案】 B【知识模块】 波谱综合解析4 【正确答案】 A【知识模块】 波谱综合解析5 【正确
11、答案】 C【知识模块】 波谱综合解析6 【正确答案】 B【知识模块】 波谱综合解析7 【正确答案】 A【知识模块】 波谱综合解析8 【正确答案】 A【知识模块】 波谱综合解析9 【正确答案】 D【知识模块】 波谱综合解析10 【正确答案】 D【知识模块】 波谱综合解析11 【正确答案】 C【知识模块】 波谱综合解析12 【正确答案】 C【知识模块】 波谱综合解析13 【正确答案】 C【知识模块】 波谱综合解析14 【正确答案】 A【知识模块】 波谱综合解析15 【正确答案】 A【知识模块】 波谱综合解析16 【正确答案】 D【知识模块】 波谱综合解析17 【正确答案】 D【知识模块】 波谱综合
12、解析二、多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。18 【正确答案】 A,B,C,D【知识模块】 波谱综合解析19 【正确答案】 B,E【知识模块】 波谱综合解析20 【正确答案】 A,B,C,D,E【知识模块】 波谱综合解析21 【正确答案】 B,C,D【知识模块】 波谱综合解析22 【正确答案】 A,B,C【知识模块】 波谱综合解析23 【正确答案】 B,D【知识模块】 波谱综合解析24 【正确答案】 A,C,D,E【知识模块】 波谱综合解析25 【正确答案】 A,B,D【知识模块】 波谱综合解析26 【正确答案】 B,D【知识模块】 波谱综合解
13、析27 【正确答案】 A,C,E【知识模块】 波谱综合解析28 【正确答案】 A,B,C,D,E【知识模块】 波谱综合解析29 【正确答案】 A,B,D【知识模块】 波谱综合解析30 【正确答案】 A,D,E【知识模块】 波谱综合解析31 【正确答案】 A,C【知识模块】 波谱综合解析三、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。32 【正确答案】 较少；较小；较细【知识模块】 波谱综合解析33 【正确答案】 H=A+Bu+(C g+Cl)u；H=Bu+(C g+Cl)u；H=A+(C m+Csm)u【知识模块】 波谱综合解析34 【正确答案】 归一化法；外标法；内标法；标准加入法【知
14、识模块】 波谱综合解析35 【正确答案】 所有组分全部流出色谱柱；检测器对所有组分都产生响应【知识模块】 波谱综合解析36 【正确答案】 【知识模块】 波谱综合解析37 【正确答案】 色谱分析法：是一种物理或物理化学分离分析方法，根据组分在固定相、流动相两相中作用的不同实现分离，并进行分析的方法。【知识模块】 波谱综合解析38 【正确答案】 色谱流出曲线：经色谱柱分离的组分依次流出色谱柱进入检测器，检测器的响应信号对时间或流动相体积作图得到的曲线称为色谱流出曲线，又称为色谱图。【知识模块】 波谱综合解析39 【正确答案】 保留时间：组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值时所需要的时间。【知识模
15、块】 波谱综合解析40 【正确答案】 调整保留时间：组分由于与固定相作用而比不作用的组分在柱中多停留的时间，即组分在固定相中滞留的时间，或：保留时间扣除死时间。【知识模块】 波谱综合解析41 【正确答案】 死时间：不被固定相吸附或溶解的组分从进样开始到出现峰最大值所需的时间。【知识模块】 波谱综合解析42 【正确答案】 保留体积：组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值所通过的流动相体积。【知识模块】 波谱综合解析43 【正确答案】 调整保留体积：某组分的保留体积扣除死体积后的体积。【知识模块】 波谱综合解析44 【正确答案】 死体积：由进样器至检测器的流路中未被固定相占有的空间体积，称为死体积
16、。【知识模块】 波谱综合解析45 【正确答案】 相对保留值：两组分调整保留值的比值。【知识模块】 波谱综合解析46 【正确答案】 分配系数：在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值。【知识模块】 波谱综合解析47 【正确答案】 保留因子(容量因子)：在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的质量之比，又称分配比、容量因子。【知识模块】 波谱综合解析48 【正确答案】 分离度：相邻两组分色谱峰的保留时间之差与两色谱峰平均峰宽的比值，即峰间距比平均峰宽。【知识模块】 波谱综合解析49 【正确答案】 保留值：保留值是样品各组分在色谱体系中保留行为的度
17、量，常用时间或相应的流动相体积表示。【知识模块】 波谱综合解析50 【正确答案】 基线宽度：通过色谱峰两侧的拐点作切线，在基线上的截距。【知识模块】 波谱综合解析51 【正确答案】 绝对定量校正因子：单位峰面积或峰高所对应的物质的量。【知识模块】 波谱综合解析52 【正确答案】 相对定量校正因子：被测物质与所选定的标准物质的绝对定量校正因子之比。【知识模块】 波谱综合解析53 【正确答案】 色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法，与蒸馏、重结晶、溶剂萃取及沉淀法一样，也是一种分离技术。其原理是利用各组分在固定相、流动相两相中分配系数(广义) 的不同，在两相中进行反复的吸附、分配等，使差距积累实
18、现差速迁移达到分离的目的。【知识模块】 波谱综合解析54 【正确答案】 色谱法定性的依据是保留值，包括保留时间、调整保留时间、保留体积、调整保留体积、相对保留值、保留指数等。色谱法定量的依据是峰面积或峰高，只有正常峰(正态分布峰)才可用峰高定量，故实际分析中大多采用峰面积定量，一般由仪器色谱工作站自动或手动积分计算。【知识模块】 波谱综合解析55 【正确答案】 峰间距取决于相应两组分在两相间的分配系数。色谱流出曲线上，峰间距是由热力学性质决定的，两物质流出峰之间的距离大小是与它们在固定相和流动相中的分配系数或容量因子有关，而扩散速率是研究物质在色谱柱内的运动情况，反映在色谱曲线上即为色谱峰宽，
19、是色谱动力学研究的内容。【知识模块】 波谱综合解析56 【正确答案】 一个组分的色谱峰可用三项参数，即峰高或峰面积、峰位(用保留值表示)及峰宽( 用标准差、半峰宽、峰宽表示)描述，分别用于定量分析、定性分析和衡量柱效。【知识模块】 波谱综合解析57 【正确答案】 吸附色谱法是利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别，即吸附系数的差别而实现分离。分配色谱法是利用被分离组分在固定相或流动相中溶解度的差别，即在两相间分配系数的差别而实现分离。离子交换色谱法利用被分离组分对离子交换树脂离子交换能力的差别，或选择性系数的差别而实现分离。分子排阻色谱法是根据被分离组分分子的线团尺寸，或对凝胶孔穴渗
20、透系数的差别而实现分离。【知识模块】 波谱综合解析58 【正确答案】 分离度是相邻两组分色谱峰的保留时间之差与两色谱峰平均峰宽的比值，即峰间距比平均峰宽，其定义式为 因此，分离度与保留时间和色谱峰的区域宽度(如峰宽)有关。为提高色谱的分离度，一方面应增加两组分保留时间之差，即保留因子或分配系数之差(可通过提高分离因子、调控保留因子实现)；另一方面减小峰宽，即提高柱效(降低塔板高度)使色谱峰变尖锐。(注：该题也可根据色谱分离方程式，要提高分离度就需要提高 n、a 及 k，通过选择适宜的固定相、流动相、柱温和流速等条件，达到提高理论板数、提高分离因子和调控保留因子，从而改善分离度。)【知识模块】
21、波谱综合解析59 【正确答案】 衡量色谱柱柱效的参数有塔板数和塔板高度，也可用色谱峰宽反映柱效的高低。衡量色谱系统分离选择性的指标是分离因子 a，a=K 2/K1=k2k 1，也可用相对保留值 r2.1 表不。【知识模块】 波谱综合解析60 【正确答案】 引起谱带展宽的因素有柱内因素和柱外因素，前者则包括涡流扩散(多路径效应) 、纵向扩散、流动相传质阻抗和固定相传质阻抗，是谱带展宽的主要原因，取决于色谱过程的动力学因素；后者主要包括进样操作和进样系统死体积、进样系统与色谱柱及色谱柱与检测器之间连接管线和接头死体积、检测器形状与死体积及电子线路等引起的谱带展宽，其中连接管线和接头的影响是最主要的
22、柱外因素。相比于气相色谱，高效液相色谱由于色谱柱在整个管路系统中所占的比例较小，因而柱外效应更为明显。【知识模块】 波谱综合解析61 【正确答案】 色谱分离方程式为： 影响分离度的因素有柱效(n)、分离因子 (a)和保留因子(忌)三个参数，n 影响峰的宽度，仅影响峰间距，k 影响峰位。通过增加柱长或降低塔板高度可以提高柱效，从而改善分离度。实现色谱分离的前提是 1， 的微小变化能引起分离度的显著变化，因此增大 值是提高分离度的有效办法，改变固定相性质或降低柱温，可有效增大 值，从而显著提高分离度。增大保留因子 k 对分离有利，但并非 k 越大越好，当 k10 时，k(k+1) 改变不大，对 R
23、 的改善不明显，反而使分析时间大大延长。因此 k 值范围110 较适宜，既可得到较大的 R，亦可使分析时间不致过长，且使峰的展宽不会太严重而对检测产生影响。改变忌的方法有改变柱温和改变相比。【知识模块】 波谱综合解析62 【正确答案】 色谱法的基本理论包括塔板理论和速率理论 塔板理论是从热力学角度讨论色谱分离过程，把色谱柱假想成一个精馏塔，由许多塔板组成，在每个塔板上组分在两相间瞬时达成一次分配平衡。经过多次分配平衡后，各组分由于分配系数不同而得以分离。设色谱柱长为 L，每达成一次分配平衡所需的柱长为 H(塔板高度)，则理论塔板数 n=LH。理论塔板数的表达式：n=(t R)2=554(t R
24、W 1/2)2=16(tRW) 2，组分保留时间越长，峰形愈窄，理论塔板数愈大，n 或 H 可作为描述柱效能的指标。塔板理论在解释流出曲线的形状、浓度极大点的位置及评价柱效等方面都取得了成功。但塔板理论是半经验性理论，它的某些假设不完全符合色谱的实际过程，也无法解释流动相流速等动力学因素对柱效(峰展宽)的影响。 速率理论从动力学角度讨论流动相流速等影响柱效的因素，以 Van Deemter 方程(或称速率方程)为代表，导出了塔板高度 H 和流动相线速度 u 的关系，数学表达式为：HA+Bu+Cu(u 为流动相的线速度；A 、B、C 分别为涡流扩散系数、纵向扩散系数、传质阻抗系数)。从速率方程可
25、清楚地看到流速对柱效的影响，当 u 较小时，Cu 较小，Bu 大，即纵向扩散占主导；当 u 较大时，Bu 较小，Cu 大，即传质阻抗占主导；只有一定流速 u 下，才能使 H 较小。速率方程对于分离条件的选择具有指导意义，可以说明色谱柱填充均匀程度、载体粒度、GC载气种类、流速、柱温和固定液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。【知识模块】 波谱综合解析63 【正确答案】 色谱法作为一种物理或物理化学分离分析方法，先将混合物中各组分分离，然后逐个进行分析，因此是分析复杂混合物的最有力手段。色谱法的最大特点是具有高超的分离能力，使性质或结构存在微小差异的物质都能得到很好的分离；同时还具有高灵敏度、高选择性、分析速度快及应用范围广等优点。【知识模块】 波谱综合解析
